紫外吸收剂UV-1164的工艺开发

对紫外吸收剂UV-1164的合成工艺进行优化,以三聚氯氰为原料,一锅法合成关键中间体2-(2,4-二羟基苯基)-4,6-二(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-均三嗪(TMⅡ),再与溴辛烷反应合成紫外吸收剂UV-1164。选取反应物物质的量比n溴辛烷∶n TMⅡ、反应时间、反应温度3个因素,利用正交实验对合成进行优化,得到最佳合成条件:反应物物质的量比n溴辛烷∶n TMⅡ为1∶1.2、反应时间为2 h、反应温度为70℃。对优化后的工艺进行放大实验,产率稳定,具有工业化应用潜质。

液质法测定塑料类食品接触材料中依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164的特定迁移量

建立了液质联用（HPLC-MS/MS）法同时测定依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油5种食品模拟物中的特定迁移量。水基食品模拟物样品经≥10 000 g离心5 min,上清液转移至进样瓶中进样;橄榄油食品模拟物样品用乙腈和正庚烷振荡提取15 min后,以≥10 000 g的离心速度离心15 min,乙腈上清液转移至进样瓶中进样。用C4柱梯度洗脱分离;检测方法中串联质谱在ESI＋及MRM模式下运行。在5种模拟物中,依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在10-200μg/L或μg/kg范围内,均具有较好的线性关系（r2≥0.999 56）;20.0、50.0、160μg/kg三水平的加标回收率为95.8%-105%,相对标准偏差为0.3%-5.3%。依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在该方法中的定量限范围为0.2-1.8μg/kg,小于50μg/kg的限量。该方法可检测出样品中的奥克立林。