基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析藏药粗壮秦艽的化学成分

目的用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对粗壮秦艽的主要化学成分进行定性分析。方法色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以1 mL·L^(-1)甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL,质谱用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。结果通过分析二级高分辨质谱结合对照品数据及相关文献,共鉴定出39个化合物,包括环烯醚萜类21个、三萜类9个、黄酮类3个和其他类成分6个。结论基于UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏检测优势,用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可快速分析粗壮秦艽中的化学成分,为粗壮秦艽化学成分的提取、分离及其药效物质基础研究提供科学依据。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,MassBank,ChemicalBook等)及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果:共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论:柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。

基于 UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 技术的桂枝茯苓胶囊化学成分分析

采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行表征。液相条件:ZORBAX RRHD Eclipes Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,根据精确质荷比,二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据共指认出桂枝茯苓胶囊制剂中200个化学成分,其中40个化合物经对照品验证。结果为其质量平衡研究以及药效物质基础的深入研究奠定了基础。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的特色藏族药高原荨麻化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对高原荨麻甲醇提取部分化合物进行了快速识别。采用Triple-TOF5600+高分辨质谱仪、超高效液相色谱、YMC-Triart C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 9μm),乙腈-0. 4%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过与对照品图谱中已知成分的保留时间、精确相对分子质量等比对,结合各成分的二级质谱裂解特征比对及文献报道的相同成分或同类成分的质谱碎片裂解规律分析,推测高原荨麻中成分的化学结构。从高原荨麻中初步鉴定出31个化合物,包括黄酮类化合物8个,酚酸类化合物14个,苯丙素类8个(香豆素类4个,木脂素类4个),萜类化合物1个,其中13个成分经对照品比对确认,以上化合物均为首次发现于高原荨麻中,为高原荨麻的药效物质基础等进一步深入研究奠定了基础。

UPLC-ESI-Q-TOF-MS法分析兖州卷柏化学成分

目的通过超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析兖州卷柏Selaginella involven Spring化学成分。方法兖州卷柏75%乙醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0. 4 mL/min。质谱应用ESI离子源;正负离子模式下采集数据;利用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能,根据化合物的准确相对分子质量、质谱碎片离子信息,结合Sci Finder数据库、相关文献、对照品信息进行分析。结果从兖州卷柏中共鉴定出36种成分,包括黄酮类11种,苯丙素和木脂素8种,萜类5种,酚酸类7种,甾体类4种,蒽醌类1种。其中,儿茶素、圣草酚-7-O-葡糖苷、圣草酚、3'-羟基芫花素、芫花素、芹菜素为首次从兖州卷柏中发现。结论该方法快速准确,可为兖州卷柏的质量评价和应用开发提供参考。

UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究

目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~2000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook,ChemSpider,Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对彝族药双参的成分进行了研究,为其质量控制、药效物质基础及体内代谢物分析提供可靠的依据。

印度獐牙菜中[口山]酮类成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的建立印度獐牙菜中[口山]酮类成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)定性分析方法。方法选用Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃。在正/负离子模式下采集印度獐牙菜醇提物的质谱数据,采用Masslynx4.1软件并结合SciFinder数据库、质谱数据、对照品信息和獐牙菜属植物相关文献进行数据分析。结果在印度獐牙菜中共鉴定出[口山]酮类化合物25个,其中3个成分为首次从印度獐牙菜中发现,分别是7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基[口山]酮、Swerpunilactone B和8-O-[β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基[口山]酮。结论研究为印度獐牙菜中[口山]酮类化学成分的定性分析及药材质量的控制提供实验依据。

UPLC-ESI-Q-TOF-MS^E快速鉴定黄连中生物碱类成分

目的采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MSE)快速分析和鉴定黄连中生物碱成分。方法采用色谱柱:HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm,Waters),流动相采用A:0.1%甲酸水溶液,B:乙腈,梯度洗脱。流速为0.4m L·min-1,进样量为3μL,正离子MSE扫描模式检测。结果通过元素组成分析和碎片结构分析,并结合对照品数据对照和相关文献,鉴定了6种生物碱分别为a.木兰花碱、b.小檗红碱、c.黄连碱、d.非洲防己碱、e.药根碱、f.小檗碱,并分析其裂解规律。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS^E可用于快速鉴定黄连中生物碱成分,为黄连饮片的质量控制提供有效的技术支持。

槟榔中4种酚类化合物的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析方法,测定了不同产地(中国海南、广东、广西和越南、印度尼西亚)及批次的槟榔饮片中4种主要酚类化合物的含量。结果显示:海南产3批槟榔饮片中的4种主要酚类化合物原花青素B_(1)(2.476±0.090 mg/g)、儿茶素(3.379±0.108 mg/g)、原花青素B_(2)(0.108±0.010 mg/g)和表儿茶素(0.454±0.015 mg/g)含量的均值最高,且相对稳定;中国广东、广西和越南、印度尼西亚产槟榔饮片酚类化合物含量均低于海南,且不同批次4种主要酚类化合物含量变化较大。本研究以多指标酚类化合物来评价槟榔饮片质量,可望为综合开发槟榔新用途提供参考。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析中药鸡冠花子的化学成分

目的 应用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对中药鸡冠花子中化学成分进行定性分析。方法 采用UPLC-ESI-Q-TOFMS技术采集数据,通过高分辨质谱提供的精确分子量和碎片离子信息,结合SciFinder数据库、青葙属相关文献、对照品信息、裂解规律进行数据分析。结果 从鸡冠花子中共鉴定出76个化学成分,包含13个环肽、18个三萜、16个黄酮、11个酚、6个苯丙素、4个甾体和8个其他类化合物,其中27个化学成分为该种首次发现。并首次归纳荨麻科类型环肽和茄科类型环肽的质谱裂解特点。结论 建立的UPLC-ESI-Q-TOF-MS对鸡冠花子中化学成分进行快速、准确、全面分析,为其质量控制和药效物质基础阐明提供科学依据。

三七粉血清药物化学研究

目的 采用超高效色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对三七粉中主要化学成分和血中移行成分进行准确快速鉴定。方法 采用Waters Xevo G2 Q-Tof高分辨质谱、Waters Acquity UPLC液相色谱系统、Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对三七粉中化学成分和血中移行成分进行快速准确识别。结果三七粉中共鉴定得到54个化学成分,包括原人参二醇皂苷类36个,原人参三醇皂苷类14个,黄酮类1个,糖类1个,氨基酸类1个和酯类化合物1个。在给药大鼠血浆中共鉴定得到18个三七粉相关的外源性化合物,包括14个吸收原型药物成分和4个代谢物。结论 利用建立的定性分析方法快速准确地识别三七粉中主要化学成分和血中移行成分。明确了三七粉体外化学成分组-体内血行成分组的药效物质基础传递-转化过程,为三七粉的质量标志物确定与质量控制提供依据,也为其深入分子作用机制研究奠定基础。

川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了川楝子水提取物中的15个化合物,分别为香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、芦丁、meliatoosenin E、川楝素、Δ5,6-异川楝素、异川楝素、meliatoosenin N、meliatoosenin P、1-deacetylnimbolinin B、meliatoosenin R、1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal、meliatoosenin R及nimbolinin B。结论利用UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立了一种基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的定性分析方法,为控制川楝子药材饮片的质量、稳定其临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。

UPLC-Q-TOF-MS法分析吴茱萸化学成分

目的通过UPLC-Q-TOF-MS法分析吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth化学成分。方法吴茱萸80%乙醇提取物甲醇部位的分析采用Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.3 mL/min;检测波长190~400 nm。结果共鉴定出25种成分,包括17种生物碱、6种黄酮苷、2种苯丙素,其中5-甲氧基-N,N-二甲基色胺、N-甲基色胺、6-methoxy-N-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline、丁香亭-3-O-芸香糖苷为该植物中首次报道的化合物,并发现2种新成分。结论该方法可为进一步研究和利用吴茱萸提供参考。

中药青葙子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1)。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式下采集数据。运用Masslynx 4.1软件,并结合SciFinder数据库中青葙属相关文献、对照品信息进行数据分析。结果从青葙子中初步鉴定出49个化学成分,包括14个三萜类,17个黄酮类,11个环肽类,2个酚类,2个有机酸类以及3个甾体类成分,其中有19个化学成分为该种首次发现。该实验对青葙子提取物化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效物质基础的阐明奠定了良好的基础。

女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。

川芎水提部位化学成分的UPLC?ESI?Q?TOF?MS分析

目的采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对川芎水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出13个化合物。结论通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定川芎水提取部分中的化学成分,为阐明川芎水提部分的药效物质基础提供有力的证据。

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。