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Ionic Liquid-Based Ultrasound-Assisted Emulsification Microextraction Coupled with HPLC for Simultaneous Determination of Glucocorticoids and Sex Hormones in Cosmetics 被引量:1
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作者 Xiaoji Cao Lingxiao Shen +3 位作者 Xuemin Ye Feifei Zhang Jiaoyu Chen Weimin Mo 《Green and Sustainable Chemistry》 2013年第2期26-31,共6页
An effective and environmentally friendly method based on ionic liquid-based ultrasound-assisted emulsification microextraction(IL-USAEME) and high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed for the d... An effective and environmentally friendly method based on ionic liquid-based ultrasound-assisted emulsification microextraction(IL-USAEME) and high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed for the determination of nine hormones including three glucocorticoids, one androgen and five progestogens in cosmetics. Several factors that affect the extraction efficiency, such as the kinds and volume of ionic liquid, salt concentration, ultrasonic power and time, and centrifugation time were investigated and optimized. Under the optimum extraction condition, the recoveries of analytes ranged from 85.97% to 108.84% except prednisolone (62.30%). The intraday and interday precision was below 2.51% and 3.30%, respectively. 展开更多
关键词 Ionic LIQUID ultrasound-assisted emulsification microextraction HORMONES COSMETICS High Performance LIQUID Chromatography
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Ultrasound-Assisted Emulsification Dispersive Liquid-Liquid Microextraction Based on Solidification of Floating Organic Droplet for Separation of Trace Gold Prior to Flame Atomic Absorption Spectroscopy Determination
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作者 Sayed Zia Mohammadi Mohammad Ali Karimi +1 位作者 Ali Shiebani Laleh Karimzadeh 《American Journal of Analytical Chemistry》 2011年第2期243-249,共7页
In the present work, a ultrasound-assisted emulsification dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet method has been developed as a sample preparation method prior to ... In the present work, a ultrasound-assisted emulsification dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic droplet method has been developed as a sample preparation method prior to flame atomic absorption spectrometry determination of trace amounts of gold in the standard, wastewater and river water samples. In the proposed method, 1-dodecanol and 5-(4-dimethylamino-benzylidene) were used as extraction solvent and chelating agent, respectively. Several factors that may be affected on the ex-traction process, such as type and volume of the extraction solvent, ionic strength, pH of the aqueous solu-tion, extraction temperature and extraction time were studied and optimized. Under the best experimental conditions, the calibration curve exhibited linearity over the range of 8.0 ng●mL-1- 3.0 μg●mL-1 with a correlation coefficient of 0.9978 and detection limit based on three times the standard deviation of the blank signal was 1.5 ng●mL-1. Eight replicate determinations of 0.2 and 1.0 μg●mL-1 of gold gave a mean absorbance of 0.051 and 0.253 with relative standard deviations of ±2.3% and ±1.5%, respectively. Finally, the developed method was successfully applied to the extraction and determination of gold ions in a silica ore, wastewater, river water and standard samples and satisfactory results were obtained. 展开更多
关键词 ultrasound-assisted emulsification microextraction SOLIDIFICATION FLOATING ORGANIC DROPLET Preconcentration Gold Determination Silica Ore
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Ultrasound-assisted emulsification solidified floating organic drop microextraction for the determination of trace amounts of copper in water samples
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作者 Qingyun CHANG Jingwen ZHANG +2 位作者 Xin DU Jingjun MA Jingci LI 《Frontiers of Environmental Science & Engineering》 SCIE EI CSCD 2010年第2期187-195,共9页
A simple and efficient liquid-phase microextraction(LPME)technique was developed using ultrasound-assisted emulsification solidified floating organic drop microextraction(USAE-SFODME)combined with flame atomic absorpt... A simple and efficient liquid-phase microextraction(LPME)technique was developed using ultrasound-assisted emulsification solidified floating organic drop microextraction(USAE-SFODME)combined with flame atomic absorption spectrometry,for the extraction and determination of trace copper in water samples.1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol(PAN)was used as chelating agent.Microextraction efficiency factors(including extraction solvent type,extraction volume,time,temperature,and pH),the amount of the chelating agent,and salt effect were investigated and optimized.Under the optimum extraction conditions,figures of merit of the proposed method were evaluated.The calibration graph was linear in the range of 20–600 mg·L^(–1)with a detection limit of 0.76 mg·L^(–1).The relative standard deviation(R.S.D)for ten replicate measurements of 20 and 400 mg·L^(–1)of copper was 3.83%and 2.65%,respectively.Finally,the proposed method was applied to tap water,river water,and sea water,and accuracy was assessed through the analysis of certified reference water or recovery experiments. 展开更多
关键词 ultrasound-assisted emulsification solidified floating organic drop microextraction flame atomic absorption spectrometry PRECONCENTRATION COPPER
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超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香 被引量:12
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作者 虞锐鹏 车金水 +3 位作者 何恩奇 钮伟民 宋启军 王利平 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期159-163,共5页
将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声... 将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳。样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005~0.4μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3~0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%~102.9%;相对标准偏差为2.3%~4.1%。本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求。 展开更多
关键词 水环境 人工合成麝香 超声辅助乳化液液微萃取 气相色谱-质谱联用
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超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物 被引量:10
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作者 蓝路梅 朱霞萍 宋坤红 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第2期50-54,共5页
采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超... 采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。 展开更多
关键词 乳化液液微萃取 超声辅助 气相色谱法 苯系物 废水
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超声辅助乳化微萃取-气相色谱-质谱法分析草豆蔻芳香水中化学成分 被引量:3
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作者 叶志勇 李祖光 +2 位作者 邓丰涛 敬刚 王芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期208-212,共5页
采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳... 采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的4个主要成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:80μL正己烷、1mL芳香水、超声10min。通过气相色谱-质谱进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.48%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好型的分析芳香水中化学成分的方法。 展开更多
关键词 超声辅助乳化微萃取 低密度有机溶剂 气相色谱-质谱法 芳香水 草豆蔻
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SAEME技术在综合化学实验设计中的应用
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作者 曹江平 马贵 +3 位作者 赵文霞 刘丽娜 徐地红 易宗慧 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2019年第10期187-189,共3页
设计了表面活性剂辅助乳化微萃取(SAEME)-高效液相色谱法测定饮水中酞酸酯实验项目。该项目以分散液液微萃取技术为基础,表面活性剂代替该技术中的分散剂,对比了阳离子表面活性剂CTAB、阴离子表面活性剂SDS和非离子型表面活性剂Triton X... 设计了表面活性剂辅助乳化微萃取(SAEME)-高效液相色谱法测定饮水中酞酸酯实验项目。该项目以分散液液微萃取技术为基础,表面活性剂代替该技术中的分散剂,对比了阳离子表面活性剂CTAB、阴离子表面活性剂SDS和非离子型表面活性剂Triton X-100的分散效果。实验结果表明,该设计取得了较好的萃取效果,同时减少了有机溶剂的使用量,高效低耗,环境友好。 展开更多
关键词 实验设计 表面活性剂辅助乳化微萃取 酞酸酯
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超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中多种痕量芳香胺 被引量:3
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作者 冯文 朱莹 欧阳钢锋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期957-963,共7页
建立了超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3'-二氯联苯胺以及4-氨基偶氮苯等8种芳香胺的测试方法。对分散液相微萃取的条件进行了优化,实验得到的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯乙烷,萃取剂的体... 建立了超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3'-二氯联苯胺以及4-氨基偶氮苯等8种芳香胺的测试方法。对分散液相微萃取的条件进行了优化,实验得到的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯乙烷,萃取剂的体积为150μL,活性剂为海藻酸钠,其浓度为0.20 g/L,超声时间为1 min,pH=7.0,盐浓度为3%。在优化实验条件下,测得3,3'-二氯联苯胺的线性范围为0.1-200μg/L,2,4,5-三甲基苯胺等5种芳香胺为0.3-200μg/L,4-氨基偶氮苯等2种芳香胺为0.5-200μg/L,相关系数为0.9961-0.9997,检出限为0.08-0.3μg/L,日内精度RSD〈10.3%,日间精度RSD〈11.9%。实际水样加标实验表明,本方法可用于不同基质水样中的芳香胺的测定。与常规活性剂增强的超声辅助分散乳化微萃取相比,本方法使用的活性剂为水溶性高分子表面活性剂,无污染且不溶于萃取试剂,可扩展分析仪器的范围;与其它固相萃取方法相比,本方法萃取时间更短,操作更简单,费用更低。 展开更多
关键词 高分子表面活性剂 超声辅助乳化微萃取 芳香胺 气相色谱-质谱
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超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分 被引量:4
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作者 闻亚 徐心怡 +3 位作者 聂晶 李祖光 吴先伟 邓丰涛 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2014年第9期1065-1069,共5页
提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细... 提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。方法用于薄荷样品的分析,薄荷芳香水中共鉴定出20种挥发性成分,薄荷挥发油中共鉴定出30种挥发性成分,其中所含的主要成分基本一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 超声辅助 表面活性剂增强乳化微萃取 低密度溶剂 薄荷
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离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂 被引量:1
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作者 马铭扬 徐尉力 +4 位作者 常珊珊 王林 梁正基 李吉龙 王志兵 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第2期215-222,共8页
建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法... 建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系(r>0.9990),其检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为1.60~3.15和5.34~10.12μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。 展开更多
关键词 离子液体乳相液液微萃取 涡旋-超声协同乳化 分散固相萃取 改性蒙脱土 磺酰脲类除草剂 高效液相色谱
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同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物 被引量:7
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作者 田立勋 戴之希 +1 位作者 王国栋 翁焕新 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期736-743,共8页
本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影... 本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影响的实验研究,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,在选定条件下分析测定环境水样中5种苯胺类化合物,在6~60 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 7~0.999 9,检测限LOD(3倍信噪比)为1.1~4.1μg·L-1,相对标准偏差RSD(n=6)为2.4%~5.7%,富集系数EF为317~846,测定7种实际环境水样的相对回收率RR为86.8%~105.5%.本方法具有操作简便、灵敏度高、经济环保的特点,可以作为检测环境水样中苯胺类化合物的一种首选方法. 展开更多
关键词 环境水样 苯胺类化合物 检测 同步衍生超声乳化微萃取 GC-FID
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磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取装置研制与方法参数考查 被引量:2
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作者 夏鑫鑫 李想 +1 位作者 吕勇智 孟品佳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期244-248,共5页
将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,制作了一种新型液相微萃取装置,并建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。以联苯菊酯作为萃取物,考查了影响方法萃取效率的若干因素,实验结果与理论推导相符合。新方法应用于尿液中联苯菊酯的检... 将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,制作了一种新型液相微萃取装置,并建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。以联苯菊酯作为萃取物,考查了影响方法萃取效率的若干因素,实验结果与理论推导相符合。新方法应用于尿液中联苯菊酯的检测,在1-1000μg/L范围内线性良好,相对回收率可达98.4%,相对标准偏差可达3.5%,最大富集倍数为122,检出限为11 ng/L。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取 样品前处理 装置
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磁力搅拌超声乳化微萃取用于血清中有机磷农药的检测 被引量:1
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作者 夏鑫鑫 李想 朱昱 《中国法医学杂志》 CSCD 2021年第1期70-73,共4页
目的将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。方法使用一套自制前处理装置,将所建立的方法应用于血清中的7种有机磷农药的前处理过程中,并联用GC/MS对其进行了检测。考查了影响方法萃取效率的若... 目的将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。方法使用一套自制前处理装置,将所建立的方法应用于血清中的7种有机磷农药的前处理过程中,并联用GC/MS对其进行了检测。考查了影响方法萃取效率的若干因素,确定了最优条件:90μL甲苯作为萃取剂;磁力搅拌转速为200rpm;超声萃取时间为2 min。结果在此条件下,针对血清中的7种有机磷农药的相对回收率为83%~109%,RSD为3.5%~5.6%,检出限为0.08~1.6μg/L。结论该方法操作简便、快速、准确,适合于血清中有机磷农药的测定。 展开更多
关键词 磁力搅拌超声辅助乳化微萃取 血清样品 有机磷农药 气质联用
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液液微萃取火焰原子吸收法测定污水中的Cd和Ni
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作者 印成 张继蓉 +2 位作者 彭贵龙 何强 李显芳 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2015年第22期112-115,122,共5页
基于分散液液微萃取,建立了一种简单、快速、环保的涡流辅助-表面活性剂增强乳化-分散液液微萃取原子吸收测定污水中的Cd和Ni的方法。该方法中,萃取剂在涡旋器的辅助下分散到水溶液中,同时表面活性剂作为乳化剂,加速了分析物从水溶... 基于分散液液微萃取,建立了一种简单、快速、环保的涡流辅助-表面活性剂增强乳化-分散液液微萃取原子吸收测定污水中的Cd和Ni的方法。该方法中,萃取剂在涡旋器的辅助下分散到水溶液中,同时表面活性剂作为乳化剂,加速了分析物从水溶液中转移到萃取剂中。对影响该方法的主要因素进行了研究,得到的最佳优化条件为:萃取剂1-溴-3-甲基丁烷的体积为60μL,表面活性剂Triton X—114的浓度为0.2mmol/L,提取时间为1min。在优化条件下得到的富集倍数为211~214,线性范围为1~600μg/L,Cd和Ni的检出限分别为0.16μg/L和0.25μg/L。该方法的加标回收率为92%~102%,相对标准偏差为1.19%~1.58%。 展开更多
关键词 涡流辅助 表面活性剂增强乳化-分散液液微萃取 原子吸收 1-溴-3-甲基丁烷 CD NI
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