2-[4-(9H-9-咔唑)-苯基]蒽醌的合成与表征

以苯酐和咔唑为原料,通过Friedel-Crafts酰基化、浓硫酸催化、Ullman、Suzuki偶联等反应,合成了标题化合物,并对该化合物进行紫外可见吸收和荧光分析。

新型缩氨基硫脲席夫碱CuCl_2配合物催化C-N偶联反应

应用香草醛缩氨基硫脲希夫碱(L1)作为一种新配体与CuCl2形成配合物成功催化了咪唑类化合物的芳基化反应,重要的是该类配体与Cu(Ⅱ)配合而形成的催化体系得到了较Cu(Ⅰ)更好的催化效率。因为,Cu(Ⅱ)的经济性和稳定性都大大优于Cu(Ⅰ),所以该体系被认为是一种可取的C-N偶联的催化体系。在此基础上,作者对催化体系进行了优化,另外共扩展了11种底物,并对3a-3h进行了1HNMR表征。

含二苯胺2,6-二咔唑基吡啶共轭化合物的合成

以咔唑,2,6-二溴吡啶和二苯胺为原料,经Ullmann和碘代反应合成了4个含二苯胺2,6-二咔唑基吡啶共轭化合物:3-二苯胺基-2,6二咔唑基吡啶,3,3'-二(二苯胺基)-2,6-二咔唑基吡啶,3,3',6-三(二苯胺基)-2,6-二咔唑基吡啶和3,3',6,6'-四(二苯胺基)-2,6-二咔唑基吡啶,其结构经1H NMR和IR确证。

β-DDB衍生物的合成

以没食子酸为原料,通过Ullmann偶合反应、烷基化、酰基化等9步反应合成了7种-βDDB的衍生物,其结构经1HNMR确认。这是一条合成-βDDB的新路线,通过与中间体6,6′-二羟基-4,5,4′,5′-二次甲二氧基-2,2′-二甲氧羰基联苯[图1(1c)]反应可以合成出不同水溶性和脂溶性的β-DDB衍生物,用于开发新型抗癌药物及保肝药物。

人事

马越“空降”汉普汉普管理咨询(中国)有限公司创始人张后启辞去总裁职务,中国惠普咨询与集成事业部原总经理马越“空降”汉普,接替张出任公司新总裁。张后启并未离开汉普,而是出任汉普咨询公司副董事长。马越还兼任联想集团副总裁一职。

3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩的合成工艺改进

找到一种安全可靠的合成3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩方法,对化合物3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩原有的合成路线进行了优化改进,设计出操作更加简单、毒性较小且安全可靠的合成路线。对化合物4-硝基二苯并噻吩的反应条件进行了改进,选用价格低廉的九水合硝酸铁作为硝化试剂;选用甲苯作为溶剂,降低了反应毒性,并且发现当反应温度在100℃时产率最高。合成3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩时,用L-脯氨酸、CuI作为催化剂,进行乌尔曼偶联反应,该步反应操作容易,反应条件较为温和。

1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的合成

为减少最终产品的生产成本,改进和简化工艺条件,提高中间产物的收率,以邻叔丁基苯酚为原料,经一次加料氧化碘代,硫酸二甲酯甲基化,乌尔曼C-N偶联合成了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮。讨论了原料配比对2-叔丁基-4,6-二碘苯酚、1-叔丁基-3,5-二碘-2-甲氧基苯收率的影响,及反应温度对最终产品收率和性状的影响,并用1H-NMR确定了1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮的结构。结果表明,得到的1-(3-叔丁基-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮总收率为60.15%,与已有文献报道的相比,基本相当,更易工业化。