超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质

目的建立超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质,并初步确定杂质的结构。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以10 mmol.L-1乙酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相,以电喷雾电离源负离子模式进行质谱数据采集。结果获得磺苄西林和磺苄西林杂质的色谱图以及液相色谱图对应的质谱图,对谱图进行分析归纳,推测磺苄西林样品中2个未知杂质的结构分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物。结论本方法快速、灵敏、专属性高,对磺苄西林钠的生产和质量控制具有指导意义。

磺苄西林钠有关物质研究

目的建立了液相色谱法分析磺苄西林钠特定杂质及杂质谱。方法采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以0.02 mol·L^(-1) 磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1);通过DAD检测器测定后进行样品杂质谱的比较分析。结果磺苄西林钠与有关物质分离良好,6-氨基青霉烷酸在1.113~11.130 μg·mL^(-1) 、左旋磺苯乙酸在1.217~12.170 μg·mL^(-1) 、磺苯乙酰氯在1.284~12.840 μg·mL^(-1) 与峰面积的线性关系良好。结论磺苄西林钠特定杂质检测及杂质谱的建立为磺苄西林钠原料及其注射液质量控制提供参考依据。

注射用磺苄西林钠的杂质谱研究

目的建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属。方法采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-8 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(体积分数80%乙腈溶液作溶剂)=87∶13;色谱柱为Ultimate XB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速1.0 mL·min^(-1);质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式;数据采集范围m/z 50~1 000,离子源前进样分流比2∶1,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压65 V,喷雾气压310 kPa,干燥气(氮气)流量12 L·min^(-1),干燥气温度325℃,碎裂电压150 V。通过分析主成分与未知杂质多级质谱行为的相关性以及主成分的合成工艺推定其结构。结果将5个厂家样品中的主要杂质归纳为14个未知杂质,解析其质谱碎片进行结构推测和来源归属。结论研究结果对注射用磺苄西林钠的质量控制和工艺评价具有指导意义。