V型纳米淀粉的制备及其应用研究进展

介绍了V型纳米淀粉的制备方法、形成机理,阐述了V型纳米淀粉在造纸、食品、医药等领域的应用,为进一步研究新型复合纳米淀粉颗粒进行了展望。

V型直链淀粉-正己醇复合物的制备及表征

以B型微晶淀粉作为原料,分别在水和醇作溶剂的情况下,与正己醇络合制备得到V型复合物。应用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、差式扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪等对两种条件下得到的V型直链淀粉-正己醇复合物的晶体结构进行了表征。应用红外光谱对水及醇溶剂法制备得到的V型直链淀粉-正己醇复合物进行测定,定性确定了V型复合物中正己醇配体的存在;进一步应用主成分分析方法(PCA)对红外吸收光谱进行分析。结果表明:水及醇溶剂法制备得到V型直链淀粉-正己醇复合物的水化物和无水形式晶体。水化物形式晶体颗粒间粘连较严重,无水形式晶体的颗粒直径均为0.5～1μm,二者的结晶度均达到70%以上。V型直链淀粉-正己醇复合物的水化物与无水形式晶体的熔化温度几乎相同,且其复合物中醇类配体的含量分别为9.79%和4.3%。

V型直链淀粉-醇类复合物定性定量分析

以B型微晶淀粉为原料,在一定的条件下,分别与乙醇、正丁醇、正己醇和正辛醇复合,制备得到系列的V型直链淀粉-醇类复合物。应用红外光谱对得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇、V正辛醇进行测定,定性确定了V型复合物中醇类配体的存在;进一步应用主成分分析方法(PCA)结合SPSS13.0、DPS7.05统计软件对红外吸收光谱进行分析计算。结果表明,制备得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇和V正辛醇复合物中醇类配体的含量分别为:19.8%、14.1%、9.79%、8.3%。

V型直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结晶结构的研究

以B型微晶淀粉为原料、正辛醇为配体,在Et OH/H2O体系中采用加热回流的方法制备得到了直链淀粉-正辛醇复合物。通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件、保温温度和保温时间对复合物形成的影响。运用X射线衍射对复合物的结晶结构进行对比分析,确定制备直链淀粉-正辛醇复合物的最佳工艺条件为淀粉/辛醇的配比10∶1,乙醇浓度为35%,保温温度80℃,保温时间60 min,结晶冷却速率是5℃/h。在此条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到61.29%。

水化时间对V型结晶淀粉及其麝香草酚复合物结构的影响

将V型结晶淀粉在不同水化时间下处理后复合麝香草酚,从而探究水化程度对V型淀粉及其复合物结构的影响。采用X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、差示量热扫描仪(DSC)对V型淀粉及其复合物进行表征,并通过气相色谱仪测定麝香草酚含量。结果表明,麝香草酚与V型结晶淀粉成功形成复合物,且复合物均在118℃左右出现吸热峰,水化72 h的复合物吸热峰最高,焓值为(7.31±0.29)J/g。XRD结果显示,随着水化时间由0 h延长至72 h,V型结晶淀粉结晶度由35.2%增加至41.1%。水化处理72 h后,淀粉中水分达到内外平衡,颗粒表面的水涂层逐渐消失,粗糙度变大。气相色谱表明复合物中麝香草酚含量与水化时间呈正相关关系。研究结果为开发天然高分子材料的微胶囊壁材提供理论基础。

高吸油率V型多孔淀粉的制备工艺研究

本研究通过在乙醇水溶液中酶解V型颗粒态淀粉(V-type granular starch,VGS)得到了一种具有高吸油率的V型多孔淀粉(V-type porous starch,VPS)。以吸油率和V型结晶度为指标,优化了VGS的制备条件,在50%乙醇水溶液中,100℃下反应得到的VGS吸油率最高(176.23%);探究了在50%乙醇溶液中,酶解时间、反应温度和转速对VGS水解度以及VPS得率和吸油率的影响,通过单因素和正交得到了高吸油率VPS的制备条件:酶解时间4 h,反应温度25℃,反应转速300 r/min,VPS吸油率高达550.28%;比较了普通玉米淀粉、传统A型多孔淀粉、VGS和新型VPS的结晶结构、颗粒形态、比表面积以及堆积密度的差异,发现VPS颗粒呈现独特海绵状不规则的密集蜂窝结构,比表面积最高(39.94 m2/g),堆积密度最低(0.19 g/cm3),这是其高吸油率的原因。

配体对淀粉晶型结构的影响

马铃薯淀粉经过酸解处理之后,再用普鲁兰酶进行脱支,滤液冷冻结晶,可得到B型直链微晶淀粉。在B型直链微晶淀粉结晶前加入不同的配体,如脂肪酸、乳化剂、丁醇以及碘等物质进行混合,经X射线衍射分析表明,不同的配体对淀粉的晶型有不同的影响,棕榈酸钠有利于形成淀粉的V型结构。

淀粉包埋亚麻籽油脂粉末的制备及其性质分析

亚麻籽油因其高含量的不饱和脂肪酸,在空气中极易氧化变质,导致感官品质下降。粉末油脂技术不仅使油脂对环境的抵御能力增加,而且还降低或掩盖了油脂的不良味道、气味等。本文以普通玉米淀粉和蜡质玉米淀粉为原料,利用反溶剂法制备了V型淀粉,与一定比例的亚麻籽油干法加热制备粉末油脂,并研究了复合温度对其理化性质的影响。V型淀粉的吸油能力较好(1.54 g/g),优于商业多孔淀粉(1.08 g/g)。动态光散射及X射线衍射显示,随着温度的升高,V型淀粉制备的油脂粉末的粒径逐渐降低、相对结晶度逐渐增大,表明V型淀粉的单螺旋疏水空腔参与了对油脂的吸附。激光共聚焦结果显示,温度升高油脂的扩散速度加快,较高温度下表现出了更高程度的复合;红外光谱显示,随着复合温度上升,1060/1022 cm^(-1)峰值从0.81升至1.07,表明AS-NMS的短程分子有序性升高。该研究以V型淀粉为包埋壁材,生物相容性高,工艺简单绿色,为粉末油脂的加工利用提供了新思路。

V型直链淀粉-正己醇复合物制备工艺的研究

以B型微晶淀粉为原料、正己醇为配体,采用非水溶剂法制备得到了V型直链淀粉-正己醇复合物。研究了反应温度、滴加时间和冷却温度等对V型复合物结晶度的影响。通过单因素及正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为70℃、滴加速率为2mL/min、室温冷却制备条件,此时所得到的V型复合物的结晶度为70.7%,且具有优异的结晶性。

V型直链淀粉—十二醇复合物的制备工艺研究

以B型微晶淀粉为原料、十二醇为配体,水作为溶剂,制备得到了V型直链淀粉-十二醇复合物。通过单因素变量分析了不同乙醇浓度、保温温度、淀粉/十二醇比例对V型复合物结构的影响,从而得出最佳工艺条件。结果表明:乙醇浓度40%、保温温度为50℃、淀粉/十二醇配比为11:1时,衍射峰峰型尖锐,合成效果最好,相对结晶度达到63.72%。

V-型淀粉复合物稳定性研究

系统研究了NaCl溶液浓度、盐的种类、缓冲溶液pH值以及搅拌时间对V型淀粉复合物稳定性的影响规律,结果表明:NaCl溶液对复合物结构的影响随着浓度的增加而增加,浓度为5%时影响最小,饱和时影响最大,使得淀粉结晶结构几乎完全被破坏;不同盐溶液对淀粉的结晶结构影响不同,C_6H_5CO_2Na溶液对晶体结构影响最小,KCl溶液影响最大;用不同pH缓冲溶液处理复合物时,发现碱性溶液对晶体结构几乎没有影响,酸性溶液有影响,并且影响力随着pH的降低而增加;搅拌时间对复合物晶体结构影响不大,但略有差别,影响力随着时间的增加而增加,当时间为3 h和4 h时,趋于平衡。

V型直链淀粉-月桂酸钠复合物的制备方法研究

以B型淀粉和月桂酸钠为原料,分别采用热溶液复合-冷却沉淀法(A)、热溶液复合-乙醇脱淀法(B)和混合溶剂复合法(C)制备得到了V型直链淀粉-月桂酸钠复合物.应用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和红外光谱(IR)进行测试分析,结果表明:3种方法均能得到V型直链淀粉-月桂酸钠复合物,产品形态均为细小颗粒聚集体,方法 A得到的复合物中残余的月桂酸钠较少,其他两种方法得到的产物中未复合的月桂酸钠较多,三者的结晶度分别为45%、38%和42%.

直链淀粉-正癸醇复合物的制备及表征

以B型微晶淀粉为原料、正癸醇为配体,制备得到了V型直链淀粉-正癸醇复合物。研究了配体添加量、乙醇浓度、结晶温度等因素对复合物形成的影响,通过X-射线衍射图谱(XRD)分析得到最佳复合条件,并对最优的V型复合物进行扫描电镜(SEM)、红外(IR),差示扫描量热分析(DSC)表征,研究结果表明,最优的制备条件为:淀粉/正癸醇配比为10:2.5、溶剂中乙醇溶度为9.10%、结晶温度为50℃,最优条件下制得的V型复合物的结晶度最高,为61.28%;SEM图片显示B型淀粉为球状颗粒,而V型淀粉为圆饼状颗粒;IR图谱中,由于V型复合物中淀粉和正癸醇发生叠加,其特征吸收峰的峰强度比B型淀粉特征吸收峰的峰强度大;DSC图谱显示V型复合物的吸收峰峰值温度比B型低。

短直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结构表征

以B型淀粉为原料,溶于乙醇/水溶液中,在加热回流下加入一定比例正辛醇的乙醇溶液,通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件对复合物形成的影响,得到V型直链淀粉-正辛醇最佳制备条件。采用XRD、IR、SEM、DSC和GPC对复合物的结构与性能进行表征。结果表明,制备直链淀粉-正辛醇复合物的工艺条件为:淀粉/辛醇的配比10:1,乙醇浓度为35%,结晶冷却速率是5℃/h。在该工艺条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到57.85%;SEM测试表明复合物颗粒直径约为3μm;IR显示复合物键的相关特征;DSC分析表明V型复合物的稳定性小于B型微晶淀粉;凝胶渗透色谱表明复合物的相对分子量及分布,复合物的重均分子量为3243。

直链淀粉和六氟异丙醇的复合物制备研究

以B型淀粉为原料、六氟异丙醇(HFIP)为配体,采用高温复合的方法制备得到V型直链淀粉-六氟异丙醇复合物。通过单因素实验,系统研究了复合温度、配体用量、乙醇用量及结晶温度对复合物形成的影响,得到了复合物最优制备条件。其最优条件为复合温度110℃,配体的用量1.2 m L,无水乙醇用量3 m L,结晶温度为室温,所得复合物相对结晶度为59.49%。红外波谱分析显示V-型淀粉谱图中吸收峰强度相比B型淀粉有所增强且波数发生变化,这都是因为淀粉与醇复合所致。扫描电镜分析显示B型淀粉与六氟异丙醇复合后,其自身球形形貌消失,呈现碎片状。