微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定贼小豆中的砷、硒、锑

采用微波消解,以郑州地区贼小豆为样品,以绿豆作为对照,建立氢化物发生原子荧光光谱法同时测定样品中砷、硒、锑的方法。在实验条件下,砷、硒和锑的质量浓度与荧光强度均呈现良好的线性,检出限分别为0.020、0.040ng/mL和0.050ng/mL。贼小豆试液平行测定的RSD(n=6)分别为砷2.2%、硒为0.97%、锑为2.6%,锑的平均回收率为97.19%～98.72%(n=6)。对比实验结果表明,贼小豆中硒的含量明显高于绿豆,南阳绿豆中砷的含量明显低于贼小豆和郑州绿豆,郑州绿豆中锑的含量高于贼小豆和南阳绿豆。将微波消解技术与氢化物发生-原子荧光光谱分析法结合,在同一试液中同时测定砷、硒、锑,得到了满意结果,该法简便、灵敏准确、成本低廉、工作效率大为提高,有一定的推广应用价值。

郑州地区野生贼小豆资源特性研究初报

以郑州地区野生贼小豆为材料,阐述了野生贼小豆的部分特性,采用国标方法和传统方法对其籽粒形状、千粒重、容重、果荚出果率、粒度变幅、自流角、含水量、酸度等15项理化指标进行了测定,以期为贼小豆自然野生资源的种植、加工和开发利用提供最基本的科学依据。结果表明:贼小豆籽粒为椭圆型褐色小粒,千粒重为27.1176～28.1799 g,不完善粒小于2%,酸度为每10 g贼小豆样品中含H+8.0～8.6 mmol,容重为807.5～809.5 g/L,相对密度在1.25～1.28之间,水分含量范围为9.43%～9.60%,平均净度为95.09%,自流角平均值为14.3°,静止角为31.9°,果荚平均出果率为66.72%,果荚比率平均为2.00。贼小豆在我国传统食品领域有一定的开发应用前景。

分子荧光法分别测定4种野生可食植物中的色氨酸和酪氨酸

为建立分别测定食品中酪氨酸和色氨酸的新方法,选择郑州地区的贼小豆、续断菊、车前草、火棘果野生植物为样品,以6mol/L的氢氧化钠溶液水解,用分子荧光法进行测定。结果表明:在不同的酸度条件下,样品中色氨酸和酪氨酸测定的质量分数均值分别为1.37～2.63mg/g和7.98～25.83mg/g。相对标准偏差不大于5.4%,色氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011μg/mL、定量限为0.037μg/mL,回收率为93.5%～105%;酪氨酸在实验浓度范围内线性良好,方法检出限为0.033μg/mL,定量限为0.11μg/mL,回收率为94.6%～100.5%。该方法操作简便、灵敏、快速,可为食品新资源的开发提供科学参考,有一定的应用价值。

RP-HPLC法测定不同采收期贼小豆中9种有机酸含量

为充分利用野生贼小豆资源,建立利用反相高效液相色谱同时测定贼小豆中9种有机酸含量的方法,了解不同采收期贼小豆中有机酸的动态变化,以郑州市区同一位置的野生贼小豆为样品,采用SunfireTM-C18色谱柱,pH=2.7的磷酸盐缓冲溶液为流动相,在紫外光210 nm处检测。结果表明:25 min内可完成9种有机酸的基线分离,检测限为0.12～6.00 mg/L。各有机酸标准曲线的相关系数为0.9965～0.9998,加标回收率均值为96.01%～101.10%,相对标准偏差为0.56%～1.9%(n=6)。贼小豆样品含有所测定9种有机酸中的7种,其中,酒石酸、柠檬酸、琥珀酸和顺丁烯二酸含量较高。8月下旬和9月下旬采集样品中所测有机酸的总含量相对较高,9月下旬采集样品中柠檬酸和琥珀酸含量较高。该方法分析速度快、灵敏度高、分离效果和重现性好,可用于贼小豆中有机酸含量的测定。

微波密闭消解-ICP-AES同时测定贼小豆中18种矿物质元素

为探讨郑州地区野生贼小豆中微量元素的组成、含量和分布特性，充分开发利用贼小豆自然资源，用微波密闭消解．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了贼小豆样品中A1、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg等18种微量元素。结果表明：在优化条件下，待测各元素间相互干扰较小，18种元素在一定范围具有良好的线性关系，相关系数（r）均不小于0．9950，检出限范围为0．0001～0．035μg／mL，定量限范围为0．00017～0．058μg／mL，平均回收率为97．08％-113．06％，相对标准偏差为0．14％-3．2％（H：6）。该法所用样品和消解剂量少，消解完全、快速省时，待测元素不易挥发损失，可同时测定18种矿物质元素，工作效率较高，用于贼小豆样品的测定，结果令人满意。

流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr^(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10^(-12)mol/L的Cr^(3+),测定的相对标准偏差(n=11)RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10^(-13)mol/L,加标回收率为92.0%~98.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。

共振散射光猝灭法测定小扁豆和贼小豆中微量硒

建立一种共振散射光猝灭法测定粮食中微量硒的新方法。以小扁豆和贼小豆为样品,用pH3.500的B-R缓冲溶液为介质,硒(Ⅳ)与一定量的I-反应生成等物质的量I3-,进一步与阳离子染料罗丹明6G反应生成离子缔合物,引起592.2nm共振散射光的线性猝灭。结果表明:在最佳测定条件下,测定体系共振散射光的相对猝灭强度ΔI与硒在0～60μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,方法的检出限为1.710μg/L,小扁豆和贼小豆硒含量测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.9%、1.9%(n=7),回收率分别为95.56%、96.80%,测定结果令人满意。

微波程序消解-电导率微量滴定法快速测定贼小豆中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择郑州地区野生贼小豆为样品,用硫酸-过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序消解技术,将样品中的粗蛋白处理为NH4+,用中性甲醛将NH4+转化为H+后,用NaOH标准溶液以电导微量滴定法测定。结果表明:贼小豆样品中粗蛋白质含量均值为23.41%,平行测定的相对标准偏差为1.5%(n=5)。与经典标准方法对照测定,经过F值检验和t值检验表明无显著性差异(置信度为95%)。该法具有简便、灵敏、快速、准确、直观、无需对样品消解液进行蒸馏和使用指示剂等显著优点,结果令人满意。

微波消解-浓度直读法快速间接测定贼小豆中的微量铝

为了研究贼小豆中铝含量,用微波压力快速消解样品,用氟离子选择性电极浓度直读法测定样品液中的剩余氟离子,间接确定铝离子含量.结果测得样品中铝含量为5.394 4μg/g,加标回收率为101.81%,RSD为2.8%（n=5）,线性范围为3.75~62.5μg/g,相关系数为0.997 3.

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定贼小豆中的氨基酸

以异硫氰酸苯酯（PITC）作为柱前衍生剂，用二元梯度法洗脱，在柱温40℃、紫外检测器254nm条件下，通过柱前衍生-反相高效液相色谱法测定贼小豆中的氨基酸种类及含量。结果表明：贼小豆中17种氨基酸在1．2～250μmol范围内与峰面积比有良好的线性关系，精密度、稳定性良好；加标回收率为97．03％～101．3％，相对标准偏差RSD为0．63％～1．9％（n=3）；17种氨基酸干基总含量为194．093－225．714mg／g，贼小豆中氨基酸平均质量分数顺序为谷氨酸〉酪氨酸〉天冬氨酸〉蛋氨酸〉脯氨酸〉精氨酸〉苯丙氨酸〉亮氨酸〉甘氨酸〉赖氨酸〉丙氨酸〉胱氨酸〉组氨酸〉苏氨酸〉缬氨酸〉丝氨酸〉异亮氨酸。该方法简便、准确、高效，测定结果令人满意，为贼小豆食品新资源的食用、药用等开发利用提供参考依据。

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测法分析贼小豆中的糖类化合物

建立了高效阴离子交换色谱法同时测定贼小豆中9种糖类化合物含量的分析方法。用CarboPacTMPA10阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，以0．25mol／L氢氧化钠和水等度洗脱，流速0．80mL／min，柱温30℃。结果表明：25rain内能完成9种糖的分离，在0．05—25．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0．9993，检出限为0．05--1．20μg／L，加标回收率为91．66％～103．2％，相对标准偏差RSDd、于2.3％（n=6）。方法灵敏度高，前处理简单快速、选择性好、无需衍生，用于郑州地区野生贼小豆中糖类化合物的快速检测，结果较满意。