V型直链淀粉-月桂酸钠复合物的制备方法研究

以B型淀粉和月桂酸钠为原料,分别采用热溶液复合-冷却沉淀法(A)、热溶液复合-乙醇脱淀法(B)和混合溶剂复合法(C)制备得到了V型直链淀粉-月桂酸钠复合物.应用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和红外光谱(IR)进行测试分析,结果表明:3种方法均能得到V型直链淀粉-月桂酸钠复合物,产品形态均为细小颗粒聚集体,方法 A得到的复合物中残余的月桂酸钠较少,其他两种方法得到的产物中未复合的月桂酸钠较多,三者的结晶度分别为45%、38%和42%.

V型直链淀粉-正己醇复合物的制备及表征

以B型微晶淀粉作为原料,分别在水和醇作溶剂的情况下,与正己醇络合制备得到V型复合物。应用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、差式扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪等对两种条件下得到的V型直链淀粉-正己醇复合物的晶体结构进行了表征。应用红外光谱对水及醇溶剂法制备得到的V型直链淀粉-正己醇复合物进行测定,定性确定了V型复合物中正己醇配体的存在;进一步应用主成分分析方法(PCA)对红外吸收光谱进行分析。结果表明:水及醇溶剂法制备得到V型直链淀粉-正己醇复合物的水化物和无水形式晶体。水化物形式晶体颗粒间粘连较严重,无水形式晶体的颗粒直径均为0.5～1μm,二者的结晶度均达到70%以上。V型直链淀粉-正己醇复合物的水化物与无水形式晶体的熔化温度几乎相同,且其复合物中醇类配体的含量分别为9.79%和4.3%。

V型直链淀粉-醇类复合物定性定量分析

以B型微晶淀粉为原料,在一定的条件下,分别与乙醇、正丁醇、正己醇和正辛醇复合,制备得到系列的V型直链淀粉-醇类复合物。应用红外光谱对得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇、V正辛醇进行测定,定性确定了V型复合物中醇类配体的存在;进一步应用主成分分析方法(PCA)结合SPSS13.0、DPS7.05统计软件对红外吸收光谱进行分析计算。结果表明,制备得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇和V正辛醇复合物中醇类配体的含量分别为:19.8%、14.1%、9.79%、8.3%。

V型直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结晶结构的研究

以B型微晶淀粉为原料、正辛醇为配体,在Et OH/H2O体系中采用加热回流的方法制备得到了直链淀粉-正辛醇复合物。通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件、保温温度和保温时间对复合物形成的影响。运用X射线衍射对复合物的结晶结构进行对比分析,确定制备直链淀粉-正辛醇复合物的最佳工艺条件为淀粉/辛醇的配比10∶1,乙醇浓度为35%,保温温度80℃,保温时间60 min,结晶冷却速率是5℃/h。在此条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到61.29%。

V型直链淀粉-正己醇复合物制备工艺的研究

以B型微晶淀粉为原料、正己醇为配体,采用非水溶剂法制备得到了V型直链淀粉-正己醇复合物。研究了反应温度、滴加时间和冷却温度等对V型复合物结晶度的影响。通过单因素及正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为70℃、滴加速率为2mL/min、室温冷却制备条件,此时所得到的V型复合物的结晶度为70.7%,且具有优异的结晶性。

V型直链淀粉—十二醇复合物的制备工艺研究

以B型微晶淀粉为原料、十二醇为配体,水作为溶剂,制备得到了V型直链淀粉-十二醇复合物。通过单因素变量分析了不同乙醇浓度、保温温度、淀粉/十二醇比例对V型复合物结构的影响,从而得出最佳工艺条件。结果表明:乙醇浓度40%、保温温度为50℃、淀粉/十二醇配比为11:1时,衍射峰峰型尖锐,合成效果最好,相对结晶度达到63.72%。