VSTT法测量粉丝中二氧化硫残留量方法的建立

建立可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology,VSTT)测量粉丝中二氧化硫的分析方法。蒸馏法分离试样中二氧化硫,用3%过氧化氢溶液将其氧化为硫酸,以甲基红为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。VSTT测量条件为△λ5 nm,测量周期200 ms,积分时间150 ms,光程10.0 mm,慢速+快速滴定模式,S_(Jb*-C)参数为滴定终点参数。结果表明,VSTT法与人工感官滴定法测定结果无显著差异(p>0.05),MDL为1.3 mg/kg,SO_(2)检出限质量为0.02 mg,定量限1.0倍,1.5倍,2.0倍添加回收率为95.5%~108.6%,RSD 1.25%~7.2%,中间精密度RSD 1.62%~2.02%,三水平添加回收率95.5%~109.8%,RSD 1.25%~2.34%。建立了VSTT方法的S_(Jb*-C)色变曲线,终点峰值明显,方法简单,可替代、克服人工感官滴定中颜色终点判断缺陷,实现滴定分析颜色判定终点方法的数字化、曲线化、量值可溯源。