多碳直链醇还原VOPO_4·2H_2O合成VOHPO_4·0.5H_2O及其表征

用Ｃ５以上的醇（伯醇、仲醇）还原ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ制备了ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ。用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧ、ＳＥＭ对其进行了表征。讨论了不同醇与ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ的作用机理和对生成产物ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ晶型的影响。结果表明，ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ经伯醇还原有利于ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ的［２２０］晶面生长，正戊醇制备的ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ晶型象玫瑰形，正辛醇和正癸醇制备的ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ的晶型为扭曲片状集合；ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ经仲醇还原有利于ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ的［００１］晶面生长，其晶型为明显的片状。

醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O的有序-无序结构

在醇还原VOPO4·2H2 O制备VOHPO4·0 .5H2 O的反应中 ,不同空间构型的醇对VOHPO4·0 .5H2 O晶体的有序 -无序结构有较大的影响。醇既是还原剂又是模板剂 ,对晶体的生长起到模板作用。由伯醇制备的VOHPO4·0 5H2 O晶体在 [2 2 0 ]晶面有较强衍射 ,晶体结构部分无序 ,晶型为扭曲片状聚集体 ;由仲醇制备的VOHPO4·0 5H2 O晶体在 [0 0 1]晶面有较强衍射 ,晶体结构完全有序 ,晶型为片状聚集体。

醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O的活化研究

研究了醇还原 VOPO4 · 2 H2 O制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O,在正丁烷和空气的混合气体中活化后 ,醇对产物物相组成的影响。由伯醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,产物中( VO) 2 P2 O7相的结晶度和含量较高 ;随着伯醇碳原子数的增加 ,活化后产物 ( VO) 2 P2 O7的无序度增加 ;仲醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,最终产物中 ( VO) 2 P2 O7的含量和结晶度较低 ,且有较多的无定型和 VOPO4 相生成。研究表明 ,正戊醇 (正辛醇 )制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,正丁烷的转化率和顺酐的选择性均优于仲戊醇 (仲辛醇 )和常规方法制备的 VOHPO4 · 0 .5H2

Na_2SO_4·0.5H_2O_2·H_2O的热分解动力学研究

采用程序升温法研究Na2SO4.0.5H2O2.H2O在氮气中的热分解动力学,测定Na2SO4.0.5H2O2.H2O分解的TG-DTG和TG-DSC曲线.在8.0 K.min-1、6.1 K.min-1、4.1 K.min-1和2.0 K.min-14个升温速率下,Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解是简单的一步反应,热分解温度为339.5 K.采用多元非线性回归对Na2SO4.0.5H2O2.H2O在氮气中的热分解动力学模型进行筛选,并利用主曲线法对其分解模型进行判别.Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解过程受三维相界面控制,分解机理为R3机理.Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解活化能为70.83 KJ.mol-1,指前因子1.96×103.