微波制备V-Mn/TiO_2脱硝催化剂及性能研究

利用浸渍法制备了二氧化钛负载型锰钒复合氧化物SCR脱硝催化剂,探讨微波干燥技术对其SCR脱硝性能的影响规律、探讨最佳微波干燥参数并揭示钒锰负载量的影响规律。结果表明:与传统干燥相比,微波干燥能够大幅度提高复合催化剂的低温SCR脱硝活性,活性温度250℃时,传统干燥所制备的催化剂其脱硝效率为51.9%,微波干燥使其脱硝效率提高了31.7个百分点,达83.6%。并借助XRD、SEM和BET对复合催化剂的晶相、微观结构及比表面积进行了表征,与常规干燥相比,微波干燥能够提高活性组分在载体上的分散度,改善催化剂的孔隙率结构。微波干燥的最佳参数为:微波功率210 W;微波时间20 min;锰钒的最佳负载量分别为3%和5%。

壳聚糖/Ti-W-V-Mn基金属氧化物复合脱硝催化剂的制备及性能研究

利用壳聚糖(CS)与Ti-W-V-Mn基金属氧化物复合制备新型选择性催化还原(SCR)催化剂CS/Ti-W-V-Mn,应用于NO的无氨辅助脱硝催化。采用SEM、FT-IR、XRD、BET及催化活性评价对催化剂的结构与性能进行表征。结果表明,CS/Ti-W-V-Mn复合脱硝催化剂不仅在低温区(180~250℃)具有良好的无氨催化脱硝性能,在高温区(350~400℃)仍具有较高的无氨脱硝活性。其中,当CS与Ti-W-V-Mn金基属氧化物的投料比(质量比)为1∶1时,催化性能最优,NO的转化率可在宽温度范围(180~400℃)内始终保持100%。该催化剂在低温无氨重复脱硝测试中仍具有较高的催化活性,可重复性较好。

旋转磁场对Al-Cu-Mn-Zr-V合金组织和性能的影响

以Al-Cu-Mn-Zr-V合金为研究对象,在合金凝固过程中进行旋转磁场处理,研究不同强度的磁场电流对Al-Cu-Mn-Zr-V合金凝固组织和力学性能的影响。试验结果表明:随着磁场电流的增加,合金的凝固组织呈现先细化后粗化的趋势,力学性能呈现先增大后减小的趋势,但均优于未处理的合金。旋转磁场处理后的合金晶界处的第二相分布更加密集,综合性能显著提升。当磁场电流为160 A时,Al-Cu-Mn-Zr-V合金凝固组织和力学性能的改善效果最为显著,其平均晶粒尺寸为90.5μm,抗拉强度和伸长率达到峰值,分别为243.16 MPa和11%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.1000 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.9998,检出限为0.010~0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%~7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%~4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%~103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%~2.6%(n=6),方法检出限为0.01~0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。

TiV1．35Cr1．35-x．Mnx（x=0～0．45）合金的相结构及储氢特性

系统研究了TiV1.35Cr1.35-Mnx(x=0,0.15,0.25,0.35,0.45)合金的相结构及储氢性能。XRD分析表明,所有合金x均为体心立方(b.c.c.)结构的单一固溶体相,其晶胞常数随Mn含量的增加而逐渐减小。储氢性能测试表明,用Mn部分取代Cr后,合金的活化性能变差,25℃最大吸氢量有所下降,但合金的吸放氢压力滞后减小,放氢压力平台变得平坦,100℃有效放氢量和放氢率也随着Mn含量的增加先升后降,并在x=0.35时达到最大值。

Mn和V对TiAl合金热腐蚀的影响

Mn和V对TiAl金属间化合物在900℃(Na,K)_2SO_4熔盐中热腐蚀行为的影响有所不同。TiAl合金中加入Mn后,最外层的腐蚀产物为以Al_2O_3为主、另有少量TiO_2的混合物;内层是Al,Ti和Mn的混合氧化物以及Ti的硫化物,加Mn在一定程度上减弱了TiAl合金的耐蚀性。TiAl和TiAl-Mn合金中加入V后耐蚀性明显变差,最外层腐蚀产物以TiO-2为主,并含有少量Al_2O_3和微量的V_2O_5,腐蚀层中的V_2O_5引起Al_2O_3的酸性溶解,因而不能形成保护性的Al_2O_3层,形成的TiO_2和Al_2O_3混合膜的黏附性差,较易剥落。

Mn-V-Ce/TiO_2低温催化还原NO性能研究

采用浸渍法制备了NH3选择性催化还原(SCR)NO新型催化剂Mn-V-Ce/TiO2,考察了操作条件对其活性的影响;通过NO、O2、NH3的暂态响应实验分析了在该催化剂上进行SCR反应的机理;对催化剂进行了FT-IR和TG分析,探讨了H2O、SO2对其活性的影响。结果表明,该催化剂具有很好的低温SCR活性,空速5 000 h-1、150℃下的NO转化率达99.2%。170℃下同时通硫、水后的350 min内,活性始终保持在98%;单独通入SO2时,中毒速率较快,但体积分数为8%的H2O对该催化剂的活性没有影响,转化率始终保持在98%以上。该催化剂能应用于不含SO2的燃气锅炉烟气和不含SO2的硝酸尾气等NOx工业废气的低温脱硝。

ICP-AES法测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰

应用电感耦合等离子体发射光谱法对超基性岩石样品中P、Sn、V、Cr、Mn的测定进行了研究;采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件。该方法采用国家标准样品验证,结果令人满意,10次测定精密度小于5 %。

低温高活性NO氧化催化剂Mn-V-Ce／TiO2的制备与性能

采用浸渍法制备了新型NO氧化催化剂Mn-V-Ce/TiO2,考察了组分配比、载体种类、焙烧温度等制备条件和反应温度、NO进口体积分数、O2含量、空速等操作条件对其催化活性的影响,对载体和催化剂分别进行了BET和XRD分析.结果表明,10%Mn-3%V2O5-20%CeO2/TiO2在300℃焙烧6h得到的Mn-V-Ce/TiO2具有最佳催化氧化活性,NO体积分数500×10-6,O2体积分数10%;空速8000h-1、温度200℃或空速5000h-1、温度175℃条件下,出口NOx的氧化度(NO2/NOx)均达到50%～60%,NOx能取得最大的吸收效率;250℃、8000h-1时,氧化度可达74%;250℃、5000h-1时,氧化度可达86.6%.

ZrMn_(0.9-x)V_xNi_(1.1)(x=0.1～0.8) Laves相贮氢合金的电化学性能

研究了ＡＢ２型锆基Ｌａｖｅｓ相贮氢合金ＺｒＭｎ０．９－ｘＶｘＮｉ１．１（ｘ＝０．１～０．８）的晶体结构及其电化学性能。研究表明，ＺｒＭｎＶＮｉ合金为多相组织，当Ｍｎ含量较高时，合金的主相为Ｃ１５型Ｌａｖｅｓ相结构；随着Ｖ含量增加，合金中Ｃ１４型Ｌａｖｅｓ相的含量逐渐增加；合金的主相结构与电子浓度有关。Ｍｎ、Ｖ含量影响Ｌａｖｅｓ相合金中的不同类型四面体间隙数目及合金热力学和电化学性能。当合金中的Ｖ／（Ｍｎ＋Ｖ）比率在２／９～４／９范围内，合金表现出较好的综合电化学性能。ＺｒＭｎ０．５Ｖ０．４Ｎｉ１．１合金的最高容量为３４２ｍＡｈ／ｇ，高倍率放电能力为Ｃ２００／（Ｃ２００＋Ｃ５０）＝７５％，经１００次１００％ＤＯＤ充放电循环后，容量保持率为８５％左右。

Fe—C—j(j=Ti,V,Cr,Mn)熔体的热力学性质规律

利用本文提出的热力学性质方法，根据Ｆｅ－Ｃ－ｊ（ｊ＝Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ）熔体中的Ｃ溶解度与温度及第三组元ｊ之间的关系式，研究了Ｆｅ－Ｃ－ｊ熔体中第三组元ｊ对Ｃ溶解度的影响因子ｋｉ；ｍｊ以及组元的活度相互作用系数与第三组元ｊ原子序数间的关系，探讨了 Ｆｅ－Ｃ－ｊ（ｊ＝Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ）熔体中不同组元热力学性质的变化规律．

二安替比林苯基甲烷含氧衍生物的合成及其分析应用研究

合成了９个二安替比林苯基甲烷含氧衍生物：二安替比林－（２－羟基）苯基甲烷（ＤＡＯＨＭ）、二安替比林－（３－羟基）苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ）、二安替比林－（４－羟基）苯基甲烷（ＤＡｐＨＭ）、二安替比林－（２，４－二羟基）苯基甲烷（ＤＡＤＨＭ）、二安替比林－（２－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｏＭＭ）、二安替比林－（４－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡｐＭＭ）、二安替比林－（３，４－二甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＭ）、二安替比林－（２－羟基－３－甲氧基）苯基甲烷（ＤＡＨＭＭ）、二安替比林－（３－甲氧基４－羟基）苯基甲烷（ＤＡＭＨＭ）。其中ＤＡｍＨＭ、ＤＡｏＭＭ、ＤＡＨＭＭ未见文献报导。研究了他们与Ｃｅ（Ⅳ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应及规律。用于微量Ｖ（Ⅴ）、Ｃｒ（Ⅵ）的光度测定，结果满意。

Mn离子的价态变化与ZnO压敏陶瓷的V-I非线性

制备了含Ｍｎ和不含Ｍｎ的ＺｎＯ压敏陶瓷样品，其Ｖ－Ｉ非线性α系数分别为５２．３０及１０．４０，采用电子自旋共振谱（ＥＳＲ）研究了含Ｍｎ的样品中ＭｎＯ２的作用，结果表明，Ｍｎ离子是一种受主杂质，其价态由烧结前的Ｍｎ＾４＋变为烧结后的Ｍｎ＾２＋。Ｍｎ离子价态变化发生在烧结过程中９５０℃这一特定温度，差热分析（ＤＴＡ）结果也显示，ＭｎＯ２在９５１℃存在一相变吸收峰。样品的Ｍｎ＾２＋特征ＥＳＲ信号愈强。

新型复合贮氢合金Zr_(0.9)Ti_(0.1)(Ni,Co,Mn,V)_(2.1)的制备与电化学性能

采用熔铸方法制备母合金Zr0 .9Ti0 .1(Ni,Co ,Mn ,V) 2 .1,进而在母合金基础上添加吸氢剂B ,利用球磨制得 4种复合贮氢合金。X射线衍射结果表明 ,随着球磨时间的增加 ,复合合金由晶态转化为非晶态 ;电化学测试结果表明 ,复合合金经过 1～ 2次球磨就能完全活化 ,具有很好的活化性能 ;在 6 0mA/g电流下 ,复合贮氢合金C和D的稳定容量均可达到 44 0mA·h/ g左右 ,比母合金高出 80mA·h/ g ;但随着球磨时间的延长 ,所得的复合合金容量比铸态母合金的还低 ;在 30 0mA/g电流下 ,复合合金D具有较好的循环稳定性 ,经过 2 0 0次循环后其容量仅衰减 3 %。

快淬Zr_(0.9)Ti_(0.1)(Ni,Co,Mn,V)_(2.1)贮氢合金的结构与性能

对比了熔体快淬合金和常规熔铸合金Zr0.9Ti01(Ni,Co,Mn,V)21的微结构和电化学性能.XRD分析表明:熔体快淬合金在退火前后的晶体结构与铸态合金一样,都为面心立方结构,由Laves C15主相组成;随快淬速度的增加,快淬合金中的非晶成份增多.电化学测试表明:快淬合金有较好的活化性能,经6～8次循环即可完全活化,但其最大放电容量较低,小于270 mA.h/g;而退火后的快淬合金需经30次循环才能完全活化,其最大放电容量皆为340 mA@h/g左右,高于铸态合金和退火前的快淬合金;在电流密度为300 mA/g下充放电循环,发现退火后的快淬合金循环稳定性明显高于铸态合金电极,并且随快淬速度增加,循环稳定性越好.

Fe-M(M=V、Cr、Mn)熔铁催化剂的费-托合成反应性能研究

采用高温熔融法制备了一系列Fe_3O_4-FeO基Fe-M(M=V,Cr,Mn)熔铁催化剂,考察了其在n(H_2)/n(CO)=1.5、反应温度320℃、反应压力2.0 MPa和空速11400 h^(-1)条件下的费托合成反应(FTS)催化性能,研究了V、Cr、Mn助剂对Fe_3O_4-FeO基熔铁催化剂FTS催化性能的影响。并结合X射线衍射(XRD)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)、H_2/CO/CO_2程序升温脱附(TPD)等手段对反应前后催化剂的物化性能进行表征。结果表明,Mn、V、Cr助剂的添加都增加了催化剂表面的碱性,提高了低碳烯烃选择性(C_2~=～C_4~=)。其中,添加V和Cr助剂后的催化剂,CO的转化率都有所降低,C_(5+)高碳烃选择性也大幅度降低。虽然V助剂的添加其产物中低碳烯烃选择性提高最多,但是其CO转化率大幅度下降。而Mn助剂添加后,其CO转化率最高,副产物CH_4选择性最低,且目标产物低碳烯烃选择性升高。因此,Mn是Fe_3O_4-FeO基熔铁催化剂费-托合成反应有利的助催化剂。

ICP-AES法同时测定纯铁中八种杂质元素

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定纯铁中８种杂质元素：Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ的分析方法。研究了铁基体元素对被测元素光谱线的光谱干扰与物理干扰，采用背景扣除法与基体匹配法进行校正。被测元素的检出限为０．４－３．０μｇ／Ｌ，合成试样的回收率为９１％－１１０％，杂质元素含量为０．０００３％－０．０５％时，测量的相对标准偏差＜９％。方法简便、准确、结果满意。

Fe-C-Mn-Si-Cr-V系超级贝氏体钢CCT曲线研究

在Gleeble-1500热模拟机上利用热膨胀法测定Fe-C-Mn-Si-Cr-V系贝氏体钢在不同冷却速度下的连续冷却转变膨胀曲线,根据曲线上的拐点确定相变点。利用ZEISS显微镜观察了不同冷却速度下试样的金相组织,用硬度计测量各试样硬度。结合膨胀曲线和金相组织,利用Origin软件绘制了两种不同成分的Fe-C-Mn-Si-Cr-V系贝氏体钢连续冷却转变曲线(CCT曲线)。结果表明,碳含量的增加降低了贝氏体和马氏体转变温度,设计的两种Fe-C-Mn-Si-Cr-V系贝氏体钢具有良好淬透性。

二安替比林对乙氧基苯基甲烷的合成鉴定及光度性质的研究

合成并鉴定了二安替比林对乙氧基苯基甲烷（ＤＡｐＥＭ）。研究了在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｐＥＭ与Ｖ（Ⅴ）、Ｃｒ（Ⅵ）、Ｃｅ（Ⅳ）、Ｍｎ（Ⅶ）的显色反应。该试剂灵敏度高，稳定性好。