UPLC-ELSD法测定芪白平肺胶囊中黄芪甲苷

目的建立芪白平肺胶囊（黄芪、人参、川芎、地龙、五味子、葶苈子和薤白）中黄芪甲苷的UPLC—ELSD测定方法，并以黄芪甲苷为指标，评价该制剂的提取工艺。方法应用半仿生（SBE）与水提（WE）法对芪白平肺胶囊进行提取，采用超高效液相色谱法一蒸发光散射检测器（UPLC—ELSD）测定不同提取方法中黄芪甲苷的量，以此为指标，评价两种提取方法的优劣；色谱条件AcquityUPLCBEHC18（2．1mm×500mm，1．7μm）色谱柱；乙腈一水（33：67）为流动相；体积流量为0．3mL／min；柱温30℃；ELSD参数：漂移管温度为80℃。结果黄芪甲苷在1．08—2．43μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999，n=6），平均加样回收率为99．05％，RSD为0．58％，应用UPLC—ELSD法测定两种不同提取方法的黄芪甲苷含量分别为0．2848mg／mL，0．2360mg／mL。结论该方法中流动相乙腈-水的比例适合于芪白平肺胶囊中黄芪甲苷的测定。

玉米种子中4种可溶性糖含量UPLC-ELSD测定方法的优化及其应用

对比了HPLC-RID法和UPLC-ELSD法对果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖4种可溶性糖的检测。结果表明:UPLC-ELSD法的分离效果、重复性、灵敏度等比HPLC-RID法好,确定了UPLC-ELSD法测定4种糖含量的技术参数,即流动相为0.2%(w/v)三乙胺溶于75%(v/v)乙腈,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,上样量为2μL,在6 min内可以灵敏、快速地检测出果糖等4种可溶性糖。利用UPLC-ELSD法测定玉米种子吸胀过程中蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖4种可溶性糖的含量,结果表明:胚乳在吸胀之前,仅检出蔗糖、葡萄糖和果糖,其中蔗糖含量最高,随着种子吸胀,蔗糖含量先下降后上升,而葡萄糖和果糖逐渐增加,吸胀48 h时检出麦芽糖。胚在吸胀之前,4种可溶性糖均可以检测到,且含量均显著高于胚乳,在吸胀过程中4种糖的变化规律与胚乳相似。因此,在玉米种子吸胀过程中,可能先动员蔗糖分解成葡萄糖和果糖,再动员贮藏物质合成蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖,为种子萌发生长提供能量和中间物质。

UPLC-ELSD法测定黄芪中的黄芪甲苷含量

采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.2mL·min-1,柱温30℃,用UPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在0.10-0.50mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率(n=6)为98.9%。该方法快速、准确、重复性好,为黄芪的质量控制提供了一种快速准确的检测方法。

UPLC-ELSD同时测定白酒中六种甜味剂方法初探

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器建立了一种可同时测定6种甜味剂的方法。针对白酒中甜味剂的检测,样品前处理简单,测定一个样品仅需4min,方法快速、准确,同时可以避免测定结果中假阳性的干扰。该检测方法的回收率达到89%～105%。除甜菊糖苷线性相关系数稍差,r>0.9891外,其他5种甜味剂的线性相关系数均r>0.9917;标准偏差(RSD)为4.6%。安赛蜜检出限为6mg/L,阿斯巴甜和甜蜜素检出限为7.5mg/L,纽甜、糖精检出限为6.5mg/L,甜菊糖苷检出限为10mg/L。

UPLC-ELSD法测定人参中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

建立超高效液相色谱-蒸发光散射法,同时测定人参中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量。色谱柱:ACQUITYUPLCBEHAmide(2.1mm 100mm,1.7 m);流动相:0.2%三乙胺乙腈溶液和水梯度洗脱;流速:0.2m L/min;检测器:ELSD;漂移管温度:75℃;氮气压:30psi。果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在0.1mg/m L^0.8mg/m L内有良好的线性关系,精密度RSD<5.0%,回收率>96.0%。本方法在7min内完成了4种糖的分离,结果比较理想,可作为人参中小分子糖的质量控制和安全评价的测定方法。

UPLC-ELSD与UPLC-PDA测定山银花中绿原酸的含量对比

目的:比较两种检测方法优劣,为丰富山银花药材质量控制方法提供参考。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-0.4%醋酸(B),梯度洗脱(0~2 min,7%A;2~2.3 min,7%A^28%A;2.3~10 min,28%A;10~10.5 min,28%A^7%A),梯度流速(0~2~2.3~2.6~2.8~4~4.3~4.5~10.5min,0.35~0.35~0.25~0.15~0.1~0.2~0.3~0.35~0.35ml/min),PDA(二极管阵列检测器)λ=330 nm;ELSD检测器,漂移管温度60℃,喷雾器48℃,增益值100,气体流速20psi,柱温50℃。结果:PDA检测绿原酸在0.3045~1.5225μg(R2=0.9994)质量范围内线性关系良好,ELSD检测绿原酸在0.3045~1.5225μg(R2=0.9993)质量范围内线性关系良好。结论:PDA检测器检测时受噪音影响较小,基线较平稳,测得的数据比ELSD检测器更准确。

UPLC-ELSD法测定疏肝健脾颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立疏肝健脾颗粒中黄芪甲苷的含量测定标准。方法采用UPLC-ELSD法,Agilent proshell C 18 色谱柱(2.1×100mm,2.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液(40∶ 60)为流动相,流速0.2mL·min^-1 ,进样量2μL,柱温35℃,漂移管温度100℃,氮气2.0mL·min^-1 ,增益1;共测定10批疏肝健脾颗粒中黄芪甲苷的含量。结果 10批样品中,黄芪甲苷的含量在1.236~2.576mg·g ^-1 范围内;结论本研究所用方法快速、准确、高效,能够科学、有针对性地评价疏肝健脾颗粒的含量。

不同海拔芭蕉根药材UPLC-ELSD的指纹图谱分析

为更好地开发、利用芭蕉根药材,对不同海拔芭蕉根药材的UPLC-ELSD指纹图谱进行分析,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18（2.1 mm×100mm,1.8μm）色谱柱,0.1％乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,蒸发光散射检测器（ELSD）检测,雾化温度为45℃,载气氮气流速1.5 L/min测定15批不同海拔的芭蕉根药材,对其进行聚类分析和相似度评价.结果表明：在不同海拔（298.52～1 357.82m）采集的芭蕉根药材的UPLC-ELSD指纹图谱有较好的相似度,芭蕉根中弱紫外吸收和缺少发色基团的化学成分的种类较统一；系统聚类分析可将芭蕉根药材归为4类,提示不同海拔的芭蕉根药材的质量存在较大差异.结论：建立的指纹图谱测定方法稳定、重复性好,可为芭蕉根药材的开发、利用及质量控制提供参考.

基于UPLC-ELSD测定法优选扶正消瘤饮提取工艺的研究

目的优选扶正消瘤饮最佳提取工艺。方法采用正交设计法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以干膏量和黄芪甲苷含量为指标因素,运用UPLC-ELSD法进行含量测定。结果扶正消瘤饮的最佳提取工艺为:药材加8倍量水,提取两次,每次1.5 h。结论经过三批验证,该工艺稳定可行,为该制剂进一步生产和质量标准的制定奠定了基础。

UPLC-ELSD法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的建立超高效液相色谱—蒸发光散射检测器法（UPLC-ELSD法）检测芪白平肺胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法。方法 UPLC-ELSD法;色谱柱：Waters Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;检测器：Acquity ELSD检测器;流动相：乙腈—水梯度洗脱;流速：0.3 m L·min^-1;进样量：2μL;漂移管温度：80℃;柱温：30℃。结果人参皂苷Rb1在0.24-1.20μg范围线性关系较好（r=0.998 4,n=5）;平均回收率为96.88%（RSD=1.28%）。结论该方法准确、快速,适用于芪白平肺胶囊中人参皂苷Rb1含量测定。

UPLC-ELSD法测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定标准。方法:采用超高效液相-蒸发光散射法,Agilent proshell C18色谱柱(2.1×100 mm,2.7μm),流动相:乙腈-水,流速:0.2 mL·min^(-1),进样量:2μL,柱温:30℃,漂移管温度:40℃,气体压力:30 psi,氮气:0.2 mL·min^(-1),增益:30;测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷在0.2003~1.0015μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程:Y=1.9225x+4.6687,R^(2)=0.9998,平均回收率为103.18%,RSD为0.57%,平均含量为0.2435 mg·g^(-1)。结论:所采用的方法准确、重复性好,为参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定奠定实验基础。

UPLC-ELSD法测定山银花中的灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量

目的:建立以 UPLC-ELSD 法测定山银花中的灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙含量的方法。 方法:采用 Waters 公司的 ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱以 0.4 % 醋酸水溶液-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,进样量 1.0 μL,流速 0.15 mL / min,载气为氮气,增益 100,喷雾器模式为冷却,漂移管温度 90.0 ℃,气体压力 50.0 psi。 结果: 整个洗脱在 5.0 min 之内完成,且峰型较好,灰毡毛忍冬皂苷乙在 0.06~ 3mg / mL(R2 = 0.9991),川续断皂苷乙在 0.04~ 2mg /mL(R2 = 0.9998)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为 96.3% 、95.2% ,RSD 值(% )分别为 3.0、3.6(n= 5)。 结论:该方法操作简便、快速,灵敏度高,重复性好,可用于监测山银花及其制成方剂中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量。

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:应用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～3 min,43%A;3～9 min,43%A→63%A);流速:0.2 mL·min-1;柱温:30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40 psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果:柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64.2～385.2μg·mL-1(r=0.9994)内线性范围良好;柴胡皂苷d在浓度为67.3～403.8μg·mL-1(r=0.9992)内线性范围良好。结论:该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡的质量控制方法。

UPLC-ELSD法同时测定鸦胆子中两种脂溶性成分的含量

目的 建立同时测定鸦胆子药材中1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯两种脂溶性成分含量的方法。方法 采用UPLC-ELSD法,色谱柱为Thermo Accucore XL C18柱（250 mm×2.1 mm,4μm）;流动相为乙腈-二氯甲烷（体积比70∶30）;流速为0.4 m L·min-1;柱温为30℃;进样量为4μL;漂移管温度为45℃;雾化器载气压为0.276 MPa。结果 1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯进样量分别在0.509～2.55μg（r=0.999 6）和0.685～3.42μg（r=0.999 1）内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.5%和99.5%,RSD分别为1.7%和2.3%（n=9）。结论 建立的方法可用于同时测定鸦胆子中1,2-油酸-3-亚油酸甘油酯和甘油三油酸酯的含量,为控制鸦胆子药材质量提供试验依据。

UPLC-ELSD法同时测定伊贝母中贝母辛和西贝母碱的含量

建立同时快速测定伊贝母两种基原植物中贝母辛和西贝母碱含量的方法。采用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)检测法:色谱柱为Waters Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.02%三乙胺水溶液(B)系统;梯度洗脱(0～3 min,30%～60%A;3～4 min,60%～80%A;4～10 min,80%～100%A)。流速0.25 mL.min-1;柱温25℃;漂移管温度40℃,喷雾器参数40%,进样量1μL。贝母辛和西贝母碱分别在28.75～1150.0μg.mL-1(r=0.999 2)、51.5～1 030.0μg.mL-1(r=0.999 1)内浓度对数与峰面积对数呈良好线性关系,方法回收率分别为94.5%(RSD=1.12%)和98.1%(RSD=2.36%)。结果表明,本方法快速、简便、准确、重现性好,能快速分析伊贝母药材中两种生物碱含量,为伊贝母药材的质量控制提供了依据,此外,从UPLC-ELSD色谱图能快速鉴别新疆贝母和伊犁贝母药材。

UPLC-ELSD指纹图谱结合化学计量学方法用于骨刺片的质量控制

建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法，色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱（2．1mm×100mm，1．7μm），以0．1％甲酸水溶液一乙腈为流动相梯度洗脱，柱温30℃，流速0．3mL·min^-1，进样体积3μL，ELSD气体压力0．28MPa，漂移管温度60℃，增益400。采用该方法测定6个厂家生产的39批骨刺片，并采用ChemPattern软件进行分析。以75％以上样品中存在的色谱峰作为共有峰筛选条件，确定了30个共有蜂，采用RRLC-MS／MS联用技术对其中19个共有峰进行指认，并对其中16个成分采用对照品比对的方式进行确证。样品与共有模式的相似度为0．47～0．98，表明不同厂家生产的骨刺片的质量相差较大，此外，对色谱数据进行主成分分析和聚类分析，阐明不同厂家制剂的主要差异性成分，结合这些成分的药材来源，推测部分厂家在三七、白芍和威灵仙投料方面可能存在问颢．从而为骨刺片总体质量控制和标准提高提供参考。

UPLC-ELSD同时测定贝母类药材中6种生物碱的含量

建立UPLC-ELSD方法同时测定5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素6种生物碱成分。采用Waters Acquity UPLCTM CSH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);0.02%二乙胺水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱(0~2 min,45%A;2~5 min,45%~25%A;5~7 min,25%A;7~17 min,25%~10%A;17~20 min,10%A),流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,样品室温度20℃,漂移管温度45℃,喷雾器参数40%,进样量为1μL,同时测定贝母类药材中6种生物碱活性成分;并采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对不同种类贝母类药材的质量进行评价。该方法操作简单,结果准确,稳定可靠,能快速分析5种贝母类药材中6种生物碱的含量,为贝母类药材的质量控制提供了依据。

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。

UPLC-ELSD同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d的含量

目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)仪与蒸发光散射检测器联用同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d含量的方法。方法:采用UPLC仪,BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL.min-1,进样量3μL,柱温30℃,样品管理器温度4℃,漂移管温度40℃,氮气流速2.5 L.min-1。结果:可在6 min内完成1次色谱分析,柴胡皂苷a,c,d色谱峰之间有良好的分离度,柴胡皂苷a,c,d分别在0.043 6～0.348 8,0.046 8～0.374 4,0.049 2～0.393 6μg线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均<3.0%。结论:方法快捷、准确,重复性好,能同时测定柴胡皂苷a,c,d的含量。

UPLC-ELSD法测定12种保健食品中的牛磺酸

目的:建立保健食品中牛磺酸含量的测定方法。方法:采用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)法测定保健食品中牛磺酸含量。色谱条件:采用BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水,流速0.35m L·min^(-1),柱温:40℃,ELSD漂移管温度40℃,ELSD气体压力150 k Pa,增益值100。结果:牛磺酸浓度在0.10~2.0 mg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),不同剂型保健食品中牛磺酸的回收率在98.5%~100.7%之间,RSD均小于1.3(n=6)。6批次液体制剂样品的测定结果分别为:38.60、8.702、0.501 0、5.152、5.085、3.821 mg·m L^(-1);3批次固体制剂样品的测定结果分别为:6.703、4.560和15.81 g/100 g;2批次软胶囊样品的测定结果分别为:24.20、8.206 g/100 g;1批硬胶囊样品的测定结果为19.18%。结论:本法经方法学验证,可用于保健食品中牛磺酸的测定。