有色粉体材料对太阳辐射吸收性能的UV-Vis-NIR光谱法表征

进一步研究了粉体材料对太阳辐射吸收能力的定量表征方法 .结果表明 ,当 Vcolored/V(Ti O2 ) (有色粉体与 Ti O2 的体积比 ) <5 %时 ,lg(1 /R) (R是试样对太阳辐射的反射率 )和 Vcolored/V(Ti O2 )呈直线关系 .从直线的斜率和截距可得出粉体材料的吸光系数和最大穿透厚度 .该方法具有普遍性 ,适用于各种有色粉体的测定 .

多光谱法研究二氢杨梅素对胰脂肪酶的抑制作用

藤茶中主要黄酮类物质——二氢杨梅素(DMY)具有多种生物活性,而其降血脂机理鲜有报道。采用紫外光谱研究了DMY对胰脂肪酶(PL)的抑制作用,结合荧光光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱及分子对接模拟法研究了二者之间的相互作用及机理。紫外光谱测得DMY对PL的半抑制浓度为2.6×10^(-4)mol·L^(-1),表明其对PL具有较好的抑制作用,采用Lineweaver-Burk方程得出该抑制剂为竞争性作用,其抑制常数为6×10^(-4)mol·L^(-1);通过Stern-Volmer方程和静态猝灭双对数公式对293和310 K两者互作的荧光光谱计算,结果表明DMY能猝灭PL的自发荧光,荧光猝灭方式为静态猝灭,猝灭常数K_(SV)与温度负相关;结合常数K a与温度正相关,结合位点数n约为1,说明DMY与PL结合并形成稳定的配位复合物;采用Van't Hoff方程求出结合过程中的热力学参数ΔS=0.2014 J·mol^(-1)·K^(-1),ΔH=32.311 kJ·mol^(-1),ΔG小于0,表明两者通过疏水作用力自发结合且放热;由F rster非辐射能量转移理论计算出结合距离r=1.475 nm,说明DMY与PL结合生成复合物时发生了非辐射能量转移;同步荧光光谱结果表明,DMY与PL的相互作用对PL的二级构象发生了明显改变,主要作用于色氨酸(Tyr)附近。紫外光谱进一步揭示DMY可使PL发生π→π跃迁,导致其氨基酸残基的微环境变化;三维荧光光谱显示DMY可使PL两个特征峰(peak1,peak2)分别红移10和5 nm,荧光强度分别下降51.38%和41.93%,证实两者发生疏水作用后PL的微环境极性增大,构象改变;分子对接模拟结果表明,DMY结合位点位于PL中由PHE77、PHE215、TYR114、ILE209、PRO180氨基酸形成的疏水口袋内,其A环C5、B环C4′、C环C3、C环C O的-OH分别与氨基酸HIS263、TYR114、SER152、PHE215形成氢键,与氨基酸LRU213、GLU179、ALA178、THR78产生范德华力。实验数据有助于深入解DMY的降血脂分子作用机制,其独特的结构为天然抑制剂的药物合成和筛选提供了理论依据。

微波消解原子荧光光谱法同时检测大米中总砷和硒

探讨采用微波消解-原子荧光光谱法对大米中总砷和硒含量进行同时测定的可行性。样品经微波消解,分别使用4种还原方法即盐酸体系、硫脲体系、铁氰化钾体系以及硫脲-铁氰化钾联用体系,并利用原子荧光光谱仪进行总砷和硒含量的测定。研究发现,使用硫脲体系作为还原方法同时检测大米中总砷和硒,两者的含量结果均在满意范围内,且所有的相对标准偏差在10%以内,回收率在90%~100%。因此,采用微波消解前处理和硫脲还原处理后,使用原子荧光光谱仪能够实现对大米中总砷和硒含量的同时检测,该法具有良好的准确度、精密度及重复性。

石墨消解-原子荧光光谱法测定养殖池塘底质中砷和汞

采用石墨消解方法处理养殖池塘底质样品,探讨样品前处理和仪器工作的最佳条件;采用原子荧光光谱法同时测定养殖池塘底质中的砷和汞。通过平行样测定和加标回收试验检验精密度和准确度。结果表明,2份样品中,砷和汞的相对标准偏差分别为3.580%、3.390%和7.890%、8.410%;加标回收率分别为90.9%~106.3%和88.7%~109.7%。指出,该方法检出限、准确度、精密度和回收率均满足试验要求;优化改进后的方法能更加高效、准确地大批量同时测定养殖池塘底质中的砷、汞。

原子荧光光谱法测定地表水中砷、汞、硒的方法分析

在水环境污染当中砷、汞和硒重要的污染有害物质,在大自然当中,砷一般是以单质模式或者化合物模式存在,砷一直是我国水质检测的重要常规检验项目,现阶段我国随着工业化的大幅度发展,很多地区的水资源污染已经非常严重。在现今国内的检测领域,诸多用于特定元素检测的方法已经得到了广泛的应用,并且普遍获得了认可。这些方法涵盖了离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法以及紫外可见分光光度计等多种技术手段。特别是在对地表水中的元素含量进行评估的过程中,原子荧光光谱法因其高效性和准确性而被频繁采用。原子荧光光谱法的核心原理是基于荧光强度与溶液中痕量元素含量之间存在直接的正比关系,通过该方法可以精确地计算出地表水中汞、硒和砷等元素的具体含量。

基于原子荧光光谱法的水环境中汞含量检测技术研究

原子荧光光谱法(AFS)是一种高灵敏度的分析技术,该方法基于汞原子在特定波长下的荧光强度来定量,具有操作简便、检出限低和响应速度快的特点。为了准确测定水体中的汞含量,需要精确的样品处理、实验条件的优化及有效的数据校准。介绍了原子荧光光谱法的基本原理和设备配置,阐述了样品采集、实验条件优化及校准与标准曲线的建立方法,旨在为水环境汞污染的监测和评估提供技术支持。

多光谱法和分子对接模拟法研究茶碱和胃蛋白酶的相互作用

在模拟生理条件下,通过紫外可见吸收光谱法、傅里叶红外光谱、荧光光谱、三维荧光光谱、同步荧光光谱、圆二色谱等方法以及分子对接模拟法对茶碱(TPL)与胃蛋白酶(PEP)的结合机理进行了研究,在分子层面探讨TPL与PEP相互作用的机制,有助于对TPL的药理毒性、药效进行深入研究。根据Stern-Volmer方程,计算在298、 303和308 K三种温度下TPL对PEP的动态荧光猝灭速率常数Kq远大于最大动态荧光猝灭常数2.0×10^(10)L·(mol·s)^(-1),证明TPL对PEP的猝灭方式为静态猝灭。随着TPL浓度的不断升高,PEP的动态猝灭常数Ksv呈规律性下降趋势,TPL可以有效对PEP的内源荧光进行猝灭,进一步判定作用机制为静态猝灭。三维荧光图谱分析表明,体系中随着TPL浓度的不断升高,PEP中代表色氨酸残基与酪氨酸残基以及肽链骨架结构的荧光强度峰值明显降低,且峰位发生红移,表明TPL对PEP的二级结构产生影响。同步荧光图谱分析表明TPL与PEP结合时,主要集中在色氨酸的残基上。红外光谱表明TPL引起PEP内官能团伸缩振动,使PEP的二级结构发生改变。紫外吸收光谱表明随着混合体系中TPL浓度增大,吸收峰峰值逐渐增大,表明TPL可以改变PEP的二级结构。分子对接模拟法表明,TPL与PEP中氨基酸残基GLU13、 VAL30、 TRP39、 GLY76、 GLY78、 PHE117的结合作用力为范德华力,与氨基酸残基THR77、 GLY217形成氢键,与氨基酸残基TYR75、 LEU112、 ILE120、PHE111之间存在疏水作用力,证明两者主要通过范德华力与氢键结合,进一步证明TPL改变了PEP的二级结构。圆二色谱分析显示PEP中β-折叠的占比从50.2%下降至48.8%, α-螺旋结构的占比从8.1%上升到8.4%;β-转角的占比从18.3%上升到18.7%;无规则结构的占比从29.1%上升到29.2%,表明TPL改变了PEP的二级结构。实验研究结果有助于了解TPL与PEP的结合作用机制,为TPL的使用及研究提供了数据依据。

基于光谱法及分子对接技术的猪血红蛋白与儿茶素相互作用研究

为增强猪血红蛋白(PHb)结构的稳定性,提高其应用价值,将天然抗氧化剂儿茶素(C)与PHb进行互作,以期稳定PHb的结构。采用紫外可见光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱和扫描电镜研究C与PHb的相互作用,并通过分子模拟对接技术表征儿茶素-猪血红蛋白复合物(C-PHb)的形貌和结构。结果表明,添加C前后,PHb的紫外吸收光谱发生明显变化;荧光光谱结果表明,C能有效猝灭PHb内源荧光且为自由发生的静态猝灭,猝灭常数(Kq)为7.5×10^(10)L·mol^(-1)·s^(-1),作用力主要为范德华力、氢键和疏水作用力。同时,相较于PHb,C-PHb的蛋白质二级结构发生改变,表现为β-折叠含量增高,α-螺旋、β-转角和无规卷曲含量降低。此外,分子对接模型进一步验证了C可与PHb进行相互作用。综上,C可与PHb互作以稳定其结构。本研究可为制备具有抗氧化性质的PHb复合物提供理论支持和可行性依据。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

碱熔-原子荧光光谱法测定地质样品中锡的含量

取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L^(-1)的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min^(-1)、屏蔽气流量1000 mL·min^(-1)、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L^(-1)下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明:Sn的质量浓度在150.00μg·L^(-1)以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限(3s/k)为0.42μg·g^(-1);方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差(△lg C)的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。

光谱法分析人参皂苷Rb3与牛血清白蛋白的相互作用

目的 研究人参皂苷Rb3(GSRb3)与牛血清白蛋白(BSA)的分子作用机制。方法 在模拟生理条件下,应用荧光光谱、吸收光谱和拉曼光谱测定了GSRb3与BSA的相互作用机理、主要作用力类型、热力学参数和作用位点等。结果 GSRb3引起BSA荧光淬灭的机制为联合淬灭。热力学分析的结果表明范德华力和氢键是GSRb3和BSA分子之间的主要作用力。拉曼光谱结果表明GSRb3与BSA的色氨酸残基结合。结论 GSRb3与BSA之间相互作用形成复合物,该研究为进一步理解GSRb3与生物大分子的相互作用提供理论基础。

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

基于光谱法研究油酸对面筋蛋白与芦丁相互作用的影响

为探究油酸对面筋蛋白与芦丁相互作用机制的影响,通过紫外吸收光谱、荧光猝灭光谱、同步荧光光谱以及三维荧光光谱对猝灭类型,结合常数、结合位点数、结合力类型及结合距离进行测定。结果表明:油酸能够改变面筋蛋白周围的微环境,降低芦丁对面筋蛋白的荧光猝灭率;芦丁对面筋蛋白的猝灭方式为动静结合猝灭,以静态猝灭为主,油酸不改变芦丁对面筋蛋白的猝灭方式;油酸能够降低芦丁与面筋蛋白的结合常数和结合位点,降低芦丁与面筋蛋白的结合力,改变面筋蛋白与芦丁的相互作用力;油酸能与面筋蛋白-芦丁复合体系产生新的复合物,通过协同作用与非竞争结合,使面筋蛋白的蛋白结构发生变化,抑制面筋蛋白与芦丁的结合。从分子层面揭示了油酸对面筋蛋白与芦丁相互作用机制的影响,为实现食品功能性质的调控提供理论依据。

玻璃熔片-X射线荧光光谱法快速测定电池用磷酸铁产品中的磷和铁

通过玻璃熔片-X射线荧光光谱法对电池用磷酸铁产品中磷和铁含量的测定进行了探究,采用理论α系数矫正后线性回归方程相关系数达0.9996,线性良好,P相对标准偏差(RSD)为0.24%,Fe相对标准偏差(RSD)为0.12%,结果表明,方法有较好的精密度、准确度,检测快速、操作简便,适合于磷酸铁产品中磷和铁含量的快速测定。

超低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法测定铀矿石中主次量元素

铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱法测定铀矿石中Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和U等元素。采用多个铀矿石标准物质和人工配制的工作标准制作标准曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收增强效应,讨论了样片厚度对于样品测量的影响。方法精密度(RSD,n=10)介于0.7%~3.4%之间,且U元素方法检出限可低至15μg·g^(-1)。采用未参加回归的标准物质验证方法准确度,测量结果均在不确定度范围内。本方法通过选择有效的助熔剂和极低的稀释比,解决了X射线荧光法样品用量大,无法分析极少量样品的问题。

光谱法在蒙药研究中的应用进展

蒙药历史悠久、疗效确切、资源丰富,有巨大的开发潜力,它有着独特的理论体系,是祖国传统医学的重要组成部分。有机化合物是蒙药中的主要化学成分,此外还有许多无机元素成分。本文论述了近年来通过光谱手段对蒙药中有机和无机成分的研究情况,为蒙药现代化发展提供思路,以期推进蒙医药的传承与创新。

催化动力学荧光光谱法测定芹菜中铁的含量

本文将荧光光度法与催化动力学相结合,在酸性介质中,铁(Ⅲ)对溴酸钾氧化二氯荧光素的反应具有很强的催化作用,以溴酸钾———二氯荧光素为反应体系,建立了一种测定痕量铁的催化动力学荧光新方法.对催化体系的最优反应条件进行了考察研究,在最优条件下,Fe(Ⅲ)浓度在1×10^(-7)~7×10^(-6)mg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为6×10^(-8)mg/mL.对浓度为5×10^(-7)mg/mL的Fe(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.2%.该法简单、快速、灵敏,已用于蔬菜中铁含量的测定,回收率为90%~107.1%,结果令人满意.

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

原子荧光光谱法检测肉类微量元素硒含量

肉类食品是日常生活中必不可少的一部分,对肉类食品进行营养成分的检测能够为食品品质评价提供依据。硒是人体必需的微量元素之一,具有抗癌、解毒等功效,更是长寿的必要元素。硒在人体中的含量比较低,但是对健康的影响却是巨大的,不可或缺。本文研究原子荧光光谱法在肉类食品中的微量硒含量检测中的应用效果,通过试验分析的方法,验证原子荧光光谱法在肉类食品硒含量测定中的结果,为这一方法的应用推广提供依据。