基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的苦碟子不同部位化学成分分析

基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,通过傅里叶变换高分辨全扫、数据依赖型扫描、母离子列表扫描、选择离子监测扫描方式对苦碟子茎叶、根、花70%甲醇提取液进行数据采集。结合精确相对分子质量、保留时间、碎片离子、对照品比对、疏水常数(Clog P)及参考文献对化合物进行指认。苦碟子茎叶、根、花中分别鉴定出119、110、126个化学成分,包括核苷类、黄酮类、有机酸类、萜类、苯丙素类等化学成分共131个,其中异鼠李素、异鼠李素-7-O-桑布双糖苷、咖啡酰莽草酸首次从苦碟子中鉴定得到。该研究较全面地鉴定并比较了苦碟子茎叶、根、花的化学成分,表明苦碟子不同部位的化学成分存在差异,为苦碟子药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。

“莪术-三棱”药对及其单味药水煎液的酚类和有机酸类化学成分分析

目的:对"莪术-三棱"药对及其单味药水煎液中含有酚羟基和羧酸基(不包括二芳基庚烷类化合物)的化学成分进行研究。方法:综合运用硅胶,MCI,ODS,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等多种柱色谱技术对"莪术-三棱"药对水煎液的各极性部位进行分离纯化,依据化合物的理化性质,核磁共振(NMR),质谱(MS)等数据信息进行结构鉴定。并采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术,正负离子模式全扫描解析药对及其单味药水煎液的酚类和有机酸类成分。结果:从"莪术-三棱"药对水煎液中分离得到9个酚类及有机酸类化合物,包括反式对羟基桂皮酸(1),香草酸(2),原儿茶酸(3),阿魏酸(4),琥珀酸(5),琥珀酸甲酯(6),二十二烷酸(7),壬二酸(8),对羟基苯甲醛(9)。通过分析质谱数据、部分对照品质谱信息和参考文献,从"莪术-三棱"药对水煎液中推断出40个酚类及有机酸类成分,包括14个酚类和26个有机酸类成分,其中8个酚类和22个有机酸类成分在三棱水煎液中识别出,11个酚类和13个有机酸类成分在莪术水煎液中识别出。并对羟基黄酮、羟基蒽醌、羟基苯甲酸、苯丙酸和脂肪酸类成分的裂解规律进行了阐述。结论:"莪术-三棱"药对中含有多种结构类型的酚类和有机酸类成分。这些类型的成分在莪术、三棱中均有较多分布。该研究丰富了"莪术-三棱"药对的物质基础。