引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。

不同道地产区黄芩的主要成分和抗氧化活性的比较研究

探究山东莱芜与河北承德两个道地产区黄芩的黄酮特征指纹图谱及其抗氧化能力的谱-效关系。在构建黄芩超高效液相色谱(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)指纹图谱的基础上,采用体外抗氧化法测定25批不同道地产区黄芩对DPPH、ABTS、O_(2)^(-)自由基的清除能力,计算其半数抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC_(50));运用正交偏最小二乘判别(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)法和双变量相关性分析构建化学成分和抗氧化活性的谱-效关系。25批样品的指纹图谱相似度均大于0.983,确定了16个共有峰,采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)确认了12个化合物。两个道地产区的黄芩均具有较强的清除DPPH、ABTS和O_(2)^(-)自由基能力,其中山东莱芜黄芩的抗氧化能力优于河北承德黄芩。OPLS-DA所建的两个模型,均可成功区分两个道地产区的黄芩,且黄芩苷、黄芩素和千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷是二者的差异性标志成分。谱效分析发现,黄芩药材中黄酮类成分相互间可能对DPPH、ABTS、O_(2)^(-)自由基的清除能力具有协同增效作用。本研究建立了基于化学成分和抗氧化活性的黄芩谱效评价模式,可用于不同道地产区黄芩品质的评价,可为中药材的道地性研究提供帮助。

包尔胡特果实的化学成分分析及综合质量评价

目的 鉴定包尔胡特果实的化学成分,并建立其指纹图谱和同时测定4种成分含量的方法,以综合评价包尔胡特果实的质量。方法 采用超高效液相色谱四极杆-飞行时间串联质谱法鉴定包尔胡特果实中的化学成分。采用高效液相色谱(HPLC)法建立15批包尔胡特果实(编号S1~S15)的指纹图谱,并采用SPSS 26.0与SIMCA 14.1软件进行化学计量学分析;同法测定槲皮素、山柰酚、山柰素、大黄素的含量。结果 包尔胡特果实中共鉴定出35种化合物,包括28种黄酮类成分、5种蒽醌类成分、2种有机酸类成分;其HPLC指纹图谱中共标定19个共有峰,指认出槲皮素、山柰酚、山柰素和大黄素;15批样品的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.9。聚类分析结果显示,15批样品聚为2类,其中S1~S5、S7、S9为一类,其余样品为一类,与主成分分析结果相同;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,2、6、1、11(槲皮素)、3、14、8、10、19(大黄素)、5号峰的变量重要性投影值均大于1。槲皮素、山柰酚、山柰素、大黄素的含量分别为0.710~10.478、0.236~0.660、0.334~3.039、0.261~0.504 mg/g。结论 所建化学成分鉴定方法、指纹图谱和含量测定方法简便可行、重复性好,结合化学计量学分析可用于包尔胡特果实质量的综合评价。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术建立银花抗病毒口服液的指纹图谱及多指标含量测定

目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,含0.1%甲酸)和有机相乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为1μL。建立12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,通过一级、二级质谱及对照品比对鉴别共有峰的化学成分。结果在正、负离子模式下共鉴定了12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰32个,指纹图谱相似度均≥0.978,通过聚类分析将样品各分为4类、3类,与主成分分析一致,筛选出汉黄芩苷、千层纸素A苷、连翘酯苷I、异绿原酸B等8个成分是导致不同批次样品差异的标志性化合物。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法稳定、重复性好、特征性强,可为银花抗病毒口服液的质量评价和临床应用提供有效参考。

银星养脑方超高效液相色谱指纹图谱的建立及4种成分含量测定

目的建立银星养脑方超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定指认出的4种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)建立12批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰并指认;采用聚类分析和主成分分析对样品进行分类和质量评价;采用UPLC法测定样品指认出的成分含量。结果12批样品UPLC指纹图谱中有30个共有峰,可确定归属银杏叶、蜜远志、川芎,指认出其中4种成分,分别为阿魏酸、3,6'-二芥子酰基蔗糖、异银杏素、金松双黄酮。样品相似度均大于0.990。样品共聚为4类;7个主成分累积方差贡献率达94.100%。4种成分质量浓度分别在3.36~67.20μg/mL,5.10~102.00μg/mL,5.00~100.00μg/mL,2.50~50.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9980,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.01%~101.19%,RSD为0.22%~1.01%(n=6)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可用于银星养脑方的质量评价;也为银星养脑片的质量控制和二次开发奠定了前期基础。

基于网络药理学和UPLC指纹图谱的紫苏质量标志物(Q-Marker)预测

基于UPLC指纹图谱和网络药理学法分析并筛选紫苏潜在质量标志物(Q-Marker)。首先建立15批紫苏叶及14批紫苏梗的指纹图谱,并对不同来源、批次的紫苏叶和紫苏梗中的成分及含量进行比较,标定紫苏不同部位指纹图谱的共有峰和非共有峰;采用网络药理学法构建紫苏“成分-靶点”网络图,并构建靶点蛋白互作网络图,预测紫苏Q-Marker。本研究建立的紫苏不同部位的指纹图谱,共检测到了5种成分,其中迷迭香酸、咖啡酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷为叶和梗的共有成分,芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷为紫苏叶特有成分。筛选得到包括MAPK1、PIK3CA等在内的14个核心靶点,对以上靶点进行GO和KEGG功能分析可知涉及肿瘤坏死因子、新冠肺炎、脂质和动脉粥样硬化等通路,最后构建“成分-靶点-通路”网络图,选取排名前4的靶蛋白与4个成分进行分子对接验证,结果显示成分与蛋白之间具有十分良好的结合性能。本实验基于UPLC法建立紫苏不同部位多成分含量测定方法,此方法操作简单、准确度高,可作为紫苏质量检测的参考方法;同时结合网络药理学和分子对接技术预测迷迭香酸、咖啡酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷为紫苏潜在质量标志物,以此来评价紫苏“多成分-多靶点-多通路”的协同作用,为紫苏的质量控制提供了理论依据,同时也为后续的紫苏药效物质基础和作用机制提供坚实的基础。

基于UPLC指纹图谱与多成分定量评价不同产地桑叶药材质量

[目的]建立桑叶超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,结合化学计量学与多成分含量测定综合评价不同产地桑叶药材质量。[方法]采用CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在350 nm波长下进行梯度洗脱;建立16批桑叶药材UPLC指纹图谱,并对指标成分进行含量测定;对指纹图谱进行相似度评价及主成分分析,利用偏最小二乘法-判别分析寻找不同产地桑叶药材的差异性成分。[结果]桑叶药材指纹图谱共标定出14个共有峰,通过比对标准对照品,指认出其中8个,分别为新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和紫云英苷;16批药材相似度均大于0.962,主成分分析将16批桑叶药材分为三类,偏最小二乘法-判别分析筛选出5个差异性标志物,差异显著性排序为1号峰(新绿原酸)>4号峰(隐绿原酸)>3号峰(咖啡酸)>14号峰>11号峰。[结论]建立的综合评价方法稳定、可靠,可为桑叶药材的质量评价研究提供理论依据。

槲寄生UPLC指纹图谱研究

目的:建立槲寄生超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)指纹图谱并进行相似度评价,结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)化学计量学分析方法,为槲寄生药材质量一致性评价提供参考。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈(A)-0.5%乙酸水(B),梯度洗脱;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量3μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》建立槲寄生指纹图谱,标定其共有峰,并进行相似度评价;采用SPSS 26.0对14批不同产地的槲寄生进行聚类分析和主成分分析。结果:槲寄生指纹图谱的方法学考察结果良好,确定了14个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中4号峰为紫丁香苷、9号峰为高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。相似度评价结果显示,11批样品的相似度在0.950以上,其余3批相似度小于0.950;通过聚类分析将样品聚为3类,S5单独为一类,S12,S7,S9为一类,其余样品聚为一类;主成分分析得到的4个主成分因子的累计方差贡献率为88.732%,其中S5、S10、S3、S11样品的主成分因子在综合得分位于前四位,整体质量良好。结论:该研究所建立的指纹图谱方法分离度、精密度、稳定性良好,分析时间短,并且结合相似度评价、聚类分析和主成分分析,为槲寄生药材的质量控制提供理论基础。

骨碎补UPLC指纹图谱与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶活性的谱效关系研究

建立骨碎补生品和砂烫品提取物的UPLC指纹图谱,并研究骨碎补提取物与人骨肉瘤细胞MG63中碱性磷酸酶(ALP)活性之间的谱效关系。采用UPLC法建立骨碎补生品和烫品的指纹图谱并通过UPLC-Q-TOF MS法对其化学成分进行鉴别;通过测定MG63细胞中ALP活性检测骨碎补提取物对MG63细胞成骨分化的影响;采用灰色关联度分析、双变量相关性分析以及偏最小二乘回归分析法分析骨碎补生品和烫品的UPLC特征指纹峰与其促ALP活性之间的谱效关系。在标定的12个共有峰中,确定了4、5、12号峰与ALP活性呈正相关,其对应的物质依次是咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素7-葡糖苷、柚皮苷,为深入研究骨碎补的促成骨分化活性物质基础提供依据。

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的经典名方苓桂术甘汤质量评价研究

目的建立指纹图谱与化学计量学相结合的经典名方苓桂术甘汤的质量评价方法。方法使用SHIMADZU Shim-Pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.0μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 mL/min,检测波长为266 nm(前30 min)、235 nm(后36 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立苓桂术甘汤超高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对不同批次苓桂术甘汤进行质量评价。结果共确认苓桂术甘汤指纹图谱24个共有峰,使用对照品指认14个共有峰,10批苓桂术甘汤样品相似度均大于0.950。10批苓桂术甘汤可聚为两类,主成分1~4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定6个差异标志物。结论本研究建立的指纹图谱方法简便可靠,重复性良好,指纹图谱结合化学计量学分析可明确不同产地药材制成的苓桂术甘汤之间的差异,为其内在质量评价提供参考。

六味安消胶囊的指纹图谱及含量测定

目的采用超高效液相色谱法,建立六味安消胶囊的超高效液相(Ultra High Performance Liquid Phase,UPLC)指纹图谱及10种有效成分(没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、土木香内酯、异土木香内酯)的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为254 nm(指纹图谱)和194 nm,进样量为2μL。结果建立了六味安消胶囊的UPLC指纹图谱,以芦荟大黄素为参照峰,标定了20个共有峰,相似度均大于0.995,并指认了没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个共有峰,聚类分析将10批六味安消胶囊样品聚为2类。定量分析条件方法学考察结果良好,结果显示,没食子酸、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、山奈素、大黄素、异土木香内酯、土木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在0~180.5μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0~173.5μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0~48.5μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0~55.0μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0~188.0μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0~62.0μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0~65.5μg·mL^(-1)(r=1.0000)、0~131.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0~91.5μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0~31.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为101.38%、96.07%、98.62%、93.21%、93.58%、97.67%、96.50%、97.68%、96.95%、98.72%,RSD分别为3.21%、3.05%、3.96%、1.03%、2.22%、3.52%、3.72%、3.29%、3.07%、3.60%。结论建立了六味安消胶囊UPLC指纹图谱及同时测定10种有效成分含量的方法,操作简便,准确可靠,为六味安消胶囊的质量控制与评价提供了理论依据。

女贞子-墨旱莲药对提取物的指纹图谱和化学成分鉴定研究

目的建立女贞子-墨旱莲药对提取物的HPLC指纹图谱以控制其质量,并对提取物中所含有的化学成分进行结构鉴定。方法采用HPLC法,固定相为ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;建立15批不同产地女贞子-墨旱莲药对提取物的HPLC指纹图谱,对其进行相似度评价、聚类分析和正交偏最小二乘方判别分析;采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)联用技术,分别在正、负离子扫描模式下对提取中的化学成分进行检测,基于高分辨质谱一级和二级数据进行结构鉴定。结果由不同产地药材随机组合的15批女贞子-墨旱莲药对提取物的相似度介于0.865~0.992之间,药对指纹图谱中共确定了16个共有峰,指认了其中7个色谱峰;液质联用共检测到55个化合物,采用对照品准确鉴定了7个成分的化学结构,并推测了其它48个化合物的可能化学结构。结论建立的指纹图谱方法简便可靠,重复性好,可用于女贞子-墨旱莲药对提取物的质量控制研究;UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS联用技术可实现对女贞子-墨旱莲药对提取物中化合物的结构鉴定,为其后续研究奠定了基础。

民族药灯盏花药材及其混淆品的指纹图谱研究

通过UPLC指纹图谱,比较灯盏花及其混淆品不同药用部位的差异,结合相似度分析,为灯盏花药材鉴别和利用提供依据。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plius C_(18)(?2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为300 nm。结果表明,建立的灯盏花指纹图谱共标定了19个共有峰;灯盏花茎、叶部与全草对照图谱无明显差异,但与花部对照图谱存在一定差异。建立的指纹图谱方法可对灯盏花及其混淆品加以鉴别,展苞飞蓬、多舌飞蓬与灯盏花的相似度较高,且多舌飞蓬、展苞飞蓬、狭苞紫菀、一年蓬和灯盏花花部的相似度较高。该研究有助于灯盏花药材的鉴别和利用,可为灯盏花药材的质量控制和开发提供参考。

酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究

目的为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立21批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价。采用聚类分析(CA)法、主成分分析(PCA)法、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法评价样品质量,并筛查标志性成分。结果共标定并指认出18个共有峰。21批样品的指纹图谱相似度均大于0.950,3种分析方法均将样品分为3类,OPLS-DA法分析显示,异莲花掌苷、白藜芦醇-4'-O-β-D-(6''-O-没食子酰)葡萄糖苷、儿茶素、大黄酚、没食子酸、番泻苷A、莲花掌苷和大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷为制剂的标志性成分。结论该方法简单可行,可为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS的龙牡清心合剂成分鉴定及其治疗注意缺陷多动障碍的物质基础研究

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定龙牡清心合剂化学成分,探究其治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。方法 采用Waters CORTECS?UPLC?T3色谱柱在正、负离子模式下对样品进行质谱检测,以Peakview 1.2软件进行数据分析,与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库匹配,结合文献报道进行成分鉴定,结合鉴定结果分析龙牡清心合剂治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。结果 共鉴定出40种化学成分,包括黄酮类11种、单萜苷类6种、三萜皂苷类4种、酚酸类3种、生物碱类6种等,主要来源于黄芪、白芍、黄芩、甘草、钩藤等。黄芩苷、黄芩素、芒柄花黄素、黄芪甲苷、钩藤碱可能是龙牡清心合剂治疗注意缺陷多动障碍的物质基础。结论 UPLC-Q-TOF-MS可快速对龙牡清心合剂中的化学成分进行鉴定,黄酮类、三萜皂苷类、生物碱类成分可能是龙牡清心合剂治疗注意缺陷多动障碍的物质基础,可为该方的物质基础研究、质量标准建立、拆方药理学研究提供依据。

不同干燥方法下厚朴温中汤物质基准关键质量属性的差异

目的:对比研究厚朴温中汤煎煮液在不同干燥方法下得到的物质基准关键质量属性(指纹图、指标成分含量、干粉性状),优化干燥工艺,为厚朴温中汤颗粒制备工艺提供可靠依据。方法:采用超高压液相色谱法测定提取液及不同干燥方法所得物质基准的指纹图,采用高效液相色谱法测定不同物质基准的指标成分(厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷)含量,对提取液以及真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥制得的厚朴温中汤物质基准的UPLC指纹图、指标成分含量、干粉性状进行对比分析。结果:通过对三种干燥方法所得物质基准关键质量属性与提取液比较,发现各物质基准UPLC指纹图与提取液的相似度均大于0.9,喷雾干燥与冷冻干燥所得物质基准指标成分含量高于真空干燥,冷冻干燥所得干粉疏松多孔、流动性差、复溶性好,真空干燥、喷雾干燥所得干粉流动性较好,复溶速率较慢。结论:冷冻干燥、喷雾干燥所得物质基准化学成分轮廓与煎煮液相似度高,指标成分保留率较高,前者粉末复溶性好,适用于制备厚朴温中汤物质基准,后者粉体流动性好,利于制剂成型,适用于厚朴温中颗粒工业生产。

连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定

采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。通过相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,识别连朴饮中的化学成分。结果表明,15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9,连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰,指认8个成分,分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法,将15批基准样品划分为3类,结果互相印证。主成分1-4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物,主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好,与质谱检测方法相结合,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。

超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价白蒲黄胶囊质量

目的 建立评价白蒲黄胶囊质量的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和化学模式识别方法。方法 色谱柱为Waters Acquity BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,切换检测波长210 nm及323 nm,进样量为2μL。建立2个厂家10批样品的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选不同批次样品的差异性标志物。结果 方法学考察结果显示,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。10批样品共标定了19个共有峰;通过与对照品比对,指认7个成分,分别为盐酸黄柏碱(4号峰)、绿原酸(6号峰)、咖啡酸(10号峰)、菊苣酸(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、盐酸小檗碱(17号峰)、白头翁皂苷B_(4)(19号峰)。10批样品的指纹图谱相似度均不低于0.978。10批样品按厂家聚为2类;在OPLS-DA模型下,以变量重要性投影值大于1筛选出4个差异性标志物,分别为白头翁皂苷B_(4)(19号峰)、5号峰、菊苣酸(11号峰)、绿原酸(6号峰)。结论 该方法操作简单、结果准确,可客观评价白蒲黄胶囊的质量。

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的:建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法:采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为40℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果:川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论:该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。

防城金花茶叶片的生药学及UPLC指纹图谱

采用性状鉴别和显微鉴别方法,观察防城金花茶(Camellia nitidissima var.phaeopubisperma)的原植物形态、组织结构、粉末特征;采用超高效液相色谱(UPLC)并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立防城金花茶液相指纹图谱,运用SIMCA-P14.1软件对其化学成分进行主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。性状鉴别结果显示,防城金花茶叶展开后呈椭圆形、长椭圆形、矩圆形或卵圆形,薄革质、两面均无毛,叶脉网状,边缘有细锯齿或锯齿。叶肉组织散有大型分枝状不规则石细胞和草酸钙簇晶;导管有环纹导管及螺纹导管,气孔不定式。超高液相指纹图谱显示,供试防城金花茶样本化学成分谱存在差异;基于化学成分差异,采用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析可将防城金花茶样本分成2大类,维生素B6、去氧肾上腺素、芦丁、咖啡碱、金丝桃苷是区分2种指纹类型的主要标志性成分。