SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING INVESTIGATION OF Ni_(50)Mo(50)ALLOY AND ITS FRACTAL PROPERTIES

Small angle neutron scattering(SANS) technique has been used to investigate the Ni_(50)Mo_(50) system prepared by mechanical alloying(MA). Significant changes of the scattering intensity have been observed among the samples with different milling time.Interesting fractal-like behavior of the sample system have been found and attempts have been made to determine the fractal dimensions. It is expected that the fractal dimension can be related to the different stages of MA to some extent.

Small-angle neutron scattering study on the stability of oxide nanoparticles in long-term thermally aged 9Cr-oxide dispersion strengthened steel

A 9 Cr-oxide dispersion strengthened(ODS)steel was thermally aged at 873 K for up to 5000 h.The size distribution and chemical composition of the dispersed oxide nanoparticles were analyzed by small-angle neutron scattering under a magnetic field.Combined with transmission electron microscopy,Vickers micro-hardness tests and electron backscattered diffraction measurements,all the results showed that the thermal treatment had little or no effect on the size distributions and volume fractions of the oxide nanoparticles in the ferromagnetic matrix,which suggested excellent thermal stability of the 9 Cr-ODS steel.

Study on porosity of ceramic SiC using small angle neutron scattering

ＳｔｕｄｙｏｎｐｏｒｏｓｉｔｙｏｆｃｅｒａｍｉｃＳｉＣｕｓｉｎｇｓｍａｌｌａｎｇｌｅｎｅｕｔｒｏｎｓｃａｔｔｅｒｉｎｇＬｉＪｉ－Ｚｈｏｕ（李际周），ＹａｎｇＪｉ－Ｌｉａｎ（杨继廉），ＫａｎｇＪｉａｎ（康健），ＹｅＣｈｕｎ－Ｔａｎｇ（叶春堂）（Ｃｈｉｎ...

Design and Manufacture an Elastic Neutron Scattering Spectrometer at the Dalat Nuclear Reactor

The objective of this study is to design an elastic neutron scattering system according to the angle with a sample using thermal neutron beam at the Dalat Nuclear Reactor (DNR). The system is used for research and training in the field of material structure analysis by neutron scattering and diffraction techniques. It is designed on the basis of inheriting the neutron measurement spectrometer systems at the DNR and the scattered neutron measurement systems in the world. The measuring system, which was installed at the horizontal channel 4 of the DNR, consists of 5-helium-3 detectors and a fully electronic system to record the scatter counts and a mechanical system with the possibility of rotating at 15˚-75˚ angles. The constructed system is tested for evaluation of the accuracy, stability and reliability of the mechanical and electronic systems of moving detectors by angles.

Development and prospects of Very Small Angle Neutron Scattering (VSANS) techniques

Very Small Angle Neutron Scattering （VSANS） is an upgrade of the traditional Small Angle Neutron Scattering （SANS） technique which can cover three orders of magnitude of length scale from one nanometer to one micrometer. It is a powerful tool for structure calibration in polymer science, biology, material science and condensed matter physics. Since the first VSANS instrument, Dll in Grenoble, was built in 1972, new collimation techniques, focusing optics （multi-beam converging apertures, material or magnetic lenses, and focusing mirrors） and higher resolution detectors combined with the long flight paths and long incident neutron wavelengths have been developed. In this paper, a detailed review is given of the development, principles and application conditions of various VSANS techniques. Then, beam current gain factors are calculated to evaluate those techniques. A VSANS design for the China Spallation Neutron Source （CSNS） is thereby presented.

小角中子散射谱仪放射性样品测量装置研制

辐照试样研究对评估材料性能具有重要意义。因其带有放射性,常规表征手段受到一定限制,而小角中子散射(Small-Angle Neutron Scattering,SANS)技术几乎不受γ、β等射线的影响,且制样简单。依托中国先进研究堆小角中子散射谱仪,研发了一台放射性样品测量装置,用于放射性试样内部纳米结构的测量分析。装置的屏蔽厚度利用蒙特卡罗模拟进行优化,结合自动换样和远程控制功能,提高了实验效率和安全性。利用该装置成功开展了A508-Ⅲ钢辐照监督试样的小角中子散射实验,结果表明低剂量长周期辐照对压力容器钢纳米结构影响较小。该装置和相关技术方法可用于放射性试样的纳米结构表征。

小角中子散射原位热力耦合加载装置

热力耦合近工况条件下材料微观结构的原位实验研究,对于深入理解材料服役性能演化机制十分重要,可给出样品微观上的纳米结构尺度分布。为充分发挥小角中子散射统计性好、取样体积大可开展原位实验等优势,本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计并研制了一台高温和拉力同时加载的原位实验装置,并实现了高温高压下原位测量材料的纳米尺度形貌变化。实验测试结果表明,装置最大载荷可达20 kN,最高温度800℃,控温精度优于±1℃。利用该装置对镍基单晶高温合金样品进行了原位小角中子散射测试,发现温度拉力条件下样品内部纳米结构的明显变化,表明基于该装置可开展热力耦合加载下的原位小角中子散射实验。该装置及其相应实验方法,可用于核电不锈钢等多种高温结构材料的原位加载实验研究,提供微观结构演化数据。

Analysis of Dimer Impurity in Polyamidoamine Dendrimer Solutions by Small-angle Neutron Scattering

Dimer impurity in the solution of a generation five(G5) polyamidoamine(PAMAM) dendrimer has been investigated by small-angle neutron scattering(SANS). The existence of dimer impurity in dendrimer solution was evidenced by indirect Fourier transform(IFT) analysis of the SANS data, in which the maximum dimension of particles in solution was found to be about twice the diameter of G5 dendrimer. We then developed an analytical model which accounts for the scattering contribution from both dendrimer monomer and dimer. The experimental data were well fitted by using the established model. The results showed that the amount of dimer impurities is significant for the measured three batches of G5 PAMAM dendrimers.

小角中子散射物理模型自动化筛选

小角中子散射(SANS)实验数据的分析过程需要科研人员选择样品对应的物理模型进行迭代拟合来表征样品的结构和属性。目前选择物理模型的方法大多是基于人工经验,分析门槛高、准确率较低。基于标准神经网络模型的小角中子散射实验样品物理模型自动化筛选方法面临着图像缺乏局部特征、类内差异大、类间差异小等问题。设计双模态特征融合卷积神经网络(BFF-CNN)模型,先引入物理感知的傅里叶-贝塞尔变换(FBT)来提取散射图像的全局结构信息,再将原始图像与FBT变换图像通过两个子网络分别进行特征提取与特征融合,以提升神经网络整体的特征表达能力。提出受限Softmax(R-Softmax)损失函数,通过在原生Softmax损失函数的基础上添加惩罚项来限制输入样本被分配到非本真类的概率,可在Softmax损失接近0时缓解梯度的消失问题,进而提高收敛速度。在自建的小角中子散射图像数据集上的实验结果表明,BFF-CNN的预测准确率和平均召回率相比于ResNet-18、PMG等模型提升幅度较大,采用R-Softmax与中心损失函数的联合学习策略后的预测准确率和召回率相比只采用Softmax损失函数提升了5.4和10.5个百分点,具有较好的小角中子散射图像分类效果。

Vortex lattices in type-II superconductors studied by small-angle neutron scattering

Here we review recent small-angle scattering studies of the vortex lattice in a range of type-II superconductors carried out by our group. Emphasis is placed on providing examples of the kind of information which can be obtained by such measurements, focusing in particular on studies of the vortex lattice structure and form factor in LuNi2B2C, TmNi2B2C, CeCoIn5 and Ba（Fe0.93Co0.07）2As2.

鄂西地区深层页岩气储层岩相孔隙结构特征差异及其控制因素--以YT1和YT3井五峰—龙马溪组页岩为例

岩相页岩孔隙结构是影响页岩气储集及运移能力的重要因素。以鄂西地区五峰—龙马溪组深层页岩为例,采用小角中子散射、高压压汞和场发射扫描电镜等实验方法,对比不同岩相页岩孔隙结构特征,明确不同岩相页岩孔隙结构特征差异及其控制因素。结果表明:鄂西地区五峰—龙马溪组页岩划分为高有机质硅质页岩岩相、中有机质硅质页岩岩相和低有机质黏土/混合质页岩岩相,不同岩相总孔隙度为1.76%~4.27%;高有机质硅质页岩和中有机质硅质页岩储集空间以有机孔为主,低有机质黏土/混合质页岩储集空间以无机孔为主,微裂缝发育程度为高有机质硅质页岩>中有机质硅质页岩>低有机质黏土/混合质页岩;有机质丰度和矿物组分是不同岩相页岩孔隙结构差异主控因素,随总有机碳质量分数和硅质矿物质量分数降低,有机孔密度和孔径显著下降,孔隙结构非均质性减弱,微裂缝发育程度逐渐降低。高有机质硅质页岩相具有较强生烃潜力,微裂缝发育程度较高,为研究区段最优页岩相。总有机碳质量分数和矿物组分是五峰—龙马溪组深层页岩气储层不同岩相孔隙结构特征差异关键因素,高有机质硅质页岩相为研究区段最优页岩相。该结果为鄂西地区下寒武统五峰—龙马溪组深层页岩气储层评价和有利区预测提供支持。

页岩油储层微纳米孔隙小角中子散射实验研究

随着页岩孔隙结构测量技术的发展,页岩孔喉结构测量也更加准确以及定量化。为明确中国不同类型页岩油储层纳米级孔隙分布特征,确定了不同层理方向取样对小角散射结果的影响,并提出结合小角中子散射技术及高压压汞法进行全尺度孔径表征方法,进一步研究不同地区闭孔率及孔径分布特征。结果表明,垂直于样品层理取样切片所测的页岩孔隙度一般大于平行于页岩样品层理取样所测的页岩孔隙度;小角中子散射能测量孔径在1~100 nm左右的孔径分布特征,且结合压汞法能很好地进行全尺度孔径表征。所研究三个地区按样品闭孔率大小排序依次为:鄂尔多斯盆地长7段(L组及C67)、大港岐口凹陷沙三段(F39-0)、松辽盆地青山口组(Q1);三个地区孔径分布特征差异明显,以下降型和波浪形为主。小角中子散射技术结合高压压汞法进行全尺度孔径表征方法对研究孔隙结构具有借鉴意义。

中子小角散射实验及原始数据的处理

中子小角散射技术是研究纳米尺度范围材料结构的有力工具。中子小角散射实验测量和原始数据的处理方法相对较复杂。为了获得样品的绝对中子小角散射强度数据,通常需要进行入射中子束强度、散射强度、样品的透射率、实验本底以及空样品盒的散射强度和透射率等多项实验测量。若要获取较宽散射矢量范围的实验数据,还要改变实验仪器设置,对同一样品进行几次测量。而对所测数据也需要进行多项处理,才可获得便于分析的小角散射强度曲线。本文简单介绍实验原理和测量方法,重点讨论原始数据的处理方法,其中详细讨论了各向同性散射数据的平均以及合并方法。

吉木萨尔芦草沟组页岩储层孔隙结构与流体可动性研究

利用原子力显微镜、小角中子散射、高压压汞和T_(1)−T_(2)二维核磁共振岩心分析等实验技术,对页岩油储层中不同岩性样品的孔隙结构、表面粗糙度、全尺度孔径分布和可动油饱和度进行定量研究。研究结果表明:粉砂岩的孔径分布曲线多为连续波浪型,孔隙以亚微米孔为主,大多数孔隙直径小于500 nm,宏孔孔容和平均孔径更大。粉砂岩含有狭缝状或楔形粒间孔隙,砂屑云岩中含有粒间孔和粒内溶孔。云质泥岩样品中存在干酪根和沥青核磁信号,并发育中小尺度的有机质孔隙,可动油平均饱和度为15.6%。粉砂岩可动油平均饱和度为53.8%。粉砂岩是优质储层发育的成岩相,也是水平井靶体目的层。

同步辐射小角散射法和中子衍射法研究中子辐照Al-B合金结构

为了研究He在材料中的行为,借助10B的(n,α)核反应,通过反应堆热中子对Al-B合金进行辐照,引入He原子密度达6.2×1025 m-3。采用同步辐射X射线小角散射法(Synchrotron small angle X-ray scattering,SAXS)原位测试了不同温度下合金中He的状态变化,并结合透射电镜(Transmission electron microscope,TEM)对试样进行了观察;采用X射线衍射和中子衍射法分析了合金晶格参数的变化。SAXS分析表明,随着温度升高试样内部的颗粒和孔洞消失,He泡数量不断增多、尺寸增大。700 oC下He泡的半径大约增大到10 nm,与室温时颗粒和孔洞相当。衍射分析表明,B原子引入使得Al晶格常数增大,但不存在可见的第二相,中子辐照使得生成的Li和He原子进入Al晶格,进一步加大了晶格常数。辐照后的样品加热使得He从晶格间隙位置扩散到晶界形成He泡,从而缓解了对晶格的挤压,导致了晶格常数的回复减小,第一性原理计算得到的间隙原子B、Li、He引起的晶格肿胀解释了这一结果。

微小角中子散射谱仪探测器移动小车驱动机构设计及精度测试

针对中国散裂中子源(China Spallation Neutron Source,CSNS)微小角中子散射谱仪(Very SmallAngle Neutron Scattering Spectrometer,VSANS)探测器移动小车对重载、大行程和较高定位精度的要求,设计了双导轨导向、齿轮齿条传动的驱动结构,通过高精度伺服电机的控制实现对探测器移动小车的较高精度定位控制。通过激光跟踪仪对探测器移动小车的往返5次定位测试可知,其双向重复定位精度为140μm,定位精度为167μm。测试结果表明:齿轮齿条传动结构能够满足微小角中子散射谱仪探测器移动小车所要求的200μm的定位精度。

CSNS微小角中子散射谱仪运动控制系统样机

微小角中子散射(Very Small Angle Neutron Scattering,VSANS)谱仪是结构校准的有力工具。为了保证中国散裂中子源(China Spallation Neutron Source,CSNS)VSANS谱仪的运动部件满足重复定位精度优于±2μm的要求,设计了基于实验物理及工业控制系统(Experimental Physics and Industrial Control System,EPICS)软件架构的运动控制系统方案,并搭建了相应的运动控制系统样机。该样机使用步进电机、绝对式光栅和Beckhoff嵌入式控制器,实现了对平移台位置的全闭环控制。测试结果表明:该样机的重复定位精度优于±2μm,且具有稳定可靠性高的特点,很好地满足了CSNS VSANS谱仪的需要。

页岩和煤岩的孔隙结构差异及其天然气运移机理

页岩和煤岩作为非常规天然气储层,其孔隙结构控制着天然气的赋存状态与运移机理。为了定量表征两种储层孔隙结构特征及其差异,借助小角中子散射技术、高压压汞法、气体吸附法和场发射扫描电镜观察对下志留统龙马溪组和上二叠统龙潭组过成熟页岩以及上石炭统本溪组煤岩的储集性和孔隙结构进行对比分析,明确了页岩与煤岩的孔隙结构差异及其成因,并研究了甲烷在其储层中的赋存和运移机理。研究结果表明:①煤岩主要储集空间集中在小于5 nm的孔径范围内,其中甲烷赋存状态以吸附气为主,页岩中大于5 nm的孔径范围是主要的游离气储集空间;②基于小角中子散射与高压压汞实验结果的差异特征可以用于评价孔隙连通性,且本研究中煤岩的孔隙连通性要优于页岩;③重复压汞法显示高压对于过成熟的页岩和煤岩不会导致样品产生新的裂缝。结论认为,煤岩储层微孔中的吸附气解吸成为游离气是煤层气开发的关键,页岩储层中页岩气从基质储集空间运移到天然裂缝或人工裂缝中受孔隙连通性的控制;增加页岩中诱导裂缝,有效连通诱导缝和天然裂缝并且提高有机孔隙网络与外部的连通性是提高页岩气采收率的关键,该认识为后续两类非常规油气储层的科学评价提供了重要理论支撑。

机械速度选择器标定技术及标定实验

机械速度选择器作为关键部件广泛应用于中子散射谱仪上,研发标定技术、研制标定设备及开展标定实验是机械速度选择器应用的前提。本文基于中国先进研究堆小角中子散射谱仪,设计了标定中子飞行时间设备的结构,确定了设备的参数。研究了漏计数对波长分辨率测量的影响,发现波长分辨率测量误差取决于死时间及高斯峰位计数率之积,若死时间不变,波长分辨率测量误差随高斯峰位计数率的增加而变大。开展了飞行时间法机械速度选择器标定实验,发现单色中子波长的理论计算结果与实验数据的高斯拟合结果非常接近;波长分辨率实验值随波长的增加而增加,与波长分辨率计算值有一定差距,这些变化和差距源自束流发散。使用漏计数对波长分辨率测量影响的规律分析了实验结果,计算出了样品位置中子通量密度上限;使用VITESS软件模拟得出了不同波长样品位置中子通量密度并验证了二维可调狭缝调节中子通量密度的效果。

使用山嵛酸银标定中子小角散射谱仪的关键参数

为了快速标定中子小角散射谱仪的关键参数:速度选择器的选择波长和波长分辨率以及谱仪布局下的Q分辨率,采用实验方法对山嵛酸银粉末的中子小角散射实验数据进行了拟合。首先,确定谱仪布局,包括准直光阑孔径大小、准直长度、样品到探测器之间的距离;其次,在中子小角散射谱仪的机械速度选择器设置在3 000、4 000、5 000和6 000r.min-1 4种不同转速下,测定山嵛酸银粉末的中子小角散射谱;最后,对实验数据进行反演分析。通过分析,计算出该机械速度选择器常数为2 329.2r.m-1.nm,从而得到了4种不同转速所对应的选择波长分别为0.776、0.582、0.466、0.388nm;通过对实验数据的拟合还得到了该速度选择器的波长分辨率(23.75%),以及在此谱仪布局下的Q分辨率曲线。结果表明,使用山嵛酸银粉末的中子小角散射能够较好地标定谱仪的关键参数,从而支持对中子小角散射数据的正确分析和反演。