超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂

对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼油软胶囊中的合成抗氧化剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定鱼油软胶囊中叔丁基对苯二酚（tert-butylhydroquinone,TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（butylated hydroxytoluene,BHT）、丁羟基茴香醚（butyl hydroxyanisole,BHA）和没食子酸丙酯（propyl gallate,PG）4种合成抗氧化剂的含量。方法采用乙腈为溶剂和涡旋方式对152批次鱼油软胶囊进行提取;UPLC以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源负离子模式（electrospray ionization,ESI-）及多反应监测模式（multiple reaction monitoring,MRM）进行测定。结果 PG、TBHQ、BHA和BHT在0.50-20μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系（r〉0.997）,在2、8和16 mg/kg3个不同浓度加标水平下测得回收率为88.8%-94.2%,RSD为1.6%-4.2%（n=6）,检出限为0.2μg/kg。结论该方法灵敏度高、抗干扰性强且准确性好,可适用于鱼油软胶囊中PG、TBHQ、BHA和BHT合成抗氧剂的检测。

通过式SPE-UPLC-MS/MS测定植物油中的9种酚类抗氧化剂

建立采用通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物油中9种酚类抗氧化剂的方法。油样品中酚类抗氧化剂用酸化乙腈提取,正己烷除脂,上清液经Oasis^(■)PRIME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:采用本实验建立的方法,没食子酸丙酯、2,4,5-三羟基苯丁酮、叔丁基对苯二酚、去甲二氢愈创木酸、叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚、没食子酸辛酯、2,6-二叔丁基对甲基苯酚及没食子酸十二酯9种抗氧化剂在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.994。其中9种抗氧化剂的方法检出限(R_(SN)=3)在0.003~0.02 mg/kg范围,定量限(R_(SN)=10)在0.01~0.05 mg/kg范围。在0.05、5.0、50.0 mg/kg三个添加水平下,9种抗氧化剂平均加标回收率在82.2%~115.2%之间,相对标准偏差均小于9.3%。该方法简单、高效、灵敏度高,适用于植物油中抗氧化剂的快速定性、定量分析。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测食用植物油中的5种抗氧化剂

目的 采用基于增强型脂质去除吸附剂(enhanced matrix removal lipid, EMR-lipid)的QuEChERS净化技术,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测食用植物油中叔丁基对羟基茴香醚(butylhydroxyanisole,BHA)、叔丁基对苯二酚(tert-butyl hydroquinone, TBHQ)、2,4,5-三羟基苯丁酮(2,4,5-trihydroxybutyrophenone, THBP)、没食子酸丙酯(propyl gallate, PG)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol, Ionox-100) 5种合成抗氧化剂的检测方法。方法 样品经乙腈提取和EMR-Lipid除脂净化, C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相梯度洗脱,质谱电喷雾和多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测分析。结果 5种抗氧化剂在0.05-5.00μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.993),检出限为0.01-0.08 mg/kg。在0.2、1.0、5.0 mg/kg 3个不同浓度加标水平的平均回收率为82.5%-103.6%,相对标准偏差为1.7%-6.8%(n=6)。结论 本方法前处理简单快速、净化效果好,适用于植物油中BHA、TBHQ、THBP、PG和Ionox-100合成抗氧化剂的检测。