非晶纳米过氧聚钨酸的Raman谱、热稳定性及UV-Vis光吸收特性

过氧聚钨酸是通过化学途径合成各种纳米结构氧化钨的重要前驱物之一。本文以双氧水（H_2O_2）、钨粉（W）和无水乙醇为原料合成了过氧聚钨酸溶胶,随后在常温下长时间放置,直至自然凝固,并在120℃干燥3h后得到最终的深黄色胶状固体。利用XRD、SEM、Raman谱、TG/DSC分析和UV-Vis谱等分别考察了样品的成分结构、热稳定性和UV-Vis光吸收特性。宽的XRD峰表明样品是非晶结构,明显峰位的高斯型拟合表明样品是氧化钨与水合氧化钨的复合物。SEM表明样品呈纳米颗粒状（50～100nm）和片层状形貌（厚约50nm）。宽而明显的Raman峰的高斯型拟合进一步表明样品是非晶氧化钨和水合氧化钨的复合物,不仅拥有非常明显的O—W—O对称伸缩、非对称伸缩和WO振动,而且伴有O—W—O对称弯曲、非对称弯曲及吸附水的振动模式。TG/DSC分析表明过氧聚钨酸凝胶固体在120～500℃范围内存在四个不同的热力学过程：（Ⅰ）过氧聚钨酸凝胶固体的缓慢晶化（120～165℃）;（Ⅱ）H_2O_2的分解和H_2O的去吸附（165～236℃）;（Ⅲ）水合氧化钨的快速分解（236～287℃）;（Ⅳ）最终产物WO_3的晶化和相变（287～500℃）。UV-Vis谱表明样品在350～600nm范围存在一个明显的带边吸收,其光学带隙约2.25eV,明显低于当前已报道的WO_3和H_2WO_4的带隙值（2.45～3.50eV）。存留在复合物中的水分子、氧缺陷以及结构性畸变应该是导致其拥有较窄带隙的关键因素。

C_(70)的臭氧氧化与C_(70)O的光谱

Ｃ７０的臭氧氧化与Ｃ７０Ｏ的光谱＊李文兰（南开大学吸附与分离功能高分子国家重点实验室天津３０００７１）郝策吴师滕启文赵学庄（南开大学化学系天津３０００７１）唐敖庆封继康（吉林大学理论化学研究所长春１３００２３）关键词Ｃ７０Ｏ臭氧氧化ＵＶ－ｖｉｓ谱ＩＮ...

载Au纳米SiO_2催化剂的自组装制备及光谱研究

采用表面改性方法将硅烷偶联剂(MPTMS)接枝在纳米级SiO2表面,实现表面巯基化修饰。通过金硫键实现金纳米颗粒在SiO2载体上的自组装,高温固化得到Au/SiO2纳米复合结构催化剂。运用红外光谱、热分析仪、透射电镜、X射线衍射、原子吸收光谱和紫外-可见光谱等对其进行表征。结果表明,所得Au/SiO2纳米复合物结构稳定,金纳米颗粒均匀分布在SiO2表面,粒度小且无团聚现象。根据紫外-可见吸收光谱中吸收峰的位置和强度能够对复合催化剂中Au组分的粒径大小及含量进行快速、准确的定性及定量分析。在实验负载量范围内,Au/SiO2催化剂在520nm的吸光度与纳米金的负载量成线性关系,线性相关系数为0.997。

红花龙胆不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱研究及资源评价

目的建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化。方法 Shim-pack XR-ODS III液相色谱柱（150 mm×2.0 mm,2.2μm）。流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40℃;检测波长242 nm,进样量0.3μL;体积流量为1.00 mL/min。电喷雾离子源（ESI）正/负离子模式,多反应监测（MRM）模式,喷雾电压3.5 k V,脱溶剂管温度250℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 mL/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200-500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）,变量投影重要性准则（VIP）和系统聚类（CA）对不同产地药材进行分类研究。结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89%-102.71%,RSD在1.09%-2.88%;11点平滑＋一阶导数预处理为最佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.9315,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似。不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定。马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[（1.46±0.42）、（51.59±15.45）mg/g];当药苷在根中量较高[（4.41±3.24）mg/g]。叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献。聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群。结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据。