减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测

目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%~102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。

减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的鉴定及检测

目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法。方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC;HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^(-1)。采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+)),利用Q-TOF一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证。结果:在本方法条件下,胡椒碱在7 min内获得良好的分离效果;在0.5~10μg·ml^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r>0.990);回收率为95.0%~109.1%;RSD小于4%。当取样量为1 g,稀释倍数为100时,检出浓度为0.51 mg·kg^(-1),定量浓度为1.7mg·kg^(-1)。结论:本方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中非法添加的胡椒碱,主要适用于片剂、胶囊剂型中胡椒碱的分析。

基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOFMS技术的丹红注射液指纹图谱的构建

目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。