我国标准气体应用于涉VOCs重点行业监测管理中的不足及建议

随着我国对VOCs监测控制的持续推进,VOCs标准气体的配套应用及其管理思路也面临着新要求和挑战。本文通过梳理我国VOCs类标准气体对涉VOCs企业污染物监测和管理支撑的现状,指出了VOCs监测管理中对标准气体的应用要求尚待细化、已有VOCs标准气体应用不够充分、VOCs标准气体对排放标准实施的精准支撑作用不足等问题。在探究现状与问题的基础上,提出进一步细化VOCs排放监测对标准气体应用要求、加强企业自行监测中VOCs标准气体的应用指导、加强短缺标准气体的研制与应用的建议。

甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备技术研究

建立了甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备方法。采用分组技术和称量法制备溶液标准样品,经气相色谱/质谱分析检测,制备的25种VOCs混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好。与国际同类标准样品比对分析结果显示,在4%不确定范围内量值具有一致性。

VOCs检测用内标物标准气体的研制

针对国内VOCs检测用内标物标准气体——氮中溴氯甲烷、氯苯-D5、1,4-二氟苯、1-溴-4-氟苯混合气体主要依靠进口的现状,进行了VOCs检测用内标物标准气体的研制。介绍了该标准气体的配置方法,采用气质联用法对标准气体的均匀性和稳定性进行了检验,并将制得的标准气体与进口标准气体对比,结果显示:该标准气体的稳定性、均匀性良好,与进口标准气体中标准物质相对偏差在5%以内,可替代进口产品。

氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

研制了浓度约为1×10^(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。

氮中挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制

叙述了用于室内空气质量评价的挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制。即氮中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和十一烷混合气体标准物质,用称量法制备,用气相色谱法考察其均匀性、稳定性。样品经中国计量科学院测试,与国外同类标气比对,数据吻合。现已被批准为国家二级标准物质使用,标准物质编号GBW(E)060756,其标准值最低达0.5×10-6mol/mol,定值相对不确定度为6%(k=2)。

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究。依据国际标准化组织(ISO)颁布的"6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法"的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述。制备的1,3-丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要。

环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%～7%。

环境监测用正己烷气体标准样品的研制

采用称量法通过两步稀释制备了含量水平为1μmol/mol的氮气中正己烷气体标准样品,考察了气瓶内壁吸附作用、制备重现性、瓶内均匀性、时间稳定性等相关因素的影响,并将该正己烷气体标准样品与同类气体标准样品进行了比较。结果表明:该正己烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为12个月(0~38℃),相对扩展不确定度(k=2)为2%;该正己烷气体标准样品的量值与同类标准样品具有可比性,可为相关环境监测工作提供技术支持。

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》(1S0 6142-2001)和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》(ISO 6143-2001),阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源,并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度。

氮气中苯乙烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中苯乙烯气体标准样品的制备方法进行了研究。依据国际标准化组织(ISO)颁布的"6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法"的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度的来源、不确定度的估算以及不确定度的合成进行了阐述。制备的苯乙烯气体标准样品的量值与国外同类标准样品的量值具有可比性,能够满足环境恶臭污染物监测工作的需要。

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。

22种氯代烃气体标准样品的气瓶筛选研究

介绍了22种氯代烃气体标准样品的气瓶筛选的研究方法,并考察了进口涂层气瓶、国产涂层气瓶、国产普通气瓶用于制备22种氯代烃气体标准样品的适用性。

气体标准样品均匀性和稳定性实验方法的研究

气体标准样品现已广泛应用于环境监测分析和化工产品成分分析等工作中，主要用于分析仪器的校正和检定、分析方法的评价和检验、分析系统的质量控制和管理，也可作为量值仲裁的依据。由于气体标准样品所具有的权威特征和特定作用，这就要求气体标准样品必须具备良好的均匀性和稳定性，以保证在不同空间、不同时间测量的一致性和可比性。

气体标准样品不确定度的评定与估算

简述了气体标准样品不确定度的来源,并对气体标准样品的不确定度进行了评定与估算。

环境气体标准样品综述

本文介绍了环境气体标准样品的现状、制备和检测方法,同时简要介绍了环境气体标准样品在环境气态污染物监测分析和管理工作的应用,以及在使用气体标准样品过程中应注意的几点问题。

二氧化硫(高压)气体标准样品的研制

文章对高压气瓶中二氧化硫气体标准样品的制备方法进行了研究 ,对各种可能影响二氧化硫气体标准样品量值准确性的因素进行了分析。所制备的 2 0 .2 μmol/ mol二氧化硫气体标准样品的不确定度仅为 1 .4 % ,且具有良好的压力稳定性并能稳定保存 2

丙烷环境气体标准样品的研制

对称量制备丙烷环境气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起丙烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的丙烷环境气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ;所制备的丙烷气体标准样品量值准确、可比 。

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性。试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势。摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求。

氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷混合气体标准样品的研制

介绍气体报警仪标定和检测使用的氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,对定值结果的不确定度进行了评定。标准气体定值范围:一氧化碳为500～1000μmol/mol,不确定度2%;二氧化碳为1000～5000μmol/mol,不确定度2%;甲烷为300～500μmol/mol,不确定度3%;乙烷为300～500μmol/mol,不确定度3%。