基于UPLC-Q-TOF/MS技术的白及中菲类化学成分分析

目的采用UPLC-Q-TOF/MS技术结合整合定性策略对白及中菲类化学成分进行快速定性分析。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈溶液(A)-体积分数为0.1%甲酸溶液(B)为流动相体系进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为0.4 mL·min^(-1);采用Xevo G2 Q-TOF质谱,ESI离子源,负离子检测模式;整合了质量亏损过滤技术、产物离子过滤技术、中性丢失过滤技术和化学结构-色谱保留关联技术,对白及的质谱测试结果进行数据挖掘,通过化学成分数据库建立、UNIFI平台自动筛查、对照品比对和人工校验核实等步骤对菲类化学成分进行表征。结果在白及中共表征了104种化学成分。结论该方法能够快速准确的表征白及中菲类化学成分,为阐明白及的药效物质基础和建立质量控制标准提供了科学依据。

UPLC-Q-TOF/MS技术结合诊断离子方法快速分析连钱草中黄酮类化合物

建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合诊断离子法快速分析连钱草中黄酮类化合物。采用信息依赖型的扫描(IDA)模式,在电喷雾负离子模式下分析黄酮标准化合物的裂解规律及特征碎片离子信息,并以标准物质的特征碎片离子作为诊断离子,全面鉴别连钱草中的黄酮类成分。在连钱草中共鉴别出35个黄酮类化合物,其中有25个化合物为在该植物中首次发现;除白杨素、芹菜素、毛蕊异黄酮、木犀草素、山奈酚、槲皮素外,其他化合物均以黄酮苷的形式存在。该方法可为连钱草的质量控制及药效学研究提供技术支持。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的玉竹化学成分分析

目的应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对玉竹甲醇提取物进行了化学成分分析。方法色谱采用waters C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,质谱负离子模式扫描。结果共表征或鉴定30个化合物,包括15个高异黄酮类成分,8个酰胺生物碱类成分、4个螺甾皂苷类成分及3个其他成分,其中8个化合物为玉竹质谱分析的首次报道。结论 UPLC-QTOF/MS技术能够提供丰富稳定的裂解碎片离子,为进一步研究玉竹体内药效物质基础提供科学基础数据。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析砂连和胃胶囊的化学成分

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对砂连和胃胶囊中的化学成分进行定性分析。方法提取方法为甲醇超声溶解,色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18柱(1.6μm,2.1 mm×100 mm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(洗脱程序:0~18 min,5%~95%B;18~20 min,95%B;20~23 min,95%~5%B;23~25 min,5%B),体积流量为1 mL·min^-1,柱温为40℃,进样量为2μL,质谱采用ESI源,正、负离子两种模式下采集数据,依据高精度的质量数和同位素丰度比确定化合物的分子式,通过特征碎片离子比对、各类化合物一般裂解规律,结合文献报道,确定化合物的结构式,从而对检测到的化学成分进行定性分析。结果共鉴别和推测出72个化学成分,包括黄酮类、生物碱、香豆素、有机酸等多种类型。详细描述了其中有代表性的15种成分的裂解规律。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF/MS技术对砂连和胃胶囊中的各类化学成分进行研究,为进一步阐明砂连和胃胶囊中的有效物质基础、选择合理的质控指标提供了依据。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合序贯代谢法研究诃子汤炮制草乌机理

目的研究诃子汤炮制草乌对草乌多成分体内动态变化过程的影响,从而探讨蒙医诃子汤炮制草乌机理。方法采用超高效液相色谱-串联飞行时间/质谱(Ultra performance liquid chromatogr time of flight/mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)技术和封闭肠环法,收集生草乌、炮制草乌及诃子的肠壁吸收、肠道菌吸收代谢以及肝代谢样品,分别建立大鼠含药血浆指纹图谱,对各个样品所含成分进行对比分析研究。结果在肠壁吸收研究中检测出生草乌、炮制草乌成分共32种,其中生草乌组、制草乌组共有成分16种、只在生草乌组检测出而未在制草乌组检测到成分8种、只在制草乌组检测出而未在生草乌组检测出成分8种,诃子成分17种。在肠道菌吸收代谢研究中检测出草乌31种成分,其中生草乌、制草乌组共有成分10种、只在生草乌组检测出而未在制草乌组检测到成分7种、只在制草乌组检测到而未在生草乌组检测出成分14种,诃子13种成分。在肝代谢研究中草乌检测出21种成分,其中生草乌组、制草乌组共有成分5种、只在生草乌组检测出而未在制草乌组检测到成分7种、只在制草乌组检测出而未在生草乌组检测出成分9种,诃子11种成分。对已鉴定出成分进行含量对比研究结果显示生草乌组与制草乌组相比较其成分在肠壁吸收中较多在肠道菌及肝中吸收代谢较少,而制草乌与诃子成分在肠道菌及肝代谢中较多,而在肠壁与肝代谢中较少。结论经过诃子汤炮制草乌可使草乌成分吸收代谢位点发生了变化,使草乌成分在肠壁吸收中变少而肠道菌及肝代谢中变多。由此可知,经诃子汤炮制使草乌成分的吸收变缓慢且代谢变快,因而可有效起到草乌中毒性成分被人体缓慢吸收且快速代谢。由此推断,诃子汤炮制草乌通过以下途径达到减毒目的:一方面避免草乌毒性成分吸收过快而导致血药浓度快速升高导致中毒;另一方面加速代谢毒性成分,进而降低血药浓度而避免中毒。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论初步阐释了高良姜的药效物质基础,为研究高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析大高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析大高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从大高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服大高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 研究结果初步阐释了大高良姜的药效物质基础,为研究大高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的血栓心脉宁片入血成分分析

基于血清药物化学方法,研究血栓心脉宁片(XXT)灌胃给予血瘀大鼠的血中移行成分。通过冰水浴-肾上腺素法复制急性血瘀大鼠模型,并灌胃给予XXT〔1.4 g/(kg·d)〕8 d,末次给药后收集血清样本,继而采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLCQ/TOF-MS)技术,结合多元统计分析,鉴定XXT的血中移行成分。从血瘀大鼠血清中鉴定出包括菲醌、三萜皂苷及甾体等结构类型的28个原型入血成分及3个代谢产物。UPLC-Q-TOF/MS分析方法的建立,对XXT的血中移行成分进行了全面阐释,为该中药大品种的药效物质基础研究奠定了基础。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析红豆蔻醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从红豆蔻乙醇提取物中鉴定出14个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服红豆蔻醇提物后,血清样本共鉴定出5个入血成分。结论 上述研究结果初步阐释了红豆蔻的药效物质基础,为研究红豆蔻抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。

UPLC-Q-TOF/MS技术分析黄连中非生物碱类成分

目的:应用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术分析黄连中的非生物碱类成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式下采集数据,在Peakview 2.0/masterview1.0软件中依据精确质量数及同位素丰度比筛查化合物,通过Natural products HR-MS/MS Spectral Library 1.0 software中对照品二级谱图比对进行裂解规律分析。结果:从黄连中鉴定或推断出29个非生物碱类成分,包括10个有机酸类,6个糖苷类,4个氨基酸类,4个黄酮类及5个其他类成分。结论:该结果为黄连中非生物碱类成分研究提供了依据,进一步阐明了黄连药理活性的物质基础。

基于UV法和UPLC-Q-TOF/MS技术分析对叶百部加工前后生物碱的变化研究

目的采用UV和UPLC-Q-TOF/MS两种方法比较对叶百部加工前后生物碱类化学成分的变化,为产地加工提供一定的理论依据。方法紫外分光光度计和超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪对对叶百部产地加工前后生物碱进行分析。结果对叶百部总生物碱含量加工前后变化不明显;湖北宜昌宜都加工后对叶百部生物碱中Isostemotinine、Croomine含量明显增加,湖南永州江华瑶族自治县和广西桂林平乐县加工后Isostemotinine、6号未知生物碱含量明显增加,湖南永州江华瑶族自治县、湖北宜昌宜都市、广西桂林平乐县其它生物碱含量基本不变,海南陵水黎族自治县Isostemotinine、Croomine、Hydroxy Isotuberostemonine、Tuberostemonine及6号未知生物碱含量均减少。结论产地加工对对叶百部总生物碱含量影响不大,但个别类型生物碱的相对含量发生了变化。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析不同品种荔枝核的共有化学成分

建立不同品种荔枝核的定性分析方法,并探讨不同品种荔枝核间共有成分的变化规律。采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱技术(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)[ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱;流动相以0.1%甲酸水溶液为A,以0.1%甲酸乙腈溶液为B,进行梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃,电喷雾离子源负离子模式(ESI-)]分析不同品种荔枝核中共有化学成分及含量高低。结果显示4种不同品种的荔枝核供试品共检识化合物99个,其中共有成分有9个,分别是维生素C、喇叭茶醇、去氢白菖蒲烯、别香橙烯、芍药二酮、缬氨酸、紫苏醇、环-(亮氨酸-异亮氨酸)、甲基麦冬黄烷酮B。

UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI数据库快速分析止痛化癥胶囊的化学成分

目的:对止痛化癥胶囊(简称"ZTHZC")中的化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考。方法:采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术对ZTHZC中化学成分进行分离。通过查阅ZTHZC化学成分及其单味中草药的化学成分相关的文献报道,将化学成分的化学结构保存成.mol格式的文件,补充完善UNIFI数据库。通过UNIFI数据库筛查,对ZTHZC中化学成分进行定性分析,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、二级质谱裂解规律、色谱保留行为以及结合对照品信息和文献报道等对其进行验证。结果:共鉴定出了70个化学成分,包括38个有机酸及有机酸酯类、8个生物碱类、9个黄酮类、5个三萜皂苷类、5个醛类、2个酮类、1个醌类、1个聚炔类和1个单萜类化合物。结论:建立的方法能快速检测、鉴定ZTHZC的化学成分,本研究结果为其质量控制、药效物质基础的阐明提供了科学依据。

UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI数据库快速分析经典名方温经汤标准汤剂的化学成分

目的采用UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI天然产物信息平台对温经汤标准汤剂中的化学成分进行快速定性分析。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(13)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相体系进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.4 mL·min^(-1),进样体积10μL^(-1)采用Xevo G2-XS Q-TOF四极杆飞行时间质谱仪,电喷雾(ESI)离子源,正、负离子监测模式,利用UNIFI分析软件对温经汤中化学成分进行定性分析,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、二级质谱裂解规律、色谱保留行为以及结合对照品信息和文献报道等对其进行验证。结果最终鉴定出了126个化合物,包括16个单萜苷类、32个三萜类、23个黄酮类、9个内酯类、8个倍半萜类、7个有机酸类、6个甾酮类、4个多糖类以及21个其他类化合物。结论UPLC-Q-TOF/MS技术与UNIFI数据库相结合可以对温经汤标准汤剂进行快速、全面、系统的定性分析,以期为进一步阐明其药效物质基准和提升质量评价体系提供参考依据。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定当归中苯酞类和有机酸类成分

目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UPLCBEH-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为电喷雾离子源,采用正离子扫描模式,质量扫描范围为m/z 50~1000;毛细管电压为4000 V;雾化器压力为35 psi;裂解电压为135 V,锥孔电压为65 V;干燥气温度为320℃;干燥气流量为10 L/min,鞘流气流量为11 L/min;碰撞能量为20、40 V。使用Qualitative Analysis 10.0软件获取化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数及二级碎片等信息,通过与对照品质谱图比对,并结合相关文献报道、质谱裂解规律及Chemspider、MassBank、PubChem等数据库信息对化合物进行分析。结果从当归提取物中共鉴定或推断出72个化合物,包括苯酞类化合物55个、有机酸类化合物13个、其他类化合物4个。结论成功建立了能快速、准确识别与鉴定当归中有机酸类和苯酞类等化学成分的方法,为其化学成分的全面表征提供了一种高效、快速的分析手段。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术和网络药理学人参黄精杏麦饮化学成分群的抗疲劳作用研究

目的采用超高液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术与网络药理学探讨人参黄精杏麦饮抗疲劳的药效物质及作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定人参黄精杏麦饮化学成分,并利用TCMSP、Swiss Target Prediction数据库预测化学成分相关靶点;利用Disgenet、Genecards数据库检索疲劳靶点,利用韦恩图绘制平台获取共有靶点,并将信息导入Cytoscope3.7.1软件和STRING在线分析平台,进行网络拓扑学分析,构建药物-活性成分-关键靶点网络。最后,通过DAVID数据库进行基因本体论(gene ontology,GO)和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and gnomes,KEGG)通路富集分析。结果通过UPLC-Q-TOF-MS分析鉴定出35个药物活性成分,主要为黄酮类;对药物和疾病靶标集进行拓扑分析,获得14个关键成分和39个核心靶点;通过KEGG富集到癌症、流体剪切应力与动脉粥样硬化通路、PI3K-Akt、脂质与动脉粥样硬化和糖尿病并发症中的AGE-RAGE等信号通路。结论人参黄精杏麦饮的活性成分通过作用于丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1、磷酸甘油醛脱氢酶、白细胞介素-6、肿瘤坏死因子等靶标改善机体氧化应激反应、减轻免疫介导的炎症和感染以及调控细胞增殖、分化、凋亡等多种细胞功能发挥抗疲劳作用,初步阐明人参黄精杏麦饮抗疲劳的作用,为后续深入研究提供参考。

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的大建中汤血清药物化学研究

目的应用血清药物化学方法分析大建中汤入血成分及体外化学成分。方法采用UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定大建中汤经大鼠ig给药后吸收入血的原型成分、代谢成分以及体外化学成分,结合UNIFI软件系统分析,根据质谱相对分子质量、裂解规律、文献报道等方法对质谱碎片信息进行分析,表征大建中汤入血成分及体外化学成分。结果在给药血清中检测出22个入血成分,包括5个原型成分和17个代谢产物,体外分析鉴定得到41个化学成分。结论UPLC-Q-TOF/MS技术可实现大建中汤体内外化学成分的快速鉴定,且血清中鉴定出的原型成分和代谢产物可能是大建中汤潜在的活性成分,可为其质量控制研究提供依据。

基于UPLC-Q-TOF HRMS技术建立逍遥丸指纹图谱及化学成分鉴定

目的建立逍遥丸的UPLC-Q-TOF HRMS指纹图谱并对其主要化学成分进行分析鉴定。方法制备12批逍遥丸醇提物样品,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为2μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算12批次逍遥丸样品指纹图谱相似度,评价不同批次样品间的质量差异,并对UPLC-Q-TOF HRMS技术采集的分子离子峰信息进行分析,通过化合物的精确相对分子质量、保留时间、质谱碎片信息以及对照品比对,分析逍遥丸中主要化学成分。结果建立12批逍遥丸LC-MS指纹图谱的共有模式,各共有峰间分离度好,12批逍遥丸指纹图谱相似度均在0.982以上,说明不同批次制备工艺较为稳定。采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定了逍遥丸指纹图谱的35个共有峰的化学成分,并指认了11个成分,其中包括芍药内酯苷、芍药苷、绿原酸等。结论该方法的精密度、准确度、稳定性和重复性良好,建立的LC-MS指纹图谱为逍遥丸进一步质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。

2023年度奶牛产业与技术发展报告

本文从生产现状、市场与贸易、加工与消费、技术研发等角度对2023年中国奶业发展进行了分析,同时指出中国与奶业发达国家产业素质的差距点,为中国奶业发展提出技术和政策建议。

光谱技术在果品无损检测中的应用研究进展

介绍了常用的果品无损检测方法,包括电子鼻法、X射线计算机断层成像法、机械方法、磁共振(核磁共振)成像光谱学法、拉曼光谱学法、近红外光谱技术等;重点综述了高光谱成像技术在无损检测水果结构特性、生化成分和安全性等方面的研究进展,以期为水果品质的无损检测研究提供参考。