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基于UPLC-TQ-MS探究野鸦椿酸在Caco-2细胞单层模型上的吸收转运研究
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作者 王宁 谢莉 +1 位作者 丁文欢 田莉 《中国比较医学杂志》 CAS 北大核心 2023年第9期1-7,共7页
目的本研究建立Caco-2单层细胞模型研究野鸦椿酸摄取和转运特性。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-TQ-MS)测定野鸦椿酸的含量,考察不同时间、温度对其摄取的影响,在此基础上考察不同浓度、P-gp抑制剂、螯合剂和pH对... 目的本研究建立Caco-2单层细胞模型研究野鸦椿酸摄取和转运特性。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-TQ-MS)测定野鸦椿酸的含量,考察不同时间、温度对其摄取的影响,在此基础上考察不同浓度、P-gp抑制剂、螯合剂和pH对其双向转运的影响。结果在37℃条件下,野鸦椿酸在Caco-2细胞模型上180 min时的摄取量为(8.38±0.87)μg/mg。野鸦椿酸低、中、高浓度的表观渗透系数(Papp值)与浓度呈正相关,分别为(61.41±2.92)×10^(-4)、(146.90±14.91)×10^(-4)、(167.18±6.72)×10^(-4)cm/s,P-gp抑制剂和螯合剂对其Papp值无影响,弱酸性环境(pH=6.00)可明显提高其Papp值,其外排率(ER)介于0.8~1.4之间。结论在Caco-2细胞模型中野鸦椿酸跨膜渗透性良好,其主要吸收方式为被动扩散,不是P-gp的底物,且不存在细胞旁路转运。本研究可为含有野鸦椿酸的药物的体内肠道吸收提供实验依据。 展开更多
关键词 野鸦椿酸 CACO-2细胞模型 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(uplc-tq-MS) 摄取 双向转运
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腰痹通胶囊中主要成分在不同种属肝微粒体中代谢物谱及稳定性研究
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作者 刘茫茫 高霞 +4 位作者 陈夏霖 戴翠红 李旭 何小莲 王振中 《生物化工》 CAS 2024年第1期83-86,共4页
本研究旨在应用肝微粒体孵育技术研究腰痹通胶囊中主要成分在不同种属肝微粒体(人、食蟹猴、比格犬、大鼠和小鼠)中I相代谢物谱及稳定性差异。采用UPLC-Q-TOF技术寻找腰痹通胶囊孵育样品中可能的代谢产物,采用UPLC-TQ技术测定腰痹通胶... 本研究旨在应用肝微粒体孵育技术研究腰痹通胶囊中主要成分在不同种属肝微粒体(人、食蟹猴、比格犬、大鼠和小鼠)中I相代谢物谱及稳定性差异。采用UPLC-Q-TOF技术寻找腰痹通胶囊孵育样品中可能的代谢产物,采用UPLC-TQ技术测定腰痹通胶囊孵育样品中主要成分的含量变化。结果表明,腰痹通胶囊中蛇床子素在不同种属肝微粒中的I相代谢物谱和代谢稳定性均有明显差异,而其他主要成分在不同种属肝微粒体中代谢较稳定,代谢差异不明显。 展开更多
关键词 腰痹通胶囊 UPLC-Q-TOF uplc-tq 代谢物谱 代谢稳定性
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基于UPLC-TQ/MS联用技术分析乳香-没药不同比例配伍化学成分溶出变化 被引量:6
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作者 缪晓冬 高茹梦 +3 位作者 宿树兰 尚尔鑫 钱大玮 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1800-1810,共11页
目的:建立同时测定乳香、没药中16个化学成分的UPLC-TQ/MS方法,对乳香-没药7个不同配伍比例的化学成分溶出变化进行定量分析;从化学成分角度分析乳香、没药不同配伍比例中的化学成分溶出变化,以期确定最优配伍比例,为进一步阐明量效关... 目的:建立同时测定乳香、没药中16个化学成分的UPLC-TQ/MS方法,对乳香-没药7个不同配伍比例的化学成分溶出变化进行定量分析;从化学成分角度分析乳香、没药不同配伍比例中的化学成分溶出变化,以期确定最优配伍比例,为进一步阐明量效关系和指导临床用药提供依据。方法:应用UPLC-TQ/MS联用技术对乳香-没药不同配伍比例(1∶1,2∶1,1∶2,2∶3,3∶2,3∶4,5∶3)的化学成分溶出变化进行分析。采用AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用UPLC-TQ/MS的电喷雾正、负离子源(ESI^+/ESI^-),多反应检测(MRM)模式。结果:乳香-没药为2∶1配伍的16个化学成分总含量最高(1.664%)且浸膏得率较高(59.56%);16个化合物中,3α-乙酰基-甘燧-7,24-二烯-21-酸(0.146%)、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸(0.079%)、β-乳香酸(0.210%)、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛脂二烯-21-酸(0.058%)、3α-乙酰氧基-羊毛脂-8,24-二烯-21-酸(0.197%)在乳香-没药比例为1∶1配伍时含量最高;3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸(0.164%)、3-乙酰基氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸(0.065%)、松香酸(0.017%)、3-α羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸(0.140%)在乳香-没药比例为2∶1配伍时含量最高;3-O-乙酰基-α乳香酸(0.189%)在乳香-没药比例为3∶2配伍时含量最高;2-甲氧基-8,12-环氧吉马烷-1(10),7,11-三烯-6-酮(0.265%)、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸(0.267%)、2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉马烷-1(10)-烯-6-酮(0.058%)在乳香-没药比例为3∶4配伍时含量最高;α-乳香酸(0.149%)、11-酮基乳香酸(0.036%)在乳香-没药比例为5∶3配伍时含量最高。其中,乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸仅在配伍比例为1∶1配伍时检测到,16个化合物在乳香-没药1∶1配伍时全部检测出。结论:乳香-没药不同配伍比例的化学成分溶出不同,且配伍比例为1∶1和2∶1时溶出化学成分种类最为丰富,成分含量最高或较高,且该2种配伍比例也是临床用药的常用比例,该研究结果为进一步阐明乳香-没药配伍的量效关系和指导临床用药提供了科学依据。 展开更多
关键词 乳香-没药 树脂 配伍比例 化学成分溶出 物质基础 超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱
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基于UPLC-TQ MS的丹七软胶囊中8种活性成分的溶出度考察 被引量:2
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作者 庞颖 杨健 高峰 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2018年第3期413-418,共6页
目的:建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考。方法:采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质(丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸),3... 目的:建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考。方法:采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质(丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸),3个三七皂苷类(三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1);丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法;质谱采用MRM模式检测,酚酸类成分在Low Mass负离子模式下检测,三七皂苷类成分在High Mass负离子模式下检测。结果:采用桨法,以1%SDS水溶液900 m L为介质,转速为100 r·min-1,测定溶出度;丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72%,加样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1%;丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好;水溶性活性成分溶出较快,30 min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到最大的溶出。结论:建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于丹七软胶囊溶出度测定;利用该方法考察了丹七软胶囊中不同活性成分的溶出规律,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。 展开更多
关键词 丹七软胶囊 溶出度 uplc-tq MS 丹酚酸 三七皂苷
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基于UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析方法的研究 被引量:3
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作者 陈龙 曲丽媛 +3 位作者 刘雪滢 王航宇 张珂 王金辉 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2020年第1期121-127,共7页
目的建立一种UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析的方法,可以对苦豆子药材中生物碱类成分进行快速鉴定。方法以UPLC-TQ-MS方法,结合相关文献和数据库筛查,依据其精确分子质量、特征离子、MS/MS裂解规律和色谱保留行为对苦豆子中... 目的建立一种UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析的方法,可以对苦豆子药材中生物碱类成分进行快速鉴定。方法以UPLC-TQ-MS方法,结合相关文献和数据库筛查,依据其精确分子质量、特征离子、MS/MS裂解规律和色谱保留行为对苦豆子中生物碱类化学成分进行定性鉴定。结果共鉴定出苦豆子中4类生物碱并总结出其中3类质谱裂解规律,同时基于其裂解规律分析出7种未知化合物。结论建立的方法可以快速定性分析苦豆子中生物碱类成分,为研究苦豆子化学成分提供了可靠依据。 展开更多
关键词 uplc-tq-MS 苦豆子 定性分析 生物碱成分
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基于UPLC-TQ MS的空心莲子草核苷类、氨基酸类成分分析 被引量:2
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作者 马逢时 刘家水 谈永进 《亚太传统医药》 2019年第7期65-70,共6页
目的:建立空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分的分析方法,并对空心莲子草中核苷类、氨基酸类成分进行分析。方法:采用UPLC-TQ MS法对空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分进行含量检测,选用色谱柱Acquity UPLC BEH Amide(10... 目的:建立空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分的分析方法,并对空心莲子草中核苷类、氨基酸类成分进行分析。方法:采用UPLC-TQ MS法对空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分进行含量检测,选用色谱柱Acquity UPLC BEH Amide(100mm×2.1mm,1.7μm),以A-含5mmol/L甲酸铵、乙酸铵和0.2%甲酸的水溶液,B-含1mmol/L甲酸铵、乙酸铵和0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,多反应检测(MRM),毛细管电压3.0kV,取样锥孔电压4V,进样量为1μL,以相关标准品进行对照检测。结果:空心莲子草所有样品均含有丰富的核苷类、游离氨基酸类成分,其中核苷类成分以腺苷、尿苷、次黄嘌呤和肌苷等含量相对较高,游离氨基酸类成分含量相对较高的则依次为脯氨酸、异亮氨酸、丙氨酸和谷氨酸。结论:该研究可为空心莲子草的营养保健开发选择提供数据支撑,为其资源合理综合利用及产业化发展提供科学依据。 展开更多
关键词 空心莲子草 核苷类 氨基酸类 uplc-tq MS
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不同产地知母药材质量分析评价 被引量:5
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作者 李国龙 杨洁 +4 位作者 段金廒 刘红波 朱振华 钱大玮 唐志书 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1148-1152,共5页
目的:对不同产地知母药材的质量进行分析比较。方法:采用UPLC-TQ/MS法,同时测定知母药材中的9种成分。色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 m L/min,柱温35... 目的:对不同产地知母药材的质量进行分析比较。方法:采用UPLC-TQ/MS法,同时测定知母药材中的9种成分。色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 m L/min,柱温35℃;串联质谱离子多反应检测模式(MRM)。结果:在15 min内9种化学成分得到较好的分离,9种化学成分浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9917~0.9992,回收率98.1%~103.7%,精密度RSD为1.7%~4.7%。不同产地知母药材中知母皂苷元含量为0.074~3.620 mg/g,知母皂苷AⅢ为0.042~2.530 mg/g,知母皂苷BⅡ为22.1~50.4 mg/g,新知母皂苷BⅡ为0.10~8.28 mg/g,知母皂苷BⅢ为0.64~7.29mg/g,芒果苷为3.28~27.40 mg/g,异芒果苷为1.83~7.21 mg/g,新芒果苷为0.36~9.25 mg/g,宝藿苷Ⅰ为4.72×10-5~1.38×10-3mg/g。结论:所建方法快速、准确,可用于知母药材质量评价,不同产地知母药材质量存在差异。道地产地河北产知母药材皂苷类成分的含量较其他地区为高。 展开更多
关键词 知母 uplc-tq/ms 不同产地 质量评价
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应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根
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作者 陈邦元 徐金娣 +2 位作者 丁妍 朱玲英 李松林 《东南国防医药》 2013年第2期131-134,共4页
目的研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultraperformance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,... 目的研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultraperformance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据。结果在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11。结论所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用 人参须根 西洋参须根 鉴别
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不同产地黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析与评价 被引量:7
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作者 严宝飞 朱邵晴 +6 位作者 宿树兰 朱振华 郭盛 曾慧婷 钱大玮 段金廒 富莹雪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1165-1173,共9页
目的:建立黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析方法,对其所含的氨基酸类成分进行分析评价,为黄芩茎叶中可利用的资源性化学物质及其资源化利用提供科学依据。方法:采用UPLC-TQ-MS同时分析9个产地共35批黄芩茎叶中的18种氨基酸类成... 目的:建立黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析方法,对其所含的氨基酸类成分进行分析评价,为黄芩茎叶中可利用的资源性化学物质及其资源化利用提供科学依据。方法:采用UPLC-TQ-MS同时分析9个产地共35批黄芩茎叶中的18种氨基酸类成分。应用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol·L^(-1)甲酸铵、5 mmol·L^(-1)乙酸铵、0.2%甲酸的水溶液为流动相A,以1 mmol·L^(-1)甲酸铵、1 mmol·L^(-1)乙酸铵、0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~3 min,10%A;3~9 min,10%→18%A;9~15 min,18%→20%A;15~16 min,20%→46%A;16~18 mn,46%A),流速0.4 m L·min^(-1),柱温35℃;多反应监测(MRM)模式同时检测18种氨基酸类成分。采用主成分分析法(PCA法)对不同产地样品进行综合评价。结果:黄芩茎叶含有丰富的氨基酸类成分,不同产地间氨基酸种类几无差异,但含量差异较大,脯氨酸(Pro)、苏氨酸(Thr)、谷氨酸(Glu)、赖氨酸(Lys)、谷氨酰胺(Gln)和精氨酸(Arg)的含量较高,甲硫氨酸(Met)、羟脯氨酸(Hpro)和瓜氨酸(Cit)的含量较低。甘肃兰州样品总氨基酸含量最高,达14.75 mg·g^(-1);山西运城样品总氨基酸含量最低,仅1.46 mg·g^(-1)。各成分含量差异可能与地域有关。结论:本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中氨基酸类成分的方法,结果可为黄芩茎叶的资源开发与利用提供科学依据。 展开更多
关键词 黄芩茎叶 氨基酸 含量测定 资源开发利用 超高效液相色谱质谱联用技术
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基于UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中12种活性成分含量 被引量:7
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作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 刘丽萍 陈勇 李祥 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1587-1590,共4页
目的:建立采用UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×... 目的:建立采用UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm ID,1.7μm,Waters,Milford,USA)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;样品经电喷雾离子源正负离子化后,通过Waters-Xevo TQ三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测(MRM)对12种化合物进行含量测定。结果:复方水提液中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量分别为0.0422、4.2596、0.1211、0.0584、0.7594、0.2001、0.1570、0.8948、0.4634、0.0928、0.5364、0.1487mg/g。结论:采用LC-MS/MS分析法同时测定复方中12种有效成分含量,该方法快速、便利,结果准确,对于研究补肾活血方配伍前后化学成分含量的变化,探究复方药效活性的物质基础具有重要意义。 展开更多
关键词 补肾活血方 含量测定 uplc-tq-MS
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基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律 被引量:5
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作者 姚鑫 周桂生 +5 位作者 唐于平 钱叶飞 尚尔鑫 宿树兰 钱大玮 段金廒 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期376-380,共5页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70%A),流速0.4 mL.min-1,柱温3... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70%A),流速0.4 mL.min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测。结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.990 3;加样回收率(n=6)为98.83%~103.9%,RSD均小于3%。不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低。结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析。 展开更多
关键词 UPLC—TQ—MS 果用银杏叶 萜内酯 树龄
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基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄银杏叶双黄酮含量变化规律 被引量:4
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作者 郁丹红 姜玮 +2 位作者 姚鑫 薛平 毛晨梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期145-149,共5页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A;3~4 min,60%~50%A;4~6 min,5... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A;3~4 min,60%~50%A;4~6 min,50%A;6~8 min,50%~0A),流速0. 3 m L·min-1,柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02~13. 20 mg·L-1(r=0. 996 3),0. 05~23. 60 mg·L-1(r=0. 995 5),0. 09~18. 60 mg·L-1(r=0. 992 7),0. 10~21. 00 mg·L-1(r=0. 998 8)和0. 06~16. 00 mg·L-1(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30~434. 74,268. 39~847. 14,251. 80~1 297. 10,195. 87~691. 10,477. 48~3 003. 90μg·g-1,总双黄酮质量分数1 474. 45~5 635. 40μg·g-1,但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法 银杏叶 双黄酮 树龄
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UPLC-TQ-MS同时测定金红片中12个成分 被引量:2
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作者 刘苓娴 李海波 +4 位作者 石丹枫 王振中 姚新生 肖伟 于洋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3552-3559,共8页
目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、川楝素)的定量分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;采用多反应监测模式同时对金红片中12个成分进行定量分析。结果在17 min内完成12个成分的准确定量;12个定量成分的线性范围分别为50.00~6 400.00μg/mL(r=0.999 1)、2.28~292.00μg/mL(r=0.999 9)、0.82~104.80μg/mL(r=0.999 8)、1.56~200.00μg/mL(r=0.999 7)、0.91~116.00μg/mL(r=0.999 0)、0.94~120.00μg/mL(r=0.999 0)、9.38~1 200.00μg/mL(r=0.997 4)、2.93~375.00μg/mL(r=0.999 0)、1.25~160.00μg/mL(r=0.999 9)、31.25~4 000.00μg/mL(r=0.999 7)、0.93~120.90μg/mL(r=0.999 8)、1.41~180.70μg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为101.9%、101.2%、97.9%、96.8%、100.8%、100.1%、108.7%、100.0%、99.2%、102.0%、99.0%、103.2%,15批金红片中12个成分的质量分数分别为10.11~22.72 mg/g、0.16~0.43 mg/g、0.06~0.23 mg/g、0.13~0.42 mg/g、0.08~0.26 mg/g、0.08~0.25 mg/g、1.94~2.59 mg/g、0.20~0.96 mg/g、0.07~0.30 mg/g、1.72~2.14mg/g、0.03~0.06mg/g、0.03~0.06mg/g。结论采用UPLC-TQ-MS所建立的多指标成分定量分析方法可适用于金红片中不同结构类型成分的同时检测,该方法简单、灵敏度高、专属性好,为金红片的整体质量控制研究提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 uplc-tq-MS 金红片 质量控制 多反应监测 莽草酸 绿原酸 异绿原酸B 异绿原酸C 普洛托品 别隐品碱 延胡索乙素 紫堇碱 巴马汀 槲皮素 异川楝素 川楝素
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凉血退紫合剂中8种成分在正常和过敏性紫癜大鼠的组织分布比较研究
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作者 司利玲 牛璐 +6 位作者 王晓艳 张辉 张明亮 许爽 任献青 唐进法 李伟霞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第21期5915-5931,共17页
该研究采用UPLC-TQ-MS技术,以灌胃热性药和注射卵白蛋白与弗氏完全佐剂乳化液的方法复制过敏性紫癜大鼠模型,测定灌胃凉血退紫合剂42 g·kg^(-1)后正常生理状态与过敏性紫癜模型状态下,8种主要成分(阿魏酸、咖啡酸、新绿原酸、隐绿... 该研究采用UPLC-TQ-MS技术,以灌胃热性药和注射卵白蛋白与弗氏完全佐剂乳化液的方法复制过敏性紫癜大鼠模型,测定灌胃凉血退紫合剂42 g·kg^(-1)后正常生理状态与过敏性紫癜模型状态下,8种主要成分(阿魏酸、咖啡酸、新绿原酸、隐绿原酸、苯甲酰氧化芍药苷、络石苷、马钱苷、芍药苷)在0.5、1、2、6、12 h大鼠肝、肺、心、脾、肾组织分布差异,探讨其在机体组织器官的分布规律及特性。结果表明,凉血退紫合剂中8种成分在正常和过敏性紫癜模型大鼠各组织中分布行为不同,牡丹皮及白芍中的主要成分芍药苷在各组织中含量均较高;8种成分在肝、肺、肾组织分布较多,脾、心组织次之。 展开更多
关键词 凉血退紫合剂 过敏性紫癜 组织分布 液质联用
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银杏花粉中核苷、氨基酸及无机元素的成分分析 被引量:11
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作者 任浩 宿树兰 +4 位作者 管汉亮 孙光天 王鑫 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期2839-2843,共5页
目的对银杏花粉中核苷类、氨基酸类及无机元素进行分析评价,为银杏花粉资源的综合利用提供科学依据。方法采用UPLC-TQ/MS技术测定银杏花粉中核苷类和游离氨基酸类成分,采用ICP-AES测定银杏花粉中的无机元素的量。结果测定了银杏花粉中... 目的对银杏花粉中核苷类、氨基酸类及无机元素进行分析评价,为银杏花粉资源的综合利用提供科学依据。方法采用UPLC-TQ/MS技术测定银杏花粉中核苷类和游离氨基酸类成分,采用ICP-AES测定银杏花粉中的无机元素的量。结果测定了银杏花粉中甲硫氨酸、天冬氨酸等24种游离氨基酸,总量高达62.316 mg/g,游离的必需氨基酸苏氨酸、赖氨酸等共6.23 mg/g,其中天冬氨酸量高达17.11 mg/g,也检测到含有少量牛磺酸0.24 mg/g。核苷类成分分析表明,银杏花粉中含有16种核苷,其中以尿苷量最高为251.99μg/g,其他普遍较低。元素分析结果表明,银杏花粉中K的量最高26.301 mg/g,其次Ca、Fe、Mg量依次为7.076、2.545、5.361 mg/g。As、Cd等重金属元素未检测到。结论基于核苷、氨基酸和矿物质元素的分析结果,银杏花粉可开发为氨基酸补充剂,为银杏花粉资源的开发利用提供科学依据。 展开更多
关键词 银杏花粉 核苷 氨基酸 无机元素 uplc-tq/ms ICP-AES
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不同促渗剂对少腹逐瘀方外用贴剂中效应成分群体外透皮吸收的影响 被引量:9
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作者 黄晓晨 宿树兰 +3 位作者 钱大玮 刘培 尚尔鑫 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第21期3074-3080,共7页
目的考察不同浓度和不同种类促渗剂作用下,少腹逐瘀方贴剂(SZTP)中9种效应成分的体外经皮渗透特性并优选适宜的促渗剂,为SZTP的研发、临床用药和传统剂型改革提供科学依据。方法采用改良的Franz扩散池,以大鼠离体腹部皮肤为透皮屏障,以U... 目的考察不同浓度和不同种类促渗剂作用下,少腹逐瘀方贴剂(SZTP)中9种效应成分的体外经皮渗透特性并优选适宜的促渗剂,为SZTP的研发、临床用药和传统剂型改革提供科学依据。方法采用改良的Franz扩散池,以大鼠离体腹部皮肤为透皮屏障,以UPLC-TQ/MS/MS测定不同时间点接收室中药物浓度,运用主成分分析方法建立一种中药多组分经皮渗透研究的评价方法以求算累积渗透量及稳态透皮速率。结果与无促渗剂组相比,不同浓度促渗剂混合组稳态透皮速率(JS)均明显增加,说明促渗剂效果显著,其中以2.5%氮酮+2.5%丙二醇促渗效果最为明显,为无促渗剂组的2.7倍。结论氮酮和丙二醇能显著促进SZTP中9种主要效应成分的经皮渗透效果,为SZTP开发成经皮给药制剂提供了一定的依据和参考。 展开更多
关键词 促渗剂 少腹逐瘀贴剂 效应成分群 经皮渗透 uplc-tq/ms/MS
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基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究 被引量:7
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作者 缪晓冬 汤书婉 +3 位作者 宿树兰 尚尔鑫 钱大玮 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1214-1225,共12页
目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷... 目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12~13溶解,在0~4℃用酸液pH<2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 乳香 乳香酸 提取纯化 响应曲面 碱溶酸沉 uplc-tq/ms 3-羰基甘遂-8 24-二烯-21-酸 3α-乙酰甘遂-7 24-二烯-21-酸 3-羟基甘遂烷-8 24-二烯-21-酸 乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸 3α-羟基甘燧烷-7 24-二烯-21-酸 11-酮基乳香酸 O-乙酰-α-乳香酸 3α-乙酰氧基-羊毛甾-8 24-二烯-21-酸 3β-乙酰氧基-5α-8 24-羊毛甾二烯-21-酸 3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸 3-乙酰基甲氧基甘遂-8 24-二烯-21-羧酸 α-乳香酸 β-乳香酸
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苓甘五味姜辛汤中4种主要成分在大鼠体内的药动学特征研究 被引量:1
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作者 庄星星 周丽 +3 位作者 苗仁华 倪受东 李萌 陈明 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2021年第18期1847-1851,共5页
目的:研究苓甘五味姜辛汤中4种主要成分在大鼠体内的药动学特征。方法:SD大鼠灌胃苓甘五味姜辛汤,给药后0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,12.0,24.0 h通过眼底静脉丛采集血样。建立超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)分... 目的:研究苓甘五味姜辛汤中4种主要成分在大鼠体内的药动学特征。方法:SD大鼠灌胃苓甘五味姜辛汤,给药后0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,12.0,24.0 h通过眼底静脉丛采集血样。建立超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)分析方法检测血清中6-姜酚、细辛脂素、芝麻脂素和6-姜烯酚的血药浓度。运用DAS 2.0药动学软件非房室模型计算C_(max)、T_(max)、t_(1/2)、AUC_((0-t))、AUC_((0-∞))和MRT_(0-t)药动学参数,绘制药时曲线。结果:建立UPLC-TQ/MS检测苓甘五味姜辛汤4种入血成分的血药浓度的方法,方法学考察结果均符合要求。运用DAS 2.0药动学软件非房室模型成功计算6-姜酚、细辛脂素、芝麻脂素和6-姜烯酚的C_(max)、T_(max)、t_(1/2)、AUC_((0-t))、AUC_((0-∞))和MRT_(0-t)等参数。结论:本研究建立了UPLC-TQ/MS检测苓甘五味姜辛汤4种入血成分的血药浓度的方法,该方法快速、灵敏、可靠,适用于该方剂的药动学研究。 展开更多
关键词 苓甘五味姜辛汤 药动学 超高效液相色谱仪串联三重四极杆质谱(uplc-tq/ms) 干姜 细辛
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银杏叶干燥方法的优化及其机制探讨 被引量:13
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作者 管汉亮 钱大玮 +4 位作者 段金廒 任浩 钱叶飞 唐于平 刘培 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期2140-2146,共7页
为研究在不同干燥过程中银杏叶化学成分的变化规律,该文采用超高效液相色谱与三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用技术,对银杏叶在自然晒干,阴干,35,45,60,80℃烘干过程中儿茶素类、黄酮及其苷类、双黄酮类、内酯类及酚酸类成分含量变化进... 为研究在不同干燥过程中银杏叶化学成分的变化规律,该文采用超高效液相色谱与三重四极杆质谱(UPLC-TQ/MS)联用技术,对银杏叶在自然晒干,阴干,35,45,60,80℃烘干过程中儿茶素类、黄酮及其苷类、双黄酮类、内酯类及酚酸类成分含量变化进行分析。结果表明80℃烘干条件下能起到"杀青"的作用,有利于银杏叶中儿茶素类、黄酮及其苷类、银杏内酯类等成分的转化积累,对双黄酮类成分含量影响不明显。可见80℃快速烘干法有利于银杏叶各类活性成分的保持,可为银杏叶药材的初加工工艺优化提供有益参考。 展开更多
关键词 银杏叶 uplc-tq MS 干燥方法优化 含量变化 机制探讨
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菊非药用部位化学成分的分布及其动态积累研究 被引量:12
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作者 朱琳 郭建明 +5 位作者 杨念云 钱大玮 聂慧 宿树兰 欧阳臻 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期425-431,共7页
目的对菊科药用植物菊Chrysanthemum morifolium非药用部位化学成分的分布和动态积累进行分析评价,为该药用生物资源的综合利用提供科学依据。方法分别采用超高效液相.三重四级杆质谱联用仪(UPLC-TQ/MS)、紫外可见分光光度法(UV... 目的对菊科药用植物菊Chrysanthemum morifolium非药用部位化学成分的分布和动态积累进行分析评价,为该药用生物资源的综合利用提供科学依据。方法分别采用超高效液相.三重四级杆质谱联用仪(UPLC-TQ/MS)、紫外可见分光光度法(UV)、超高效液相.二极管阵列检测器(UPLC-DAD),测定不同生长期菊根、茎、叶中氨基酸类、核苷类、黄酮类及有机酸类成分的量。结果氨基酸类成分分析结果表明,菊的根、茎、叶中检测到13种氨基酸,总氨基酸的量分布顺序为:根〉叶〉茎;核苷类成分分析结果表明,菊叶中检测到4种核苷,茎和根中分别检测到2种核苷,总核苷的量分布顺序为:叶〉根〉茎;黄酮类成分分析结果表明,总黄酮类成分的量分布顺序为:叶〉根〉茎,其中叶片所含黄酮类成分量为9.94%~18.66%,根中质量分数为5.88%-8.02%,茎中质量分数为3.98%-5.41%;有机酸类成分分析表明,总有机酸的质量分数分布顺序为:叶〉根〉茎,叶中质量分数为2.44%-4.94%,根中质量分数为1.89%-2.64%,茎中质量分数为1.20%-1.48%。不同生长期菊根、茎、叶中黄酮类和有机酸类成分量发生动态变化,在菊花采摘后达到高峰。结论菊非药用部位尤其是叶中含有丰富的资源性化学成分,且在采摘花序后为资源丰产期。该研究结果为菊花采收后废弃物的资源化利用提供了有益的借鉴。 展开更多
关键词 非药用部位 资源性化学成分 资源化利用 UPLC TQ MS
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