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Establishing a protein expression profile database for the normal human pituitary gland using two-dimensional high-performance liquid chromatography combined with LTQ-Orbitrap mass spectrometry 被引量:2
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作者 Rong Xie Wei Xu +4 位作者 Weimin Bao Hang Liu Luping Chen Yiwen Shen Jianhong Zhu 《Neural Regeneration Research》 SCIE CAS CSCD 2012年第36期2922-2928,共7页
In this study, we selected adult normal pituitary gland tissues from six patients during operations for pituitary microadenomas via the transsphenoidal approach for extended normal pituitary tissue resection around th... In this study, we selected adult normal pituitary gland tissues from six patients during operations for pituitary microadenomas via the transsphenoidal approach for extended normal pituitary tissue resection around the tumor, and analyzed the protein expression of human normal pituitary using two-dimensional high-performance liquid chromatography combined with LTQ-Orbitrap mass spectrometry proteomics technology. The ten most highly expressed proteins in normal human pituitary were: alpha 3 type VI collagen isoform 5 precursor (abundance among tall pituitary proteins 1.30%), fibrinogen beta chain preproprotein (0.99%), vimentin (0.73%), prolactin (0.69%), ATP synthase, H~ transporting and mitochondrial F1 complex beta subunit precursor (0.52%), keratin I (0.49%), growth hormone (0.45%), carbonic anhydrase I (0.40%), heat shock protein 90 kDa I (0.31%), and annexin V (0.30%). Based on the biological function classifications of these proteins, the top three categories by content were neuroendocrine proteins (abundance among all pituitary proteins, 40.1%), catalytic and metabolic proteins (28.3%), and cell signal transduction proteins (9.8%). Based on cell positioning classification, the top three categories were cell organelle (24.5%) membrane (20.8%), and cytoplasm (13.0%). Based on biological process classification, the top three categories of proteins are involved in physiological processes (42.9%), cellular processes (40.4%), and regulation of biological processes (9.1%). Our experimental findings indicate that a protein expression profile database of normal human pituitary can be precisely and efficiently established by proteomics technology. 展开更多
关键词 two-dimensional high-performance liquid chromatography mass spectrum pituitary gland PROTEINS PROTEOMICS hypophyseal tumor physiological function pathological mechanism
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用MassLynx 4.1软件提取液相色谱质谱联用部分重叠色谱峰的质谱图 被引量:1
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作者 梁乾德 刘琳 +1 位作者 黄荣清 高月 《解放军药学学报》 CAS 2011年第5期389-394,共6页
目的两个化合物A和X采用液相色谱质谱联用法实现部分分离,并形成部分重叠峰。尝试在不改变分离条件的情况下获得化合物X的"较纯的"质谱图。方法运用MassLynx 4.1软件的"谱图合并(Combine Spectra process)"功能,扣... 目的两个化合物A和X采用液相色谱质谱联用法实现部分分离,并形成部分重叠峰。尝试在不改变分离条件的情况下获得化合物X的"较纯的"质谱图。方法运用MassLynx 4.1软件的"谱图合并(Combine Spectra process)"功能,扣除化合物A的信号。结果与预期相符,所获得的质谱图明晰,提示X可能是A的脱氢类似物,后经验证,与A脱氢类似物纯品的质谱图一致。结论 Masslynx 4.1软件的"谱图合并"功能可以帮助分析者更容易地获得清晰的质谱信息,并有可能节省传统方法中优化色谱条件所花费的时间,是液相色谱质谱联用分析的有力工具。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用 重叠 色谱峰 质谱 massLynx
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基于超高效液相色谱-串联质谱检测三黄膏主要成分
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作者 王天明 易剑锋 +1 位作者 王波 潘海邦 《中医临床研究》 2024年第6期8-15,共8页
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对三黄膏的化学成分进行分析和鉴定。方法:取三黄膏50 mg加入甲醇内标提取液,涡旋后取上清液,用微孔滤膜过滤后准备... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)对三黄膏的化学成分进行分析和鉴定。方法:取三黄膏50 mg加入甲醇内标提取液,涡旋后取上清液,用微孔滤膜过滤后准备检测。液相条件:Agilent SB-C18 1.8μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,以超纯水(加入0.1%的甲酸)和乙腈(加入0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.36 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱条件:电喷雾离子源温度500℃;离子喷雾电压5 500 V(正离子模式)/–4 500 V(负离子模式);离子源气体I(GSI)、气体II(GSII)和气帘气分别设置为50、60和25 psi,碰撞诱导电离参数设置为高。三重四级杆扫描使用多反应检测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式,并将碰撞气体(氮气)设置为中等。通过进一步的去簇电压(Declustering Potential,DP)和碰撞能(Collision Energy,CE)优化,完成了各个MRM离子对的DP和CE。根据每个时期内洗脱的代谢物,在每个时期监测一组特定的MRM离子对。采用电喷雾离子源,正负离子模式下采集数据。结果:共鉴定和推测出30个化合物,包括11种生物碱类、11种黄酮类、3种萜类、5种酚酸类。结论:通过UPLC-MS/MS鉴定的30种化合物与黄芩、黄连、黄柏主要化合物进行对比后发现,经过加工处理后的三黄膏保留了黄芩、黄连、黄柏的主要化学成分。为今后三黄膏的物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 三黄膏 超高效液相色谱-串联质谱 化学成分谱
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法高分辨非靶代谢组学的竹叶青组方发酵前后成分比较研究
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作者 蔚慧欣 张鑫 袁茂森 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期379-388,共10页
为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最... 为探究肠道益生菌发酵对竹叶青药食同源组方的影响,该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱法对竹叶青组方发酵前后的化学成分进行整体分析。通过高分辨非靶代谢组学技术检测竹叶青组方发酵液发酵前后的化学成分,并进行主成分分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析和差异组分筛选等分析,探讨发酵前后化学成分的变化情况。同时,基于网络药理学方法,探究发酵后显著增加的化学成分的潜在靶标和作用机制。研究结果结合数据库中化合物的精确分子质量、保留时间、分子式、质荷比以及多级质谱裂解信息,从竹叶青组方发酵液筛选鉴定化学成分共46个。高分辨非靶代谢组学对发酵前后样品的鉴定结果显示,正负离子模式下共筛选到91个差异组分,主要以黄酮类成分为主。此外,竹叶青组方经乳酸发酵后新产生70个化学成分(P<0.05)。网络药理学分析结果显示,竹叶青组方发酵后主要成分的作用靶标显著富集在与血管、神经受体、炎症等相关的信号通路上。 展开更多
关键词 竹叶青组方发酵液 超高效液相色谱-高分辨质谱法 代谢组学 多元统计分析 网络药理学
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UPLC-MS/MS法测定环泊酚血药浓度
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作者 李思思 张宇 +3 位作者 丁巧燕 张欢 马丽华 周铭 《药学与临床研究》 2024年第5期412-415,共4页
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立测定环泊酚血药浓度的方法并用于临床检测。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用UPLC-MS/MS检测。色谱柱为Phenomenex SynergiTM Fusion-RP C_(18)(50 mm×2 mm,4μm),流动相由甲... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立测定环泊酚血药浓度的方法并用于临床检测。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用UPLC-MS/MS检测。色谱柱为Phenomenex SynergiTM Fusion-RP C_(18)(50 mm×2 mm,4μm),流动相由甲醇-水组成(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.3 mL·min^(-1),进样体积10μL;电喷雾离子源选择负离子模式扫描,被检测物环泊酚离子对为203.2→175.1 m/z,同位素内标HSK23287离子对为209.3→181.3 m/z。采用本法测定重症监护患者体内环泊酚的血药浓度。结果:环泊酚血药浓度检测的线性范围为0.0050~5.0μg·mL^(-1),定量下限为0.0050μg·mL^(-1),日内、日间精密度RSD均小于10%,准确度为95.7%~98.1%,基质效应为97.1%~102.6%,萃取回收率为97.2%~99.6%。4例患者体内环泊酚的血药浓度为0.2803~0.7983μg·mL^(-1),平均(0.4847±0.1714)μg·mL^(-1)。结论:建立的环泊酚UPLC-MS/MS分析方法专属性及精密度良好、灵敏度及准确度高,可用于测定患者体内环泊酚的血药浓度。 展开更多
关键词 环泊酚 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 治疗药物监测
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薰衣草UPLC指纹图谱及抗氧化活性谱效关系研究
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作者 田合 王苗苗 +3 位作者 谢军 罗洁 许璐 李慕春 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第12期37-45,共9页
采用UPLC法建立12批薰衣草样品指纹图谱,采用DPPH自由基清除法、ABTS+自由基清除法及还原力测定等三种方法对薰衣草体外抗氧化能力进行测试,通过灰色关联度分析法对薰衣草“谱效”关系进行探讨。结果显示:制得12批薰衣草样品UPLC指纹图... 采用UPLC法建立12批薰衣草样品指纹图谱,采用DPPH自由基清除法、ABTS+自由基清除法及还原力测定等三种方法对薰衣草体外抗氧化能力进行测试,通过灰色关联度分析法对薰衣草“谱效”关系进行探讨。结果显示:制得12批薰衣草样品UPLC指纹图谱,其相似度在0.932~0.996范围内;共确认了26个共有峰,其中,通过对照品成功指认5个化合物,并对其含量进行测定。体外抗氧化实验结果表明,12批薰衣草样品均存在不同程度的抗氧化活性。12批薰衣草样品对DPPH、ABTS+自由基的清除能力具有一致性,在同一浓度下,S3号样品清除能力最弱,S12号样品清除能力最强。还原力测定中S11号和S12号分别表现出最弱和最强还原作用。本研究为薰衣草抗氧化性能的深入研究提供科学依据和数据支持。 展开更多
关键词 薰衣草 指纹图谱 抗氧化活性 谱效关系 超高效液相色谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中神经酰胺NP含量
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作者 邵庆辉 税钿 +3 位作者 叶伟雯 郑林柱 卢金霞 唐春兰 《当代化工研究》 CAS 2024年第22期92-94,共3页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中神经酰胺NP的方法。样品经四氢呋喃超声提取,采用Waters XBridge Protein BEH C_(4)柱(2.5μm,2.1 mm×50 mm)分离,以纯乙腈作为流动相A,水作为流动相B,进行梯度洗脱。离子源... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中神经酰胺NP的方法。样品经四氢呋喃超声提取,采用Waters XBridge Protein BEH C_(4)柱(2.5μm,2.1 mm×50 mm)分离,以纯乙腈作为流动相A,水作为流动相B,进行梯度洗脱。离子源为ESI源,以正离子模式采集。结果表明方法检出限为0.125μg/g,方法定量限为0.250μg/g;神经酰胺NP在5~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.998;在0.25~5μg/g加标浓度范围内,加标回收率在89.2%~96.6%,相对标准偏差范围在1.07%~7.51%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,有效满足化妆品中神经酰胺NP的检测需求。 展开更多
关键词 神经酰胺NP 高效液相色谱-串联质谱法 超高效液相色谱-高分辨质谱法
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超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法在水产品兽药残留检测中的研究进展
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作者 汪杰 郑丹 +2 位作者 杨家锋 梁芹芹 邬维益 《食品安全导刊》 2024年第5期176-178,共3页
高效快速的水产品兽药残留检测分析方法是保障水产品质量安全的有效技术手段。超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(Super-High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrum,UPLC-MS/MS)具有特异性强、灵敏度高等特点,适用于水产... 高效快速的水产品兽药残留检测分析方法是保障水产品质量安全的有效技术手段。超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(Super-High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrum,UPLC-MS/MS)具有特异性强、灵敏度高等特点,适用于水产品兽药残留检测分析。本文阐述水产品中兽药残留检测的重要意义,介绍UPLC-MS/MS法的原理及优势,并对UPLC-MS/MS法在水产品兽药残留检测的应用进行概述。 展开更多
关键词 水产品 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 兽药残留 应用
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糖胺聚糖分析测定的研究进展 被引量:25
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作者 张莉 李娜 +1 位作者 赵凤林 李克安 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1023-1028,共6页
糖胺聚糖是一类重要的生物大分子。综述了利用分子光谱法、高效液相色谱法、电泳法、质谱法和电化学等方法对其进行分析测定的研究进展。
关键词 研究进展 分析测定 糖胺聚糖 高效液相色谱法 生物大分子 分子光谱法 电泳法 电化学 质谱法
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超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ~Ⅳ含量 被引量:5
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作者 孙姝琦 田毅敏 杜振霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期225-227,共3页
The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ket... The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ketchup,and the upper layer was detected by the UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifuge.The sample was separated on a Waters Acquity BHE C18 column,and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The LOD was 2 ng/mL and the LOQ was 5 ng/mL all of the four substances.The average recoveries were between 67.42%-84.59% of the 100,200,300 μg/kg three spiked concentration levels and the RSD values were between 2.87%-9.57%. 展开更多
关键词 Sudan Red Ⅰ-Ⅳ KETCHUP ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum
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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂 被引量:23
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作者 马微 彭涛 +6 位作者 朱明达 李晓娟 马强 陈冬冬 李立 国伟 唐英章 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1583-1589,共7页
建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂... 建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。11种食欲抑制剂的检出限为0.05~4.0mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 食欲抑制剂 质谱裂解途径
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基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物 被引量:24
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作者 马微 程丽 +5 位作者 张兰威 张英春 王海波 焦月华 代汉慧 唐英章 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1161-1170,共10页
建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他... 建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7∶3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 基质分散固相萃取 减肥保健食品 质谱裂解途径
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超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析动物血样中乌头类生物碱 被引量:5
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作者 杜振霞 孙姝琦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期61-63,共3页
An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum method has been developed for the determination of three aconitum alkaloids (aconitine,hypaconitine and mesaconitine).The three alkaloids were analyzed s... An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum method has been developed for the determination of three aconitum alkaloids (aconitine,hypaconitine and mesaconitine).The three alkaloids were analyzed simultaneously with an Waters Acquity BHE C18 column by gradient elution using 0.05% aqueous ammonia-acetonitrile as mobile phase and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The recoveries of the SPE method were between 68.79%-95.65% (RSD<7.94%,n=4),and all the alkaloids showed good linearity (r>0.998) in a relatively wide concentration range.The LOD reached 0.0516,0.0640,0.0744 ng/mL of aconitine,hypaconitine and mesaconitine,respectively.The analysis time was within 3 min which could meet the high-throughput detection.The results indicated that contents of alkaloids in animal blood can be well detected;and this method can be used in quality control of aconitum drugs and pharmacokinetics study. 展开更多
关键词 ACONITINE HYPACONITINE MESACONITINE Animal blood ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum
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基于脂质组学法对母乳、牛乳及羊乳脂质的差异分析 被引量:12
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作者 张宏达 王立娜 +4 位作者 张宇 李晓东 冷友斌 巩燕妮 蒋士龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期207-213,共7页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术对母乳、牛乳及羊乳的全脂质组分进行定量分析。通过分析共检出17种磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、11种神经酰胺(ceramide,Cer)、15种鞘磷脂(sphingomyelin,SM)、3种己糖苷神经酰胺(... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术对母乳、牛乳及羊乳的全脂质组分进行定量分析。通过分析共检出17种磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、11种神经酰胺(ceramide,Cer)、15种鞘磷脂(sphingomyelin,SM)、3种己糖苷神经酰胺(hexosylceramides,HexCer)、32种甘油二脂(diglyceride,DG)和25种甘油三酯(triglyceride,TG)。母乳与牛乳有36种存在显著差异的脂质,与羊乳有14种(P<0.05)。结果表明,母乳极性脂含量(1462.99μg/mL)显著低于羊乳而高于牛乳(P<0.05),且母乳及牛乳遵循SM>Cer>PC>HexCer分布,羊乳则是Cer>SM>HexCer>PC。母乳与牛乳间存在显著差异的极性脂质主要为SM,其中SM(d14∶0/20∶0)和SM(d15∶0/24∶1)在母乳(15.90μg/mL和16.55μg/mL)中显著高于牛乳(P<0.05),而羊乳与母乳间除PC(26∶0/0∶0)外,不存在其他显著差异的极性脂质。中性脂质方面,母乳中性脂质量浓度(47749.40μg/mL)显著高于牛乳及羊乳(P<0.05)。母乳与牛羊乳间存在显著性差异的中性脂质主要为TG,尤其母乳在TG(14∶0/16∶0/18∶0)与TG(16∶0/17∶0/18∶0)含量上显著低于牛羊乳(P<0.05),同时3种乳在TG(17∶2/18∶0/20∶5)含量上均存在显著性差异(P<0.05)。本研究不仅为婴幼儿配方奶粉的脂质研究提供理论依据,同时筛选出的差异脂质可作为鉴别牛羊乳的脂质标记物。 展开更多
关键词 母乳 牛乳 羊乳 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 脂质组学
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量:14
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作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 面粉 燕麦
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水蒸汽蒸馏法提取湿地松松针中挥发油和莽草酸的研究 被引量:10
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作者 谢济运 陈小鹏 +2 位作者 李志荣 陈芳 粟本超 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期897-903,共7页
采用水蒸汽蒸馏法提取了湿地松松针中挥发油和莽草酸,用高效液相色谱仪测定提取物中莽草酸的含量。通过单因素实验和正交试验,确定水蒸汽蒸馏法提取莽草酸的最佳工艺条件是:松针粒度为40目、料液比(W/V)为1:12、浸泡时间为6 h、提取时间... 采用水蒸汽蒸馏法提取了湿地松松针中挥发油和莽草酸,用高效液相色谱仪测定提取物中莽草酸的含量。通过单因素实验和正交试验,确定水蒸汽蒸馏法提取莽草酸的最佳工艺条件是:松针粒度为40目、料液比(W/V)为1:12、浸泡时间为6 h、提取时间为4 h,莽草酸的得率为1.32%。利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对松针挥发油的化学成分进行分析,从湿地松松针挥发油中分离出133种化学成分,鉴定了其中的37种成分,占挥发油总离子流的88.33%。挥发油的主要成分有β-蒎烯(15.08%)、大根香叶烯(14.31%)、α-蒎烯(8.67%)、β-石竹烯(9.82%)、3-蒈烯(5.49%)、τ-依兰油醇(5.33%)、杜松烯(4.98%)、α-杜松醇(3.77%)、γ-榄香烯(3.47%)、α-石竹烯(2.13%),湿地松松针水蒸汽蒸馏挥发油总得率为0.315%。该研究为深度开发松针药用资源提供了依据。 展开更多
关键词 湿地松针 莽草酸 高效液相色谱 水蒸馏浸提法 正交试验 气相色谱-质谱
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蜂胶样品乙醇提取物的UPLC-Q-TOF-MS指纹特征 被引量:6
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作者 刘莉敏 郭军 +2 位作者 米智慧 王竹 向雪松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第18期96-99,共4页
探索蜂胶质谱指纹在建立蜂胶品质和真实性判别模型的可行性,对9个国内外蜂胶样品用体积分数75%热乙醇溶液提取,提取液用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪进行一级阳离子化总离子流色谱和总质谱(色谱和质谱指纹)的采集分析。从... 探索蜂胶质谱指纹在建立蜂胶品质和真实性判别模型的可行性,对9个国内外蜂胶样品用体积分数75%热乙醇溶液提取,提取液用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪进行一级阳离子化总离子流色谱和总质谱(色谱和质谱指纹)的采集分析。从总离子流图指纹发现2个广东成品蜂胶色谱指纹与其余7个极为不同,判断为异常蜂胶;9个蜂胶样品均未检出芦丁和槲皮素。总离子流图指纹结合峰内分子的质荷比可直观对比蜂胶样品的相同和差异,能克服色谱峰的漂移,比单用液相色谱指纹特征判别更可靠。总质谱指纹主成分分析对2个异常蜂胶的判别与色谱指纹结果一致,表明色谱和质谱指纹结合有望建立更稳健的蜂胶鉴别方法。 展开更多
关键词 蜂胶 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 色谱指纹 质谱指纹 主成分分析
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反相高效液相色谱法分离纯化α-鹅膏毒肽 被引量:6
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作者 曹福祥 张志光 梁宋平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期562-565,共4页
用反相高效液相色谱法,以0.02 mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式,从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出α-鹅膏毒肽,产量可达到每克蘑菇干子实体6556μg。产品纯度达99%以上,回收率为96%。给出了α-鹅膏毒肽定量分析的线性回归方程S=663... 用反相高效液相色谱法,以0.02 mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式,从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出α-鹅膏毒肽,产量可达到每克蘑菇干子实体6556μg。产品纯度达99%以上,回收率为96%。给出了α-鹅膏毒肽定量分析的线性回归方程S=6634032C-54620。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 分离 纯化 α-鹅膏毒肽 天然多肽毒素
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盐酸洛拉曲克在小鼠体内的血药浓度和生物利用度测定 被引量:3
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作者 王广发 张俊艳 +4 位作者 吴少瑜 徐伟 万山河 邵彩凤 张嘉杰 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1993-1995,共3页
目的建立测定盐酸洛拉曲克血浆药物浓度的高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究盐酸洛拉曲克在小鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度。方法C57小鼠静脉(50mg/kg)或口服(200mg/kg)给予盐酸洛拉曲克,在给药后不同时间取血,分离血浆,用高... 目的建立测定盐酸洛拉曲克血浆药物浓度的高效液相色谱-质谱联用分析方法,研究盐酸洛拉曲克在小鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度。方法C57小鼠静脉(50mg/kg)或口服(200mg/kg)给予盐酸洛拉曲克,在给药后不同时间取血,分离血浆,用高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中盐酸洛拉曲克浓度。用DAS软件计算盐酸洛拉曲克的药代动力学参数,根据口服和静注的药时曲线下面积之比来计算绝对生物利用度。结果盐酸洛拉曲克在0.01~40mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9995,P<0.001),样品在血浆中的回收率大于85%,日内和日间RSD小于15%。小鼠静注50mg/kg盐酸洛拉曲克后药代动力学参数半衰期、药-时曲线下面积、分布系数、清除率分别为(3.020±0.017)h、(89.972±0.425)mg·L-1·h-1、(0.831±0.106)L/kg、(0.556±0.093)L·h-1·kg-1;小鼠口服200mg/kg盐酸洛拉曲克后药代动力学参数半衰期、药-时曲线下面积、达峰时间、峰浓度分别为(5.046±0.191)h、(84.893±9.923)mg·L-1·h-1、(1.000±0.012)h、(18.000±0.014)mg/L。经计算盐酸洛拉曲克在小鼠体内的绝对生物利用度为23.58%。结论用高效液相色谱-质谱联用方法测定的盐酸洛拉曲克在小鼠体内的绝对生物利用度为该药的口服制剂的研发提供了实验依据。 展开更多
关键词 盐酸洛拉曲克 高效液相色谱-质谱联用 药代动力学 生物利用度
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高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物 被引量:5
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作者 刘均玉 许晨 +1 位作者 许建中 陈清松 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2009年第2期157-160,共4页
采用高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物。橘皮提取液经过过滤、浓缩、D101大孔树脂吸附、甲醇洗脱后,在室温、283nm波长、1.0mL的进样量和以流速为15mL/min的MeOH:H2O(0.5%HAc)=19:31做洗脱液条件下,用YEG-C18色谱柱分... 采用高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物。橘皮提取液经过过滤、浓缩、D101大孔树脂吸附、甲醇洗脱后,在室温、283nm波长、1.0mL的进样量和以流速为15mL/min的MeOH:H2O(0.5%HAc)=19:31做洗脱液条件下,用YEG-C18色谱柱分离得到8种化合物。通过紫外分光光度法、标准品液相色谱对照法、质谱特征离子峰法初步确定其中5种化合物为新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新圣草苷,其它3种物质有待进一步鉴定。橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新橙皮苷的色谱分析纯度达到或超过99.0%。 展开更多
关键词 HPLC 分离制备 黄酮类化合物 橘皮 紫外分光光度法 质谱
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