基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析苍耳子炒制前后的差异化学成分

为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF MS/MS)法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)法进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献数据进行成分鉴定。结果表明,苍耳子炒制前后的化学组成得到了有效区分,初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出其中的41个成分;所分析的样品共有10个差异化学成分,在不同样品中呈现不同的变化规律。该方法可为解析苍耳子药材的品质形成机制提供基础资料,也可为解释苍耳子炒制减毒的科学内涵提供依据。

基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术比较高良姜根中髓及皮层间的差异

目的:建立高良姜主要成分的UPLC-Triple TOF MS/MS定性与定量检测方法。方法:利用UPLC-Triple TOF MS/MS技术对8批高良姜根中的髓与皮层进行测定分析。在电喷雾负离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与文献匹配等手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量分析。结果:高良姜根中髓及皮层间均含黄酮类与二苯基庚烷类成分,但皮层含二苯基庚烷类成分种类较少。髓中高良姜素含量(18.78 mg/g)约为皮层含量(9.01 mg/g)的2倍;二苯基庚烷A含量(3.56 mg/g)约为皮层含量(2.25 mg/g)的1.5倍。结论:该检测方法具有准确、高效的特点;同时可为高良姜药材商品规格等级划分及标准制订提供理论依据。

基于UPLC-Triple TOF MS/MS和网络药理学技术分析打箭菊总黄酮部位保肝活性成分及其潜在靶点研究

目的:研究打箭菊总黄酮部位的主要化学成分,以其总黄酮中的化学成分结合网络药理学方法预测其保肝作用的潜在靶点。方法:采用80%乙醇加热回流提取打箭菊药材,提取液过AB-8大孔树脂柱,以30%乙醇洗脱获得总黄酮部位,利用UPLC-Triple TOF MS/MS技术对打箭菊总黄酮部位进行检测,通过对照品、分子量和质谱裂解规律对打箭菊化学成分进行鉴定。通过Pubchem数据库、Swiss Target Prediction数据库和Cytoscape分析软件构建打箭菊总黄酮化学成分-靶点作用网络图。结果:从打箭菊总黄酮部位中鉴定18个主要的化学成分,其中12个化学成分通过串联质谱进行了结构推测,6个化学成分通过对照品得到确证。通过网络药理学研究预测出打箭菊保肝作用的5个潜在靶点。结论:UPLC-Triple TOF MS/MS技术可用于打箭菊总黄酮部位的化学成分鉴定,通过网络药理学研究可预测打箭菊保肝作用的潜在靶点,为深入阐释打箭菊保肝作用机制提供参考依据。

基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析不同产地何首乌的差异化学成分

为了探讨不同产地对何首乌代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地何首乌中差异性化学成分进行研究。通过二级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,4个不同产地的何首乌样品间的化学组成可得到有效区分;初步筛选出36种差异显著的化学成分并鉴定出33种成分,其中有12种共有差异化学成分呈现不同的变化规律。该结果可为揭示产地对何首乌代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。

基于UPLC-Triple-TOF-MS技术初步分析雅安产道地中药材川牛膝中生物碱成分

采用乙醇提取、成盐、二氯甲烷萃取等方法初步富集川牛膝总生物碱,确定最优提取分离工艺;通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法,采用Waters XSelect CSH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,测试波长254 nm,柱温为50℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源正离子模式,扫描范围为m/z 100~1500,并采用全扫描模式对样品数据进行收集,根据高分辨质谱结合二级质谱所得信息对川牛膝中生物碱类化学成分进行快速鉴定,通过对比分子离子峰和碎片离子的质荷比、Scifinder和Reaxy数据库及相关文献,推测出两种生物碱成分。研究建立的生物碱类化学成分提取与分析方法,为提高雅安产道地中药材川牛膝的质量控制水平及后续阐明药效物质基础提供了实验依据。

基于UPLC-Triple-TOF/MS核桃油酚类物质的鉴定与区分

针对机械压榨法(MP)、溶剂萃取法(SE)、水酶法(AEE)等制备的核桃油,本研究测定核桃油的总酚含量(TP)并分析鉴定其酚类化合物;通过酚类物质差异对3种萃取方法的核桃油进行分类、鉴定。研究发现,3种萃取方法制得核桃油TP具有显著差异;SE核桃油TP最高(15.75 mg/kg),AEE核桃油TP次之(11.05 mg/kg),MP核桃油TP最低(9.20 mg/kg);基于HPLC和UPLC-Triple-TOF/MS分析,核桃油共鉴定出15种酚类化合物,且不同核桃油酚类物质类别、丰度与含量差异显著;其中,MP核桃油的酚类化合物种类最丰富。基于代表性酚类化合物的含量及酚类物质类别的相对含量开展主成分分析,能成功区分不同萃取方法的核桃油。

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同产地太子参的差异化学成分

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。

UPLC-Triple TOF-MS方法鉴定野漆树苷在大鼠体内的代谢物

目的：分析野漆树苷在大鼠体内的代谢产物结构。方法：大鼠灌胃给予野漆树苷96 mg/kg后,收集0~24h尿液及粪便样品,应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Triple TOF-MS）技术分析野漆树苷在大鼠体内的代谢产物。结果：共检测到了除原型药的4个代谢产物。经过对野漆树苷可能代谢产物的母离子和碎片离子的准确分子量及裂解规律的解析,并结合黄酮类化合物的可能代谢途径,推断出了这些代谢产物的结构。结论：上述实验结果将为血浆代谢产物的寻找提供靶标,为野漆树苷体内物质基础的确立以及体内代谢途径和代谢机制的研究提供重要的参考。

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术的不同产地太子参水提物化学组成分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参水提物化学组成进行比较分析。通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别;用PCA和PLS-DA进行数据处理,找出不同产地太子参水提物的差异化学成分。结果显示,太子参水提物中主要含有氨基酸、核苷、糖、有机酸等17种化学成分,其主成分为精氨酸;4个不同产地太子参水提物中化学成分差异明显,福建柘荣太子参水提物中异丁酰基甘氨酸、鸟嘌呤、腺苷含量较高,贵州施秉太子参水提物中含有较多的尿苷-5'-单磷酸、异麦芽糖,安徽宣城太子参水提物中精氨酸、月桂酸、5-甲基胞苷、谷氨酸、组氨酸和苯丙氨酸含量较高,江苏句容太子参水提物中含有较多的N-乙酰-5-甲氧基色胺。

基于TOF相机的振动筛上物料状态动态监测方法

振动筛筛上物料载荷异常不仅影响生产效率还可能导致安全隐患,实时准确地监测筛上物料状态具有重要意义。针对传统人工监测方法劳动强度大、速度慢、有极高安全隐患并且不容易发现设备微小故障等问题。基于TOF相机物料动态监测技术,提出了一种联合KD树与帧差法的点云数据补全方法和基于曲面重构的筛上物料动态监测方法。该点云数据补全方法有效修补了因筛上物料表面水分和物料缝隙导致的TOF相机拍摄过程中的点云数据缺失问题,通过对补全后的筛上物料进行点云曲面重构分析,判断欠载、过载、左偏载和右偏载四种筛上物料状态,实时监测筛上物料状态。研究通过TOF相机直接获取筛上物料状态信息,对筛上物料实时检测,减少了人工干预的需求且具备实时性。为筛上物料状态实时监测问题提供了一个可靠的解决方案。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

一种实时的基于振幅图的ToF深度优化方法

目前,ToF(Time of Flight)三维成像技术在人脸检测、3D目标识别、三维重建等视觉任务领域具有广阔的应用前景。然而,用ToF相机所获得的深度信息往往存在与像素、温度、深度畸变、多径干扰以及背景光相关的噪声干扰。现有的ToF优化算法耗时较大且很难保留目标的细节信息,这些问题严重影响了ToF相机的实际应用。针对以上问题,本文提出一种实时的基于振幅图的ToF深度图优化方法。首先通过ToF接收端采集的原始数据生成带有噪声的振幅图像。针对振幅图中的噪声,选用快速高效的双边网格滤波对振幅图进行去噪。然后,利用优化后的振幅图生成掩码以分割出深度图中前景和背景区域。同时,对深度图中的噪声以及误差像素用滤波的方式优化,最后将优化后的深度图和掩码融合生成最终的深度图。实验结果表明,本文所提算法可以实时有效地滤除深度图噪声,去除背景噪声的干扰,同时能很好地保留深度图中目标对象的细节信息。有助于ToF相机拥有更广泛的应用场景。

基于HPLC-Q-TOF-MS分析陈皮中多甲氧基黄酮部位的化学成分

目的采用D101大孔吸附树脂对陈皮中的多甲氧基黄酮部位进行富集,进一步采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)对其中的化学成分进行分析。方法陈皮提取物经D101大孔树脂吸附后,以不同浓度乙醇溶液洗脱,富集得到多甲氧基黄酮部位;采用高效液相色谱法分析测定其中的主要黄酮类成分含量;进一步采用HPLC-Q-TOF-MS结合多甲氧基黄酮类化合物的碎裂规律对其进行定性分析。结果建立的同时测定陈皮中7种黄酮类化合物的HPLC分析方法准确、可靠。富集后的多甲氧基黄酮类部位中,川陈皮素等化合物含量显著提高。采用高分辨质谱技术,分别从陈皮提取物和多甲氧基黄酮部位中鉴定出70和60个化合物,其中多甲氧基黄酮类化合物均为53种。结论研究结果为进一步辨识陈皮中多甲氧基黄酮部位的药效物质基础及质量控制方法的建立提供了实验依据。

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析同基源何首乌和首乌藤中差异化学成分

基于超高效液相-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术分析同基源何首乌和首乌藤中化学成分的差异。何首乌样品用甲醇在室温下超声提取后进样,通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示,同基源何首乌和首乌藤样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选并鉴定出42种同基源何首乌和首乌藤差异显著的化学成分,其中12种为共有差异化学成分,且呈现出不同的变化规律。该结果可为揭示同基源何首乌和首乌藤中次生代谢产物合成积累的差异性提供基础资料,亦为何首乌和首乌藤资源的综合开发利用提供了科学依据。

基于UPLC-Q-TOF-MS技术快速分析红景天叶的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对红景天叶中的主要酚类、鞣质和黄酮类成分进行分析鉴定。方法:80%甲醇提取物分离采用WatersBEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,流速0.3mL/min,检测波长为280nm,负离子模式下采集数据,依据高分辨质谱提供的分子离子峰和二级碎片离子,并与文献或对照品比对,确定化合物可能的结构。结果:从红景天叶中鉴定出54个化学成分,包括11个酚酸类、25个鞣质类、18个黄酮类化合物,这是首次系统研究了红景天叶中的功能成分。结论:该方法可为红景天叶的化学成分质谱裂解规律和药效物质基础提供科学依据。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS联合网络药理学及分子对接研究五味清浊颗粒治疗腹泻药效物质基础和作用机制

目的基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定五味清浊颗粒中的化学成分,联合网络药理学、分子对接技术探讨其治疗腹泻药效物质基础和作用机制。方法采用Eclipsepius C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL·min^(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m/z 50~2000条件下采集多级质谱碎片信息。应用网络药理学构建“核心成分-作用靶点-通路”的网络,对其潜在药效物质基础进行预测。利用AutoDock Vina进行分子对接验证。结果共鉴定出86个主要化学成分,包括生物碱类25个、黄酮类23个、有机酸类12个、鞣质类16个、苯丙素类2个、其他类化合物8个。网络药理学分析结果显示,槲皮素、木犀草素、鞣花酸、胡椒碱、山柰酚、荜茇宁主要作用于IL-6、TNF、EGFR、IFNG、IL-10、IL-8等核心靶点,调节PI3K-Akt、HIF-1、JAK-STAT等关键信号通路来发挥治疗腹泻作用。分子对接结果显示核心成分与核心靶点间具有良好的结合性能。结论该研究成功采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对五味清浊颗粒化学成分进行全面分析鉴定,初步阐明其治疗腹泻的作用机制,为其药效物质基础和质量控制奠定基础。

MALDI-TOF-MS在耐碳青霉烯肠杆菌多黏菌素B快速药敏试验中的应用

目的构建一种耐碳青霉烯类肠杆菌科细菌(CRE)多黏菌素B的快速药敏试验方法,为临床抗生素的选择和精准调整提供依据。方法采用WHONET 5.6软件对分离自西安市第一医院2023年3月至2024年3月的108株CRE菌株信息进行筛选,以肉汤稀释法为参比方法,采用基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)进行多黏菌素B快速药敏测定。结果108株CRE分离株以肺炎克雷伯菌为主(48.14%),其次是产气肠杆菌和奇异变形杆菌(各占13.89%)。标本来源以痰液为主(65.74%),其次尿液(18.52%)和血液(8.33%)。临床科室分布以神经外科为主(48.15%),其次为重症医学科(18.52%)和呼吸内科(14.81%)。CRE分离株对大部分药物呈现高度耐药,对常见β内酰胺类、喹诺酮类、氨基糖苷类、β内酰胺复合药物耐药率分别超过70%,80%,50%和75%。与肉汤稀释法相比,MALDI-TOF-MS法测定CRE对多黏菌素B药敏结果的分类一致率(CA)为98.1%,重大误差(ME)为1.85%,未出现非常重大误差(VME),均在可允许范围之内。结论本院分离的CRE对多种抗菌药物广泛耐药,基于MALDI-TOF-MS的快速药敏试验方法准确可靠,可用来评价CRE对多黏菌素B的敏感性,便于临床及时调整泛耐药细菌治疗方案。

基于UPLC-Triple TOF-MS/MS和多变量统计分析的瓜蒌皮和瓜蒌籽差异化学成分研究

目的:分析瓜蒌皮和瓜蒌籽的差异化学成分。方法:用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)分析技术对同基源瓜蒌皮和瓜蒌籽差异化学成分进行测定。通过二级串联质谱分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和OPLS-DA分析进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果:同基源瓜蒌皮和瓜蒌籽化学成分得到有效区别;初步筛选并鉴定出26个差异化学成分,其中20个为共有差异化学成分,并呈现不同的变化规律。结论:从瓜蒌皮和瓜蒌籽化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据,同时也可为瓜蒌皮和瓜蒌籽开发利用提供了科学依据。

基于UPLC-Triple Q-TOF-MS/MS整合网络药理学初步探究益肾胶囊治疗糖尿病肾病的物质基础及机制

目的:初步探究益肾胶囊治疗糖尿病肾病的物质基础及机制研究。方法:采用UPLC-Triple Q-TOF-MS/MS超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱建立了益肾胶囊化学成分的快速识别方法,通过peakview 2.1软件对质谱数据进行分析,在此基础上利用网络药理学在CTD数据库中进行靶蛋白交叉验证及GO功能分析、KEG通路分析,并通过cytoscape构建药理学网络。结果:正负离子模式下共鉴定出102个化合物,其中32个来源于黄芪,主要为黄酮和皂苷类;15个来源于泽泻,主要为三萜类;11个来源于芡实,主要为木脂素类;18个来源于当归,主要为苯酞类;22个来源于红景天,主要为苯丙素类;分析得到对应的6种关键成分如下:Stigmasterol、beta-sitosterol、1-Monolinolein、Mairin、Caffeic Acid、beta-carotene,此6种成分靶向9个关键模块靶标:AKT1、AR、CALM1、COX1、COX2、COX5A、COX5B、IGF1、PRKAA1,其中AKT1和AR属于PPI网络关系中的hub蛋白;关键靶标对应22条关键的KEGG pathway。结论:本研究首次对益肾胶囊的物质基础进行了化学及网络药理学分析,为其治疗糖尿病肾病提供了重要的依据,并奠定了相关的理论基础。

MALDI-TOFMS在尿液中直接鉴定病原体准确性的Meta分析

目的:本研究旨在评估基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)与传统方法相比较从尿液样本中直接鉴定病原体的诊断性能。方法:检索Cochrane Library Medline、Embase、Pubmed、万方数据库、维普中国科技期刊数据库、中国生物医学文献数据库、中国知网数据库等有关MALDI-TOFMS用于直接从尿液中鉴定病原体的文献。采用MetaDisc1.4软件和STATA12.0进行系统评价。评价指标为总体灵敏度、特异性、阳性似然比、阴性似然比、诊断优势比以及受试者工作特征曲线下面积。结果:本研究在检索选择后最终纳入11篇文章。总体灵敏度为0.87(95%CI0.86-0.88),总体特异性为0.97(95%CI0.96-0.98)。阳性似然比、阴性似然比分别为30.56(95%CI9.42-99.13)和0.17(95%CI0.12-0.23)。受试者工作特征曲线下面积为0.9365。敏感性分析表明,该Meta分析的结果是稳定的。结论:MALDI-TOFMS提供了一种可靠的直接鉴定病原体的方法,可以直接从尿液样本中识别微生物,具有高灵敏度和特异性。