UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。

测定保健食品中多类非法添加物及数据库的建立

为保障进出口食品的安全,提升保健食品非法添加物的筛查效率,为口岸监管执法提供快速、准确的实验结果,保证贸易和供应的顺畅,本研究建立了保健食品中六大类保健功能中可能违法添加的42种物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。试样经甲醇提取后,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1×100mm,1.7μm)进行分离,多反应选择离子检测。本实验利用超高效液相串联质谱仪的动态多重反应监控模式,在同一分析时间下快速扫描完成42种非法添加物的筛选,针对疑似检出的阳性物质以触发式多重反应监控模式,得到二级质谱图,通过自建数据库的比对得到匹配相似度值以作为定性确认。方法学验证结果表明,所有化合物均得到良好的线性关系,标准曲线回归系数(r)均大于0.9997,回收率范围为71.2%〜114.4%,精密度在0.3%〜4.3%之间。