超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态

应用所建立的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为0.02、0.20、2.00 mg·kg-1等3个添加浓度时,日内平均回收率为83.9%—104.6%,日内相对标准偏差为1.0%—5.5%,日间平均回收率为84.3%—108.9%,日间相对标准偏差为1.4%—4.9%.霜霉威在1.0—200.0μg·L-1浓度范围内相关系数R2>0.9992,在土壤中和番茄基质中定量限均为0.02 mg·kg-1.该方法能够满足现有限量标准的要求.霜霉威消解动态试验采用推荐高剂量(90 g·ha-1)为施药剂量,在植株第2穗果膨大期开始喷药1次,分别测定喷药后2 h、1 d、2 d、4 d、7 d、14 d的霜霉威残留量的变化.浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的3个试验点消解动态试验中,降解动态符合一级动力学指数模型.2011—2012年霜霉威在番茄中降解半衰期为2.4—4.7 d,在土壤中降解半衰期1.1—1.5 d.施药5 d后的残留量均小于检测限,远远低于2.0 mg·kg-1最大残留限量,实际样品中霜霉威的残留量均低于检测限.72.2%霜霉威水剂按照推荐剂量1.5倍喷施番茄1次,其喷施2 h后的残留量仅为1.5 mg·kg-1,符合残留要求可以安全使用.

霜霉威在烟草中的残留分析方法及消解动态

【目的】评价霜霉威在烟草中的使用的安全性，开展霜霉威在烟草中的残留量与残留降解研究。【方法】进行2年2地田间试验。消解动态试验按照霜霉威33．75ga．1．i/hm^2一次施于烟株及地面，定期取样；最终残留试验按照霜霉威16．87、25．31ga．i．／hm^2分别3次和4次喷药，施药间隔7d，距收获期7、14、21d采样。气相色谱仪（氮磷检测器）对霜霉威进行定量分析。【结果】霜霉威在烟草中的消解较快，半衰期为6．5—7．8d，施药30d后，烟草中的消解率达到90％以上。按照霜霉威16．87、25．31ga．i．／hm^2于烟草现蕾前用药，喷施3、4次，采收间隔为7、14、21d10收获的烟草中霜霉威残留量为0．14～2．90mg／kg。【结论】建立的方法满足农药残留分析方法的要求，霜霉威属于易降解农药。