基于UPLC-ESI-HRMS^(n)技术的珍珠荚蒾果实抗肿瘤活性提取物的化学成分分析

为探究珍珠荚蒾果实的抗肿瘤活性及其组成成分,本文采用系统溶剂提取法制备了珍珠荚蒾果实石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、水等5种提取物,并通过CCK8法评价这些提取物对人肝癌细胞(HepG2)、人宫颈癌细胞(Hela)、人非小细胞肺癌细胞(A549)、人乳腺癌细胞(MCF-7)的抑制作用.结果显示,珍珠荚蒾果实5种提取物对4种肿瘤细胞均有一定的抑制作用,以二氯甲烷提取物对Hela细胞的抑制作用最好,IC_(50)达到了116.8±5.35μg/mL.同时,综合UPLC-ESI-HRMS^(n)的分析结果和文献报道的数据从珍珠荚蒾果实二氯甲烷提取物种推断鉴定出39种化学成分,包括12种有机酸类化合物,10种萜类化合物,5种苯丙素类化合物,4种黄酮类化合物,3种香豆素类化合物,5种其他类化合物.结合文献对这些成分药理作用的报道,珍珠荚蒾果实中含有的三萜、黄酮、苯丙素等类型的成分可能是其发挥抗肿瘤作用的物质基础.

UPLC-ESI-HRMS同时测定藏药小大黄及其炮制品中11种成分

目的建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheumpumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法色谱采用KinetexTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量1μL,柱温32℃。质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测。结果所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.9991,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%~107.08%,RSD在1.73%~3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。