基于UPLC-Q-TOF-MS法分析陈皮中的化学成分

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)结合数据分析平台在线分析陈皮中71种化学成分,包括黄酮类、生物碱、香豆素和脂类等9类。通过主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)发现不同陈化年份陈皮中的化学成分具有明显差异,并筛选出17种特征性成分,随着陈化年份的延长,异甘草苷、山奈酚-3-O-β-D-槐糖苷、百蕊草素Ⅰ含量增加,脱水红花黄色素B、补骨脂查尔酮含量减少。此方法可用于区分陈化3,5,10,15,20年的陈皮。该研究了解了陈皮中化学组成并阐明了不同陈化年份陈皮间化学成分存在的差异,对合理开发陈皮的食用和药用价值具有指导意义,为不同陈化年份陈皮的鉴别提供了科学依据。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源;正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类,并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果共鉴定得到37种共有化学成分,初步确认11种潜在差异性化学成分,分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯Ⅰ、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯Ⅰ、苍术酮。结论该方法快速准确,可用于测定白术炮制前后的化学成分差异,通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析凉山虫草化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对凉山虫草提取物的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent SB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。应用Peak View软件的Formula Finder等功能、各色谱峰的质谱数据与数据库匹配结合各色谱峰的二级碎片裂解规律,共鉴定出27个化合物,其中8个为虫草中未曾报道物质;主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。该方法精确、可靠、高效,适用于凉山虫草成分的快速鉴定,为凉山虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供了参考。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析江西虫草化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对江西虫草提取物的主要化学成分进行定性研究。方法:采用Agilent SB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果:应用Peak View软件的Formula Finder等功能以及各色谱峰的质谱数据与数据库匹配结合各色谱峰的二级碎片裂解规律,从江西虫草中共鉴定出29个化合物,其中12个化学成分为虫草中首次报道;其主要化学成分包括生物碱、甾醇、糖苷、核苷、氨基酸等。结论:该方法精确、可靠、高效,适用于江西虫草成分的快速鉴定,为江西虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。

UPLC-Q-TOF-MS法分析双丹明目胶囊入血成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法分析双丹明目胶囊入血成分。方法大鼠灌胃药物浸膏后取血浆,分析采用Agilent Extend C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min。正离子采集模式下进行质谱全扫描。结果检测出36种入血原型成分,主要来源于旱墨莲和山茱萸。同时,鉴定出3种代谢产物,分别为原儿茶酸的葡萄糖醛酸结合物、丹参素的甘氨酸结合物、隐丹参酮的D环开环代谢产物。结论该方法稳定可靠,可为研究双丹明目胶囊治疗糖尿病视网膜病变在体内的药效物质提供一定依据。

UPLC-Q-TOF-MS法分析舒脑欣滴丸的入血及入脑成分

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析舒脑欣滴丸的入血及入脑成分。方法大鼠灌胃舒脑欣滴丸后,采用UPLC-Q-TOF-MS法对给药、空白血样和脑组织进行分析,通过基峰离子(BPI)图寻找差异峰,并根据相对分子质量对其进行鉴定。结果舒脑欣滴丸给药后,有4种成分能吸收入血,经鉴定为阿魏酸、洋川芎内酯I/H、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯;2种成分能透过血脑屏障进入脑组织,经鉴定为Z-藁本内酯和洋川芎内酯I/H。结论本研究将有助于阐明舒脑欣滴丸的药效物质基础。

UPLC-Q-TOF-MS法测定绵羊血浆中阿苯达唑及其3种代谢产物的浓度及药代动力学研究

目的建立同时测定绵羊血浆中阿苯达唑(ABZ)、阿苯达唑亚砜(ABZSO)、阿苯达唑砜(ABZSO_2)、阿苯达唑氨基砜(ABZSO_2-NH_2)浓度的超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法,并研究阿苯达唑脂质体混悬液在健康绵羊体内的药代动力学特征。方法 6只绵羊单剂量灌胃给予阿苯达唑脂质体混悬液(10mg/kg)后,不同时间点颈静脉采血,血浆样品经乙腈沉淀蛋白法处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS法测定血药浓度,内标为甲苯咪唑(MBZ),色谱柱为ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为2μL,柱温为40℃,采用电喷雾离子化(ESI)源,正离子扫描模式,选择监测离子检测(SIM),ABZ m/z 266.096,ABZSO m/z 282.091,ABZSO_2m/z 298.086,ABZSO_2-NH2m/z 240.081,内标MBZ m/z 296.104,应用Kinetica程序计算药代动力学参数。结果阿苯达唑浓度为6.2～798.0ng/mL,阿苯达唑亚砜浓度为5.2～5 370.0ng/mL,阿苯达唑砜浓度为3.3～3 168.0ng/mL,阿苯达唑氨基砜浓度为8.6～1 100.0ng/mL,线性关系良好(r=0.999 5、0.998 1、0.999 4、0.998 8),定量下限分别为6.2、5.2、3.3、8.6ng/mL,提取回收率均>95.3%,日间、日内精密度RSD均<15.0%,在本实验涉及的条件下样品稳定。绵羊灌胃给予阿苯达唑脂质体混悬液后,血浆中检测不到ABZ母体药物;给药后36、48h可检测到较低浓度ABZSO_2-NH_2。用非房室模型测得主要药代动力学参数,ABZSO和ABZSO_2的T_(1/2)、C_(max)、AUC_(0-∞)分别为(5.13±2.00)h、(3.78±0.78)μg/mL、(59.10±6.24)μg×h/mL和(3.29±0.09)h、(0.53±0.070)μg/mL、(13.66±1.54)μg×h/mL。结论本方法可靠、专属性强,适用于ABZ及其代谢物的血药浓度测定和药代动力学研究,为综合评价阿苯达唑脂质体混悬液提供参考。

UPLC-Q-TOF-MS法分析僵蛹和僵蚕化学成分差异

目的研究僵蛹和僵蚕化学成分及抗惊厥作用的差异。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS法对僵蛹和僵蚕样品进行分析,采用主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析对结果进行分析,筛选鉴定差异化学成分。通过士的宁致痫小鼠模型对僵蛹和僵蚕水提物的抗惊厥作用进行比较。结果僵蛹和僵蚕化学成分差异显著,筛选到46种差异化学成分,其中脂类物质占31种,还包括黄酮、甜菜碱、腺嘌呤、L-左旋肉碱和胆碱等其它成分。僵蛹水提物能够延长小鼠阵发性痉挛发作潜伏期,还可以提高小鼠的死亡保护率,对士的宁致痫小鼠的治疗效果优于僵蚕。结论该方法快速、全面地对僵蛹和僵蚕差异成分进行分析,僵蛹可以作为僵蚕的代用品使用。

UPLC-Q-TOF-MS法分析枇杷叶的倍半萜苷类化合物

目的采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对分离得到的枇杷叶总倍半萜苷类成分进行定性分析,并对其裂解途径进行研究总结。方法枇杷叶乙醇提取物经大孔树脂、聚酰胺柱色谱和RP-18柱色谱处理后,得到的枇杷叶总倍半萜苷采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,ESI源负离子模式下采集质谱数据。结果从总倍半萜苷中得到5个倍半萜苷类化合物,其二级质谱裂解规律均相同,表现为逐个脱去寡糖链上的糖基,产生特征碎片离子m/z 675、529、383,最后生成m/z 205的特征苷元碎片。结论其中2个倍半萜苷类成分可能是仅在苷元C-6和C-7位上构型有差异的loquatifolin A和6,7-cis-nerolidol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside。

基于UPLC-Q-TOF-MS法的郁金水提物的化学成分研究

目的建立UPLC-Q-TOF-MS法分析郁金水提物的化学成分。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,正离子模式时流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),负离子模式时流动相为乙腈(A)-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水(B),梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1)。离子源为ESI离子源,正负离子模式下采集数据,利用一级质谱化合物的相对分子质量、分子式、二级质谱碎片离子信息等,并结合相关数据库、文献、以及对照品的信息等对其化学成分进行鉴定。结果从郁金水提物中共鉴定出52种化学成分,包括34种倍半萜类、4种二萜类、2种三萜类、4种姜黄素类、2种有机酸类和6种其他类化合物。结论 UPLC-Q-TOF-MS法可以准确快速地分析郁金中的化学成分,为郁金的药效物质基础、质量控制以及临床应用奠定基础。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析瓜子金化学成分的差异

目的:对瓜子金化学成分进行快速分析,并比较2批瓜子金药材差异。方法 :运用ACQUITYUPLC-HSS T3C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以甲醇∶乙腈(1∶9)-水(含0.3%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min,电喷雾离子源正/负离子模式采集检测,以MassLynx 4.1软件分析数据。根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子质量及质谱裂解碎片信息,结合文献进行分析。结果:共鉴定和推测出瓜子金药材中38种化学成分,含皂苷18个,糖酯10个等。结论:该法可快速、灵敏、全面分析瓜子金化学成分,为瓜子金药材质量评价提供更全面科学的依据。

基于UPLC-Q-TOF-MS法砂烫马钱子化学成分定性研究

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对砂烫马钱子提取物的主要化学成分进行定性研究。方法采用Agilent SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35°C;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果共鉴定出砂烫马钱子提取物中24个化学成分,其中有8个为马钱子文献中首次报道,并在负离子模式下发现3个新化合物;主要成分包括生物碱、脂肪酸酯、糖苷、甾醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于砂烫马钱子成分的快速鉴定,能为马钱子炮制品的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。

UPLC-Q-TOF-MS法测定小鼠大脑中4种单胺类神经递质的含量

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA）4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至p H 5.0）匀浆处理后,冷冻离心,过滤。在优化色谱-质谱条件下,采用ESI和APCI复合源,正/负离子扫描方式进行数据采集。4种单胺类神经递质在0.5-1 000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 3,方法的检出限为0.5-5.0μg/L,平均回收率为93.3%-101.8%,相对标准偏差为1.1%-3.3%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率良好、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于小鼠脑组织内4种单胺类神经递质的含量测定。

UPLC-Q-TOF-MS法快速筛查银杏磷脂软胶囊中12种黄酮类化合物

目的建立了银杏磷脂软胶囊中12种黄酮类化合物的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS)快速筛查方法。方法银杏磷脂软胶囊甲醇提取物分析以Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)为色谱柱;以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过对照品、数据库匹配及文献数据,鉴定出银杏磷脂软胶囊中12个黄酮类化合物为(1)3-O-[6-O-(α-L-rhamnosyl)-β-D-glucosyl]-3'-methymyricetin,(2)rhamnosyl-glucosyl methymyricetin,(3)quercetin 3-O-[2-O,6-O bis(α-L-rhamnosyl)-β-D-glucoside],(4)quercetin 3-O-[6-O-(α-L-rhamnosyl)-β-D-glucoside],(5)quercetin 3-O-[2-O-(β-D-quercetin 3-O-[2-O-(β-D-glucosyl)-α-L-rhamnoside],(6)Kaempferol 3-O-[6-O-(α-L-rhamnosyl)-β-D-glucoside],(7)rhamnosyl-glucosyl-apigenin,(8)apigenin7-O-(β-D-glucosyl)(9)槲皮素(quercetin)、(10)芹菜素(apigenin)、(11)山柰酚(kaempferol)及(12)异鼠李素(isorhamnetin)。结论该方法可作为测定银杏磷脂软胶囊总黄酮的手段。

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析生、炙甘草中化学成分的差异性

目的:比较生、炙甘草的化学成分差异,为阐明甘草炮制前后化学成分的变化规律以及甘草生熟异用的物质基础提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对生、炙甘草中成分进行检测,通过将所得化合物的保留时间、相对分子量等信息与METLIN、安捷伦MassHunter PCDL Manager离线成分鉴定工作站等数据库以及相关文献进行比对后,对其化学成分进行初步鉴定。采用主成分分析(PCA)法观察样本的整体分布趋势;采用正交偏最小二乘法(OPLS-DA)法对差异性化合物进行筛选[以变量投影重要度(VIP)>1.0和|P(corr)|≥0.5为标准],并分析差异性化合物的含量变化。结果:从生、炙甘草中初步鉴定出了31个共有化合物。PCA分析结果显示,生、炙甘草样本均能够较好地分离。OPLS-DA分析结果显示,在生、炙甘草中共筛选出了15个特征差异性化合物,包括黄酮类化合物13个、香豆素类化合物2个;甘草蜜炙后甘草黄酮A、甘草素以及光甘草定等8种黄酮类化合物的含量显著升高(P<0.05或P<0.01),甘草黄酮醇、甘草宁A等5种黄酮类化合物以及2′,4′-三羟基-5-甲氧基-3-芳香豆素、红花岩黄芪香豆雌酚B等2种香豆素类化合物的含量显著降低(P<0.01)。结论:甘草炮制前后部分黄酮类和香豆素类化合物存在明显的差异,这些差异性化合物可能是甘草生熟异用的主要物质基础。

UPLC-Q-TOF-MS法分析猫爪草化学成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS法分析猫爪草Ranunculus ternatus Thunb.化学成分。方法 该植物95%乙醇提取物的分析采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾(ESI)离子源;正负离子模式。通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果 共鉴定出37个化合物,包括20个有机酸,4个生物碱,2个香豆素,2个黄酮类,2个萜类。结论 该方法能高效鉴定猫爪草中化学成分,为进一步阐释其药效物质、作用机制、质量控制提供依据。

UPLC-Q-TOF-MS法分析芩百清肺浓缩丸中的化学成分

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)法分析芩百清肺浓缩丸(黄芩、百部、紫菀等)中的化学成分。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温35℃。结果共鉴定出78个化合物,14个来自黄芩,29个来自百部,10个来自麦冬,13个来自紫菀,3个来自桔梗,9个来自地龙。结论该方法准确快速,可用于芩百清肺浓缩丸的鉴定分析。

UPLC-Q-TOF-MS法分析芪风固表颗粒化学成分

目的建立UPLC-Q-TOF-MS法分析芪风固表颗粒化学成分。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,利用Peakview分析软件,对比部分对照品图谱,参考相关文献,分析推断芪风固表颗粒的化学成分。结果共分析和表征出110个化合物,其中22个来自黄芪(主要为黄酮类化合物),13个来自防风(主要为黄酮类和香豆素类化合物),6个来自白术(主要为萜类化合物),10个来自麦冬(主要为黄酮类和甾体类化合物),21个来自五味子(主要为木脂素类化合物),14个来自刺五加(主要为有机酸类和黄酮类化合物)。结论该方法稳定可靠,可用于芪风固表颗粒的质量控制。

UPLC-Q-TOF-MS法分析平卧菊三七抗补体活性及活性部位

目的运用UPLC-Q-TOF-MS技术分析平卧菊三七的抗补体活性及其活性部位。方法采用经典的体外抗补体活性测定方法对平卧菊三七70%醇提物的乙酸乙酯萃取部位和水部位进行抗补体活性测定。平卧菊三七甲醇提取物的分析采用Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据。结果平卧菊三七乙酸乙酯萃取部位具有较强的抗补体活性,其CH50为(0.003 5±0.000 3)mg/mL。鉴定了22个化合物,其中包括有机酸类10个、黄酮类7个、其他类5个。结论该方法简单,快速,可为进一步确定平卧菊三七抗补体活性的作用机制及作用靶点提供参考。

UPLC-Q-TOF-MS法分析胃炎专利方中化学成分

目的建立UPLC-Q-TOF-MS法分析胃炎专利方中化学成分。方法该复方甲醇提取物的分析采用Shim-pack Scepter C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。电喷雾离子源在正、负离子模式下进行高质量数据采集,根据色谱图中每个峰的精确质量数及同位素分布推测分子式,结合对照品、质谱数据库和文献报道进行鉴定和归属。结果共鉴定出40种成分,来源分别为黄连15种,白芍9种,高良姜12种,桂枝5种,主要成分包括芍药苷、小檗碱、没食子酸、5-羟基-1-苯基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-庚酮、原花青素二聚体和三聚体等。结论该方法稳定可靠,可为胃炎专利方药效物质基础及质量控制研究提供科学依据和数据支撑。