UPLC-ESI-MS^n法测定糖痹康颗粒入血成分研究

目的:通过UPLC-ESI-MSn方法定性分析糖痹康颗粒(TBK)的入血成分,初步阐明糖痹康颗粒的药效物质基础。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用仪,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对空白血清、糖痹康颗粒经大鼠给药后的含药血清进行检测。根据离子碎片信息,偶电子规律,氮规则等并结合相应参考文献,定性分析并鉴定入血成分。结果:糖痹康颗粒灌胃给药后,在大鼠血清中发现15个入血成分,其中13个是以原型成分被吸收,其余2个可能为代谢产物。结论:糖痹康入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,在大鼠血清中,多数成分已经被大鼠代谢吸收,少数以原型成分吸收。本实验为糖痹康颗粒的药效物质基础和体内代谢研究提供参考。

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0～2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。

基于UPLC-ESI-MS^(n)技术解析清营汤提取物的化学成分

目的研究中药复方清营汤的化学成分,为推广其临床应用奠定基础。方法采用Agilent Zorbax SB-C 18(150 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱,以1 mL·L^(-1)甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子扫描采集数据,通过超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS^(n))解析清营汤提取物的化合物信息。结果建立了清营汤提取物的UPLC色谱图以及UPLC-ESI-MS^(n)总离子流图,根据其质谱裂解信息以及文献对比结果,共得到61个化合物。结论清营汤提取物主要包括黄酮类、环烯醚萜类、苯丙素类、生物碱类、有机酸类和三萜皂苷类等化合物。