Application of Total Error Strategy in Validation of Affordable and Accessible UV-Visible Spectrophotometric Methods for Quality Control of Poor Medicines

In the framework of fighting against the poor quality medicines sold in developing countries using classical analytical methods easily accessible in those countries, four UV-Visible spectrophotometric methods for one antimalarial (quinine) and two antibiotics (amoxicillin and metronidazole) have been developed and validated according to the total error strategy using the accuracy profiles as a decision tool. The dosing range was 2 - 10 μg/mL (for quinine sulfate in tablet), 4 - 12 μg/mL (for quinine bichlorhydrate in oral drop-metronidazole benzaote in oral suspension) and 15 - 35 μg/mL (for amoxicillin trihydrate in capsule). The validated methods were then applied in determining the content of some analogous medicines sold in the Democratic Republic of Congo. Thus, the proposed UV-Visible spectrophotometric methods are simple and suitable to quantify quinine, amoxicillin and metronidazole in different pharmaceutical forms.

基于四氰合镍(Ⅱ)配合物的紫外吸收快速测定废水中氰化物

基于四氰合镍(Ⅱ)配合物在267.6 nm、285.4 nm、309.0 nm有特征吸收的特性,建立了紫外光度法快速测定废水中氰化物的新方法。当底液中氢氧化钠、硫酸镍、氨浓度分别为0.04 g/L、1.0 mmol/L、0.8 mol/L时,氰化物(CN-)与二价镍快速反应生成四氰合镍(Ⅱ)配合物,A_(267.6)、A_(285.4)、A_(309.0)分别与0.16 mg/L~6 mg/L、0.46 mg/L~15 mg/L、2.7 mg/L~80 mg/L的氰化物呈现良好的线性关系(R>0.999),且三个线性范围相互重叠,因此可采用紫外光度法快速测定0.16 mg/L~80 mg/L的氰化物,检出限为0.05 mg/L。该方法能与标准方法(HJ 484-2009)中的预蒸馏程序直接对接,用于焦化废水、黄金冶炼废水中氰化物的测定,回收率在95.2%~103.3%之间,相对标准偏差小于2.6%。

硫氰酸铋(Ⅲ)配合物UV光区摩尔吸光系数的研究

本文研究了吐温－８０水溶液中硫氰酸铋（Ⅲ）配合物的吸收光谱，最大吸收波长λｍａｘ＝３３５ｎｍ，其摩尔吸光系数ε３３５＝２．６１×１０４，与ＰＡＲ、偶氮胂（Ⅲ）与铋（Ⅲ）的配合物的ε６１０＝２．７０×１０４相近。发现形成一种新的三元配合物，并用来解释在吐温－８０水溶液中硫氰酸铋为一种灵敏的显色反应。

紫外分光光度法测定三甘醇中凝析油含量

针对某油田的三甘醇样品,通过确定在波长220 nm下,测得不同浓度的混配凝析油的吸光度,从而建立凝析油浓度标准曲线,采用紫外分光光度法测定三甘醇样品中的凝析油含量。结果表明,拟合凝析油浓度标准曲线的重现性良好,且3次拟合吸光度与凝析油浓度的直线方程的相关系数均在0.9990以上。在不同吸光度下,分别采用3次标准曲线计算的凝析油浓度的相对标准偏差均小于5.000%,表明重现性良好,故该方法可用于测定三甘醇样品中凝析油含量,且准确性较高。

水质总氮测定方法的适用性评价及关键影响因素分析

通过对现行有效水质中总氮的分析方法逐个研判,分析其优缺点和适用性,提出不同特点水样适用的方法。结合碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的方法特点和实验数据,提出分析过程中的影响因素。

蔗糖测定的紫外分光光度新方法研究及应用

方法基于在酸性条件下,蔗糖水解生成果糖和葡萄糖,果糖受热破坏后,其产物在285nm处有较大的紫外吸收。通过试验,确定了最佳条件,并建立了测定蔗糖的新紫外分光光度法;其线性范围为0.27～31.2μg/mL,摩尔吸光系数ε为9.63×103L·mol-1·cm-1。该法简单、快速,准确度高,用于甘蔗汁中蔗糖含量的测定,结果满意。对蔗糖水解的机理进行了初步探讨。

3-[二(羧甲基)氨甲基]-1,2-二羟基蒽醌与蛋白质作用的研究

在pH4.1的缓冲溶液中,研究3-[二(羧甲基)氨甲基]-1,2-二羟基蒽醌(AFB)与牛血清蛋白(BSA)结合反应,相互生成紫色的配合物.采用UV光谱法,测得此配合物的最大吸收峰值为510nm,与试剂本身相比较红移90nm.表观摩尔吸光系数ε=1.2474×10~4mol^(-1)·cm^(-1)·L,最大结合数n=7,表观结合常数K_C=3.85×l0~6.研究发现,AFB与BSA之间主要是以分子之间的静电引力结合,认为该反应符合Scatchard模型.离子强度对结合反应有显著的影响.

福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣多酚含量的比较研究

为了提高果实多酚的提取率和评价目前多酚含量测定方法的可比性,利用福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣果实多酚含量,并研究了不同浓度的甲醇-水、乙醇-水提取体系对2种方法测定结果的影响。试验表明,紫外分光光度测定法的线性范围为1375～12500mg/kg,福林酚试剂测定法的线性范围为7500～15000mg/kg。紫外分光光度测定法的检出限和定量限都显著低于福林酚法测定法。通过测定回收率,发现这2种测定方法都具有良好的精密度和准确度。冬枣多酚适宜提取体系为60%～80%(v/v)甲醇-水或乙醇-水的复合体系,且前者的提取率显著(P<0.001)高于后者。利用福林酚试剂法测定的冬枣多酚含量明显高于紫外分光光度法,两者的关系为y(福林酚试剂法)=1.538x+1221(紫外分光光度法),r=0.956。研究结果为果实多酚的提取、测定研究提供了理论指导和参考方法。

苯酚硫酸法测定栀子水溶性多糖含量

目的建立中药栀子中水溶性多糖含量的测定方法。方法用苯酚-浓硫酸显色法,以葡萄糖作为标准品,于490 nm处测吸光度。结果栀子中多糖含量为:4.96%,RSD=1.43%。结论该方法简便易行,结果稳定可靠,适合用于中药栀子中水溶性多糖含量的测定。

青藏高原藏木香总黄酮提取工艺研究及含量测定

目的:研究藏木香中总黄酮的提取工艺及含量测定。方法:采用正交实验进行优选,考察乙醇浓度、溶剂倍数、提取时间等因素对黄酮得率的影响,用紫外分光光度法测定其含量。结果:乙醇浓度是主要的影响因素,最佳提取工艺为选用75%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶20,水浴热回流提取2h。以芦丁为对照品,采用分光光度法测定出总黄酮平均含量为0.28mg/g。结论:提取工艺可行;紫外分光光度法简单、快速、准确;为藏木香深度开发提供了科学依据。

水体总氮测定影响因素的优化研究

氮超标是水体富营养化的原因之一,因此总氮质量浓度是水质监测的重要指标之一。但由于在实际分析过程中容易产生空白值偏高、拟合曲线线性差等问题,对试验的操作要求比较严格。通过对比试验和数据分析,对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB 11894—89)的试验条件进行了优化。结果表明,在标准分析方法的基础上,延长加热氧化时间至55 min,消解之后,自然冷却2 h,比色时间30 min,可得到更为准确的校准曲线。

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(45:55,V/V)溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL(R^2=0.9996)、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL(R^2=0.9993)质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。

苦杏仁苷几种测定方法的比较研究

苦杏仁的有效成分苦杏仁苷经提取、处理后,用HPLC法、紫外分光光度法、二阶导数光谱法测定其含量。结果表明,在样品未经分离纯化时,干扰组分较多。HPLC法分离度好,测定准确;紫外分光光度法背景干扰严重,结果偏大;而二阶导数光谱法能够很好的消除背景干扰,操作简单,结果准确。

扩展Kalman滤波器同时测定苯酚和邻氯苯酚

提出了苯酚和邻氯苯酚混合体系非线性吸光度表示式.即非线性吸光度由两组分各自对吸光度的贡献、由于混合而导致的两组分各自贡献的改变以及交互作用项三部分构成.依据该式,利用非线性Kalman滤波紫外分光光度法同时测量了苯酚和邻氯苯酚混合体系.在250～290 nm区间测量了32组浓度各自在1～15 mg·L^-1范围的苯酚和邻氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图.利用偏最小二乘法,将其制作成扩展Kalman滤波标准工作系数矩阵.通过对非线性吸光度关系式Taylor级数展开进行线性化处理,得到其向量函数的Jacobi矩阵,从而完成了非线性Kalman滤波器的设置.回收实验显示出,扩展Kalman滤波同时测量苯酚和邻氯酚双组分体系是准确、稳定的.

青钱柳嫩叶中多糖的含量测定

目的建立青钱柳叶中多糖含量的测定方法。方法采用苯酚-浓硫酸显色法,于490nm处测吸光度。结果青钱柳嫩叶中多糖含量为0.6532%;平均回收率99.03%;r=0.9991。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,适合多糖的含量测定。

怀牛膝中多糖的含量测定

采用酚 硫酸法测定牛膝中多糖的含量 ,文中建立了含量测定方法 ,并对 8个产地的牛膝进行了多糖含量的测定。

一种适于多肽复合物分析的血红素测定方法

目的建立测定多肽复合物血红素含量的方法。方法将血红素转变为氯化血红素,用紫外分光光度法测定,检测波长399 nm。结果供试品取样量在2～10μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)99.40%,RSD=4.00%。结论该方法简便、灵敏、准确,可作为控制血红素多肽产品质量的方法。

紫外分光光度法测定尿中环丙沙星的排泄量

本文采用紫外分光光度法测定尿液中环丙沙星(iprofloxacin 环丙氟哌酸)的排泄量,尿样用0.01mol/L NaOH 液稀释,在335nm 波长处直接测定吸收度,平均回收率为100.0%,CV=0.76%(n=9),6例受试者环丙沙星的尿药总排泄量为给药量的61%。

降低总氮测定中空白吸光值的研究

就碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时空白吸光值过高的现象进行了研究,确定蒸馏水和K2S2O8纯度是影响试验结果的关键因素。选用普通蒸馏水双蒸去离子后的高纯水及纯度大于99.0%的进口K2S2O8或国产分析纯K2S2O8二次重结晶配制成的溶液,其余步骤参照国标介绍的方法,即可保证空白吸光值小于0.030。当蒸馏水和K2S2O8纯度不高时,适当改进试验的操作过程,如对所配碱性K2S2O8溶液加微量HCl(1+9)处理、延长消解时间至50 min、消解完取出比色管后迅速冷却等方法也可适当降低空白吸光值,但不能确保在0.030以下。消解仪器与分光光度计的不同对分析结果无显著影响。

紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度

目的：介绍应用紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度的方法。方法：以氯仿为提取液，甲醇为溶媒，在３０４ｎｍ处进行测定。血浆标准曲线线性范围４～２４μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９７）。结果：平均回收率（９３．３±４．６）％，ＲＳＤ日内（２．１±０．８）％，ＲＳＤ日间（３．１±０．４）％。应用该法对１０例孕妇进行米非司酮血药浓度测定，其浓度在１０～２０μｇ·ｍｌ－１之间。结论：分析结果表明该方法简便可行。