UPLC-TQ-MS法同时测定金振口服液中17种成分的含量

运用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-TQ-MS)技术建立同时测定金振口服液中17种化学成分含量的分析方法。方法 10批金振口服液稀释后,以色谱柱Eclipse Plus C18(2.1×100 mm,1.8m),柱温40℃,流速0.3 mL/min,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源、多反应监测模式。结果 17种成分在设定范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于5%;平均加样回收率均在95%~105%之间,RSD均小于5%。10批金振口服液中苯丙氨酸、脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、谷氨酸、精氨酸、盐酸赖氨酸、黄芩苷、汉黄芩苷、大黄酸、汉黄芩素、芹糖甘草苷、千层纸苷、甘草酸、胆酸、甘草苷、牛磺胆酸的含量分别为1.14~1.97、12.60~18.60、3.50~4.86、0.62~1.38、2.88~7.83、24.00~57.40、0.50~0.92、58.10~86.80 、13.60~18.70 、0.09~0.99、1.29~2.03、6.12~10.70、4.44~6.19、20.40~32.90 、4.90~11.50、10.80~14.90、7.37~12.70 mg/100 mL。结论 本研究建立了简单、稳定、准确、灵敏的含量测定方法,适用于金振口服液中不同种类成分的定量分析,为金振口服液的质量控制与评价提供参考。

基于UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析方法的研究

目的建立一种UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析的方法,可以对苦豆子药材中生物碱类成分进行快速鉴定。方法以UPLC-TQ-MS方法,结合相关文献和数据库筛查,依据其精确分子质量、特征离子、MS/MS裂解规律和色谱保留行为对苦豆子中生物碱类化学成分进行定性鉴定。结果共鉴定出苦豆子中4类生物碱并总结出其中3类质谱裂解规律,同时基于其裂解规律分析出7种未知化合物。结论建立的方法可以快速定性分析苦豆子中生物碱类成分,为研究苦豆子化学成分提供了可靠依据。

基于UPLC-TQ-MS探究野鸦椿酸在Caco-2细胞单层模型上的吸收转运研究

目的本研究建立Caco-2单层细胞模型研究野鸦椿酸摄取和转运特性。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-TQ-MS)测定野鸦椿酸的含量,考察不同时间、温度对其摄取的影响,在此基础上考察不同浓度、P-gp抑制剂、螯合剂和pH对其双向转运的影响。结果在37℃条件下,野鸦椿酸在Caco-2细胞模型上180 min时的摄取量为(8.38±0.87)μg/mg。野鸦椿酸低、中、高浓度的表观渗透系数(Papp值)与浓度呈正相关,分别为(61.41±2.92)×10^(-4)、(146.90±14.91)×10^(-4)、(167.18±6.72)×10^(-4)cm/s,P-gp抑制剂和螯合剂对其Papp值无影响,弱酸性环境(pH=6.00)可明显提高其Papp值,其外排率(ER)介于0.8~1.4之间。结论在Caco-2细胞模型中野鸦椿酸跨膜渗透性良好,其主要吸收方式为被动扩散,不是P-gp的底物,且不存在细胞旁路转运。本研究可为含有野鸦椿酸的药物的体内肠道吸收提供实验依据。

基于UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中12种活性成分含量

目的:建立采用UPLC-TQ-MS分析法同时测定补肾活血方中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm ID,1.7μm,Waters,Milford,USA)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;样品经电喷雾离子源正负离子化后,通过Waters-Xevo TQ三重四级杆串联质谱仪,采用多反应离子监测(MRM)对12种化合物进行含量测定。结果:复方水提液中儿茶素、芍药苷、金丝桃苷、阿魏酸、虎杖苷、槲皮素、白藜芦醇、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、蛇床子素、异欧前胡素含量分别为0.0422、4.2596、0.1211、0.0584、0.7594、0.2001、0.1570、0.8948、0.4634、0.0928、0.5364、0.1487mg/g。结论:采用LC-MS/MS分析法同时测定复方中12种有效成分含量,该方法快速、便利,结果准确,对于研究补肾活血方配伍前后化学成分含量的变化,探究复方药效活性的物质基础具有重要意义。

UPLC-TQ-MS同时测定金红片中12个成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、川楝素)的定量分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;采用多反应监测模式同时对金红片中12个成分进行定量分析。结果在17 min内完成12个成分的准确定量;12个定量成分的线性范围分别为50.00~6 400.00μg/mL(r=0.999 1)、2.28~292.00μg/mL(r=0.999 9)、0.82~104.80μg/mL(r=0.999 8)、1.56~200.00μg/mL(r=0.999 7)、0.91~116.00μg/mL(r=0.999 0)、0.94~120.00μg/mL(r=0.999 0)、9.38~1 200.00μg/mL(r=0.997 4)、2.93~375.00μg/mL(r=0.999 0)、1.25~160.00μg/mL(r=0.999 9)、31.25~4 000.00μg/mL(r=0.999 7)、0.93~120.90μg/mL(r=0.999 8)、1.41~180.70μg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为101.9%、101.2%、97.9%、96.8%、100.8%、100.1%、108.7%、100.0%、99.2%、102.0%、99.0%、103.2%,15批金红片中12个成分的质量分数分别为10.11~22.72 mg/g、0.16~0.43 mg/g、0.06~0.23 mg/g、0.13~0.42 mg/g、0.08~0.26 mg/g、0.08~0.25 mg/g、1.94~2.59 mg/g、0.20~0.96 mg/g、0.07~0.30 mg/g、1.72~2.14mg/g、0.03~0.06mg/g、0.03~0.06mg/g。结论采用UPLC-TQ-MS所建立的多指标成分定量分析方法可适用于金红片中不同结构类型成分的同时检测,该方法简单、灵敏度高、专属性好,为金红片的整体质量控制研究提供参考和借鉴。

不同产地黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析与评价

目的:建立黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析方法,对其所含的氨基酸类成分进行分析评价,为黄芩茎叶中可利用的资源性化学物质及其资源化利用提供科学依据。方法:采用UPLC-TQ-MS同时分析9个产地共35批黄芩茎叶中的18种氨基酸类成分。应用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol·L^(-1)甲酸铵、5 mmol·L^(-1)乙酸铵、0.2%甲酸的水溶液为流动相A,以1 mmol·L^(-1)甲酸铵、1 mmol·L^(-1)乙酸铵、0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~3 min,10%A;3~9 min,10%→18%A;9~15 min,18%→20%A;15~16 min,20%→46%A;16~18 mn,46%A),流速0.4 m L·min^(-1),柱温35℃;多反应监测(MRM)模式同时检测18种氨基酸类成分。采用主成分分析法(PCA法)对不同产地样品进行综合评价。结果:黄芩茎叶含有丰富的氨基酸类成分,不同产地间氨基酸种类几无差异,但含量差异较大,脯氨酸(Pro)、苏氨酸(Thr)、谷氨酸(Glu)、赖氨酸(Lys)、谷氨酰胺(Gln)和精氨酸(Arg)的含量较高,甲硫氨酸(Met)、羟脯氨酸(Hpro)和瓜氨酸(Cit)的含量较低。甘肃兰州样品总氨基酸含量最高,达14.75 mg·g^(-1);山西运城样品总氨基酸含量最低,仅1.46 mg·g^(-1)。各成分含量差异可能与地域有关。结论:本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中氨基酸类成分的方法,结果可为黄芩茎叶的资源开发与利用提供科学依据。

基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄果用银杏叶萜内酯含量变化规律

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-TQ-MS)同时测定银杏叶中4个萜内酯成分的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,等度洗脱(70%A),流速0.4 mL.min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测。结果:各成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.990 3;加样回收率(n=6)为98.83%～103.9%,RSD均小于3%。不同树龄果用银杏叶中萜内酯的含量差异较大,低树龄银杏叶含总内酯较高,随着树龄的增长,内酯含量逐渐降低。结论:该方法简便、快速、重复性好、专属性强,适用于银杏叶中萜内酯类成分的快速定量分析。

基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄银杏叶双黄酮含量变化规律

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A;3~4 min,60%~50%A;4~6 min,50%A;6~8 min,50%~0A),流速0. 3 m L·min-1,柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02~13. 20 mg·L-1(r=0. 996 3),0. 05~23. 60 mg·L-1(r=0. 995 5),0. 09~18. 60 mg·L-1(r=0. 992 7),0. 10~21. 00 mg·L-1(r=0. 998 8)和0. 06~16. 00 mg·L-1(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30~434. 74,268. 39~847. 14,251. 80~1 297. 10,195. 87~691. 10,477. 48~3 003. 90μg·g-1,总双黄酮质量分数1 474. 45~5 635. 40μg·g-1,但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。

不同产地知母药材质量分析评价

目的：对不同产地知母药材的质量进行分析比较。方法：采用UPLC-TQ/MS法,同时测定知母药材中的9种成分。色谱柱：Phenomenex Kinetex XB-C18（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相：0.1%甲酸-乙腈（梯度洗脱）,流速为0.4 m L/min,柱温35℃;串联质谱离子多反应检测模式（MRM）。结果：在15 min内9种化学成分得到较好的分离,9种化学成分浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9917~0.9992,回收率98.1%~103.7%,精密度RSD为1.7%~4.7%。不同产地知母药材中知母皂苷元含量为0.074~3.620 mg/g,知母皂苷AⅢ为0.042~2.530 mg/g,知母皂苷BⅡ为22.1~50.4 mg/g,新知母皂苷BⅡ为0.10~8.28 mg/g,知母皂苷BⅢ为0.64~7.29mg/g,芒果苷为3.28~27.40 mg/g,异芒果苷为1.83~7.21 mg/g,新芒果苷为0.36~9.25 mg/g,宝藿苷Ⅰ为4.72×10-5~1.38×10-3mg/g。结论：所建方法快速、准确,可用于知母药材质量评价,不同产地知母药材质量存在差异。道地产地河北产知母药材皂苷类成分的含量较其他地区为高。

基于UPLC-TQ MS的丹七软胶囊中8种活性成分的溶出度考察

目的:建立丹七软胶囊溶出度的测定方法,考察丹七软胶囊中活性成分的体外溶出度,为该制剂的质量评价提供参考。方法:采用UPLC-TQ MS法测定丹七软胶囊中8种活性成分,包括5个丹酚酸类物质(丹酚酸A,丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸),3个三七皂苷类(三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1);丹参酚酸类化合物与三七皂苷类化合物分别采用不同的流动相梯度洗脱方法;质谱采用MRM模式检测,酚酸类成分在Low Mass负离子模式下检测,三七皂苷类成分在High Mass负离子模式下检测。结果:采用桨法,以1%SDS水溶液900 m L为介质,转速为100 r·min-1,测定溶出度;丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素、鼠尾草酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的精密度分别为0.22、0.63、0.43、0.39、0.58、0.39、0.58、0.72%,加样回收率分别为101.1、99.5、98.2、98.8、98.4、102.1、101.5、100.1%;丹七软胶囊溶出均一性与溶出重复性良好;水溶性活性成分溶出较快,30 min时丹参中的酚酸类物质和三七中的三七皂苷类即可达到最大的溶出。结论:建立的溶出度试验方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于丹七软胶囊溶出度测定;利用该方法考察了丹七软胶囊中不同活性成分的溶出规律,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。

基于UPLC-TQ MS的空心莲子草核苷类、氨基酸类成分分析

目的:建立空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分的分析方法,并对空心莲子草中核苷类、氨基酸类成分进行分析。方法:采用UPLC-TQ MS法对空心莲子草中17种核苷类和24种氨基酸类成分进行含量检测,选用色谱柱Acquity UPLC BEH Amide(100mm×2.1mm,1.7μm),以A-含5mmol/L甲酸铵、乙酸铵和0.2%甲酸的水溶液,B-含1mmol/L甲酸铵、乙酸铵和0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,多反应检测(MRM),毛细管电压3.0kV,取样锥孔电压4V,进样量为1μL,以相关标准品进行对照检测。结果:空心莲子草所有样品均含有丰富的核苷类、游离氨基酸类成分,其中核苷类成分以腺苷、尿苷、次黄嘌呤和肌苷等含量相对较高,游离氨基酸类成分含量相对较高的则依次为脯氨酸、异亮氨酸、丙氨酸和谷氨酸。结论:该研究可为空心莲子草的营养保健开发选择提供数据支撑,为其资源合理综合利用及产业化发展提供科学依据。

应用色谱-质谱联用法快速鉴别人参和西洋参须根

目的研究快速鉴别人参须根和西洋参须根的方法。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(Ultraperformance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-TQ-MS/MS)法又称色谱-质谱联用方法进行快速分离和鉴定,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5 ml/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,全扫描和子离子扫描,负离子模式下采集数据。结果在西洋参须根中检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11,未检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,而在人参须根中检测到人参的特征成分人参皂苷Rf,未检测到西洋参特征成分24(R)-拟人参皂苷F11。结论所建立的色谱-质谱联用法能快速区分人参和西洋参须根。

斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸的稳定性研究

研究斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸在不同条件下的稳定性及转化规律。采用UPLC-TQ-MS分别测定不同pH、不同温度及光照条件下斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸的含量。结果显示,斑蝥水提液中斑蝥素的含量随pH的上升而逐渐降低,而其中斑蝥酸的含量变化则相反;斑蝥水提液于不同pH条件下,分别置于25,40℃及25℃光照90 d,定时取样分析,结果显示其中斑蝥素与斑蝥酸在起始的10 d内含量变化较大,具体表现为酸性溶液中斑蝥酸含量的下降与斑蝥素含量的上升,碱性溶液中斑蝥酸含量的上升与斑蝥素含量下降。此后,各条件下两者的含量基本不变。研究表明pH是影响斑蝥水提液中斑蝥素与斑蝥酸含量的主要因素,两者随溶液p H的改变而相互转化,高温与光照可加快这种转化的平衡速度。该研究结果可为以斑蝥药材为原料的制剂的制备工艺质量控制提供一定的参考。

不同产地百合药材中8种活性成分的分析与评价

该研究采用UPLC-TQ-MS联用技术,对百合中8种成分进行分析测定。35个批次百合药材中王百合苷E、王百合苷F、王百合苷C及王百合苷B的质量分数分别在0.604 0×10^(-1)~18.62×10^(-1),0.680 0×10^(-2)~44.75×10^(-2),0.700 0×10^(-3)~29.65×10^(-1),0.170 0×10^(-1)~4.724 mg·g-1;绿原酸、咖啡酸、原儿茶醛及阿魏酸的质量分数分别在6.827×10^(-3)~16.07×10^(-3),0.111 0×10-4~79.71×10^(-3),0.593 7×10^(-3)~2.962×10^(-3),2.606×10^(-2)~45.89×10^(-2)mg·g-1。进行主成分分析,绘制PCA(principal components analysis)得分图及VIP图,35批百合药材被分成以产地为区分的2组,2个主产地百合样品中,阿魏酸和咖啡酸在2个产地的百合中含量差异较大,其他6种成分含量在两产地间相差较小。通过主成分分析的F综合评分,可将样品进行排序,结果发现,在综合排名的前10位,有8种百合为安徽霍山百合。建立基于的UPLC-TQ-MS用于百合多指标的质量评价方法,具有准确、高效、便捷等优点,为百合药材质量控制提供依据。

不同干燥方法对薄荷药材中多元功效成分的影响与评价

采用GC-MS和UPLC-TQ-MS技术分析评价不同干燥方法对薄荷药材中2种单萜类、4种酚酸类、5种黄酮类化学成分的组成及含量变化,考察干燥方法对其化学成分的影响;利用TOPSIS综合分析法进行综合评价,为薄荷药材适宜干燥方法的确定提供依据。结果显示,干燥方法对薄荷醇、咖啡酸、迷迭香酸含量影响最大,其次为绿原酸、香叶木素-7-O-葡萄糖苷;同温度下,热风干燥对活性成分的保留作用优于微波干燥与红外干燥;低温（40~45℃）干燥对活性成分总量的保留显著高于高温（60~70℃）干燥;微波杀青处理样品酚酸类化学成分总量显著高于未杀青样品,表现出一定的杀酶作用;TOPSIS评价结果显示,薄荷药材产地加工最适干燥方法为热风变温45~60℃干燥。该研究为薄荷药材产地适宜干燥加工方法的确定提供了依据,也为富含挥发油药材的产地加工共性技术形成提供了有益的探索和借鉴。

乳香醋炙前后13种乳香酸成分含量变化及活性比较研究

目的通过对比乳香醋炙前后11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic,KBA)、3-乙酰-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)和3-乙酰β-乳香酸(3-acetyl-β-boswellic acid,β-ABA)13个乳香酸成分含量变化,探究不同炮制条件对含量变化的影响,考察差异乳香酸成分抗炎活性,初步揭示乳香醋炙增效机制。方法制备不同炮制温度和炮制时间醋乳香,基于超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪(UPLC-TQ-MS)建立13种乳香酸成分含量测定方法。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,质谱采用电喷雾负离子源,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式;建立脂多糖诱导巨噬细胞的炎症细胞模型,通过ELISA法测定乳香、醋乳香、单体(3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸)和乳香+单体(3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸)对炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)以及IL-6的影响。结果随醋炙温度升高或炮制时间的延长,乳香中榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、α-ABA和β-ABA 9个乳香酸含量升高幅度增大,而KBA、AKBA、α-乳香酸、β-乳香酸4个成分含量降低幅度增大,其中3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸含量变化幅度最大。炮制温度引起的成分变化强于炮制时间的影响。乳香酸类成分含量升高或降低与成分结构有关;乳香醋炙后抑制炎症因子分泌的作用显著增强,3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸显示出明显的抑制炎症因子分泌活性。结论温度是影响乳香中乳香酸成分变化的重要因素,含量升高或降低与结构有关。3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸含量变化最大,该成分具有显著的抗炎活性,可能为乳香醋炙增效的物质基础之一。

菊非药用部位化学成分的分布及其动态积累研究

目的对菊科药用植物菊Chrysanthemum morifolium非药用部位化学成分的分布和动态积累进行分析评价，为该药用生物资源的综合利用提供科学依据。方法分别采用超高效液相．三重四级杆质谱联用仪（UPLC-TQ／MS）、紫外可见分光光度法（UV）、超高效液相．二极管阵列检测器（UPLC-DAD），测定不同生长期菊根、茎、叶中氨基酸类、核苷类、黄酮类及有机酸类成分的量。结果氨基酸类成分分析结果表明，菊的根、茎、叶中检测到13种氨基酸，总氨基酸的量分布顺序为：根〉叶〉茎；核苷类成分分析结果表明，菊叶中检测到4种核苷，茎和根中分别检测到2种核苷，总核苷的量分布顺序为：叶〉根〉茎；黄酮类成分分析结果表明，总黄酮类成分的量分布顺序为：叶〉根〉茎，其中叶片所含黄酮类成分量为9．94％～18．66％，根中质量分数为5．88％-8．02％，茎中质量分数为3．98％-5．41％；有机酸类成分分析表明，总有机酸的质量分数分布顺序为：叶〉根〉茎，叶中质量分数为2．44％-4．94％，根中质量分数为1．89％-2．64％，茎中质量分数为1．20％-1．48％。不同生长期菊根、茎、叶中黄酮类和有机酸类成分量发生动态变化，在菊花采摘后达到高峰。结论菊非药用部位尤其是叶中含有丰富的资源性化学成分，且在采摘花序后为资源丰产期。该研究结果为菊花采收后废弃物的资源化利用提供了有益的借鉴。

基于UPLC-MS的黄芪药材质量评价研究

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定不同产地黄芪中17个成分(异黄芪皂苷Ⅳ,黄芪皂苷Ⅳ,黄芪皂苷Ⅲ,黄芪皂苷Ⅱ,大豆皂苷Ⅰ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ,异黄芪皂苷Ⅰ,毛蕊异黄酮苷,染料木苷,芒柄花苷,美迪紫檀苷,毛蕊异黄酮,染料木素,芒柄花素,3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷,7,2-二羟基-3,4-二甲氧基异黄烷)的含量,分析各成分之间的相关性并利用主成分分析与方差分析比较不同产地黄芪的差异。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.35 mL·min^-1,柱温35℃,采用多反应监测方法进行质谱扫描。结果:17个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好(0.9927<R^2<0.9991)。相关性分析结果显示8个皂苷之间具有显著正相关,9个黄酮之间具有显著正相关。主成分分析的F综合评分结果显示宁夏产黄芪质量较优。方差分析结果显示黄芪皂苷Ⅰ、染料木素、芒柄花素、3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷、7,2-二羟基-3,4-二甲氧基异黄烷在宁夏产黄芪中含量最高,毛蕊异黄酮在宁夏、山西产黄芪中含量较高。结论:建立的黄芪药材质量评价方法准确可靠,可为黄芪药材质量控制提供参考依据。

银杏花粉中核苷、氨基酸及无机元素的成分分析

目的对银杏花粉中核苷类、氨基酸类及无机元素进行分析评价,为银杏花粉资源的综合利用提供科学依据。方法采用UPLC-TQ/MS技术测定银杏花粉中核苷类和游离氨基酸类成分,采用ICP-AES测定银杏花粉中的无机元素的量。结果测定了银杏花粉中甲硫氨酸、天冬氨酸等24种游离氨基酸,总量高达62.316 mg/g,游离的必需氨基酸苏氨酸、赖氨酸等共6.23 mg/g,其中天冬氨酸量高达17.11 mg/g,也检测到含有少量牛磺酸0.24 mg/g。核苷类成分分析表明,银杏花粉中含有16种核苷,其中以尿苷量最高为251.99μg/g,其他普遍较低。元素分析结果表明,银杏花粉中K的量最高26.301 mg/g,其次Ca、Fe、Mg量依次为7.076、2.545、5.361 mg/g。As、Cd等重金属元素未检测到。结论基于核苷、氨基酸和矿物质元素的分析结果,银杏花粉可开发为氨基酸补充剂,为银杏花粉资源的开发利用提供科学依据。

不同促渗剂对少腹逐瘀方外用贴剂中效应成分群体外透皮吸收的影响

目的考察不同浓度和不同种类促渗剂作用下,少腹逐瘀方贴剂(SZTP)中9种效应成分的体外经皮渗透特性并优选适宜的促渗剂,为SZTP的研发、临床用药和传统剂型改革提供科学依据。方法采用改良的Franz扩散池,以大鼠离体腹部皮肤为透皮屏障,以UPLC-TQ/MS/MS测定不同时间点接收室中药物浓度,运用主成分分析方法建立一种中药多组分经皮渗透研究的评价方法以求算累积渗透量及稳态透皮速率。结果与无促渗剂组相比,不同浓度促渗剂混合组稳态透皮速率(JS)均明显增加,说明促渗剂效果显著,其中以2.5%氮酮+2.5%丙二醇促渗效果最为明显,为无促渗剂组的2.7倍。结论氮酮和丙二醇能显著促进SZTP中9种主要效应成分的经皮渗透效果,为SZTP开发成经皮给药制剂提供了一定的依据和参考。