草酸氧钒热分解制备纳米VO_2及粉体表征

研究了一种在350℃分解草酸氧钒前驱体（VOC2O4·H2O，草酸还原工业V2O5粉的产物）来制备纳米VO2粉末的方法。采用TG-DSC、XRD、TEM及电阻—温度仪等测试手段对所得粉末进行了测试分析，实验结果表明：所得VO2粉末呈结晶态，组分单一，粒径为80-120nm，相变温度为68．5℃，电阻突变量约3个数量级。

P507萃取纯化V(Ⅳ)制备草酸氧钒及其物化性能

从钒渣钠化焙烧后的含钒浸液中,采用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)萃取-草酸反萃取-蒸发结晶新工艺制备了草酸氧钒,优化了草酸反萃取工艺的条件.研究结果表明,采用2. 0 mol/L草酸溶液,在水相与有机相体积比V(A)∶V(O)为1∶5时,于50℃下经过三级(理论)反萃取,钒的反萃取率可达到99. 98%,反萃取液中VOC_2O_4浓度可达290. 0 g/L以上.负载的反萃取液经膜过滤除去残留有机物后,再经蒸发结晶得到草酸氧钒.采用X射线衍射、X射线能谱、热场发射扫描电子显微镜及同步热分析等手段表征了草酸氧钒的物化性能,结果表明,草酸氧钒的结构为VOC_2O_4·2H_2O,粒度分布均匀,结晶度高.

ICP-OES测定草酸氧钒中硅铁钼钾钠

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定草酸氧钒中0.001%~0.100%硅铁钼钾钠的分析方法。试验考察了高浓度钒离子与草酸共存体系下光谱干扰、连续背景叠加和基体效应等干扰因素对测定的影响,总结得出草酸氧钒所产生的连续背景叠加和基体效应均对钾钠存在负干扰和对硅铁钼元素存在正干扰的试验结论,方法采用基体匹配和同步背景校正相结合措施消除草酸氧钒基体的影响。并且根据基体元素钒、碳对待测元素的光谱干扰试验,筛选出受到基体组分光谱干扰的候选谱线,从中优选得到了各元素适宜的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件。结果表明:背景等效浓度-0.000 3%~0.000 3%,元素检出限0.000 1%~0.000 3%(0.005~0.015 mg/L),元素含量0.001%~0.010%范围内RSD小于10%,含量0.010%~0.050%范围内RSD小于5%,回收率91.6%~109.4%,测定结果与ICP-MS对照一致。