国产维生素B1片质量评价

目的对江西省内市售维生素B1片的质量状况进行评价,并初步分析影响产品质量的原因,为生产、监管、贮存提供参考。方法依据省级药品抽检规定,结合探索性研究和法定检验标准,整体评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果依据法定检验标准,17家生产企业的60批样品全部符合规定;通过探索性研究得出有关物质中杂质主要来自原料药的降解,有7批次杂质超出检出限(0.2%),不合格率为11.7%;建立了HPLC法测定含量均匀度,有1批次不合格,不合格率为1.7%。结论国产维生素B1片质量总体较好,但需关注贮存条件的控制。现行质量标准基本可行,但仍需进一步完善和提升。

HPLC法测定氨酚那敏片、维B1那敏片复合包装中维B1那敏片二种成分的含量

目的:建立HPLC法测定氨酚那敏片、维B 1那敏片复合包装中维B 1那敏片(淡橙色片)2种成分的含量。方法:采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为辛烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(57∶25∶18),流速为1.0 mL min^-1,检测波长261 nm。结果:维生素B1在9.75~260.09μg mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率99.40%,RSD为1.70%;马来酸氯苯那敏在2.30~61.45μg mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率100.31%,RSD为1.68%。维生素B 1的含量分别为10.12 mg/片和9.98 mg/片;马来酸氯苯那敏的含量分别为2.10 mg/片和2.00 mg/片。结论:经方法学验证,本法能更真实、有效地用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方北五味子片中维生素B1的含量

目的:建立测定复方北五味子片中维生素B1含量的方法。方法:采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18(Φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:0.3%磷酸溶液(含5mmoL·L-1庚烷磺酸钠)=15:85为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长246nm。结果:线性范围0.2μg～2.0μg,r=0.9999,测得平均回收率96.6%,RSD=2.29%。结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。

制备工艺对维生素B1片溶出行为的影响

目的:探索不同制备工艺对维生素B1溶出行为的影响。方法:以溶出度及在蒸馏水中溶出曲线为检测指标,考察粉末直压法、干法制粒压片、湿法制粒压片对维生素B1片溶出行为的影响。结果:采用粉末直压法、干法制粒压片、湿法制粒压片工艺制备的维生素B1片的溶出行为存在一定差异。结论:采用湿法制粒压片法制得的维生素B1片与市售参比制剂溶出行为一致,为维生素B1一致性评价工作奠定了基础。

定量核磁共振法同时测定复合维生素B片中B1、B2、烟酰胺和泛酸钙

建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1（VB1）、维生素B2（VB2）、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱（~1H qNMR）方法.选择延迟时间（D_1）为1.0 s、脉冲宽度（P_1）为3.0μs、采样次数（NS）为500次.以对苯二甲醛为内标,其质子峰δ10.12（2H）为内标峰;溶剂为氘代二甲亚砜（DMSO-d_6）.定量峰的化学位移VB1选择δ9.60~9.90（~1H）,VB2选择δ11.36（~1H）,烟酰胺选择δ9.01（~1H）,泛酸钙选择δ0.78（12H）.通过标定VB1和泛酸钙对照品的纯度,测定各成分的零截距标准曲线斜率与理论值相符,说明可以直接用绝对定量公式计算其含量.测定各成分的回收率均接近100%,且重复性很好.结果表明该方法准确度高、结果可靠,可用于复合维生素B片中VB1、VB2、烟酰胺和泛酸钙含量的测定.

高效液相色谱法测定保健食品-复合营养素补充剂中维生素B1含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品-复合营养素补充剂中维生素B1(vitamin B1,VB1)含量的分析方法。方法选取基质复杂的多种维生素矿物质片作为代表样品,通过创新性地设计酸性饱和乙二胺四乙酸二钠盐(ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt,EDTA)提取溶液结合超声提取前处理方法,充分络合各类矿物质元素并有效消除其他基质干扰,针对样品中的维生素B1进行高效率提取。提取液经0.45μm滤膜过滤后,HPLC分离检测。结果此改进后的分析方法能够针对多种维生素矿物质片中维生素B1含量进行准确定量检测。维生素B1在1.0237~204.7380μg/m L浓度范围内线性关系良好(r^(2)=0.9999),方法的平均回收率达98.59%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.08%(n=9),方法定量限(limit of quantification,LOQ)为0.05μg/m L。结论本方法简单、高效、抗基质干扰能力强、重现性好,适用于多种维生素矿物质片中的维生素B1的含量测定,同时也为复杂基质的保健食品-复合营养素补充剂中维生素B1的含量检测提供新的途径。

高效液相色谱法同时测定二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B1的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定二维葡醛内酯片中维生素C和维生素B1含量的方法。方法采用Agilent氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(66:34),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果维生素C平均回收率为99.96%,RSD为0.08%;维生素B1平均回收率为99.93%,RSD为0.15%。结论本法简单、准确,适用于二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B1的含量测定。

普萘洛尔与维生素B1、舒筋活血片联合治疗肩周炎疗效观察

本文报告口服药物治疗肩周炎患者１６２例，疗效满意，方法：治疗组１６２例口服普萘洛尔心得安１０ｍｇ、维生素Ｂ１２０ｍｇ和舒筋活血片５片；对照组１６２例口服泪炎痛２５ｍｇ；均为每日三次，７天１疗程。结果：治疗组显效１０２例，占６２．９６％；对照组显效１３例，占８％，治疗组疗效显著优于对照组，两组比较有显著性差异。Ｐ＜０．０１。认为普萘洛尔、维生素Ｂ１和舒筋活血片为治疗肩周炎的有效药物，其联合用药乃治疗肩周炎的有效方案。

高效液相色谱法测定复合维生素B片中4种组分的含量

目的：采用离子对高效液相色谱法测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B1等4种水溶性维生素的含量。方法：以C18为色谱柱，0．005mol·L^-1。庚烷磺酸钠溶液（含0．5％冰醋酸和0．05％三乙胺）-甲醇（72：28．v／‘v）为流动相，流速为1ml。·min，检测波长为280nm。结果：烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0．3154～15．77μg。0．05216～2．608pg。0．05227～2．6135pg，0．4474～22．37μg；方法的回收率均在98．5％～101．4％，RSD均为0．6％～1．8％。结论：本法简便，快速。为复合维生素B片产品的质量控制及多维类药物中水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据。

毛细管电泳法测定复合维生素B片含量

建立了毛细管电泳测定复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、烟酰胺含量的方法。方法 :缓冲液为 0 .0 2mmol/L硼酸盐溶液 ,毛细管电泳柱为 5 0 μm× 5 0cm ,检测波长为 2 0 0nm。 结果 :回收率为 98.7%～ 10 1.0 % ,相对标准偏差为 1.8%～ 3.2 %。结论 :本方法简便、快速。

维生素B_1、B_2含量测定方法比较

目的:比较维生素B1、B2含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法中三种不同方法测定维生素B1、B2含量。结果:1、按E值测标示量维生素B1:98.3±2.51,维生素B2:94.8±0.308,复合维生素B片中维生素B1:102.1±1.70,维生素B1平均回收率为100.4%,RSD为2.13%(n=6),维生素B2平均回收率为94.9%,RSD为6.5%(n=6)。2、标准曲线法维生素B1、B2浓度分别在3～18、1～8μg/ml范围内,均呈良好线性关系,标示量分别为:102.9±0.661,98.4±0.152。3、双波长法测维生素B1标示量:94.2±1.97。结论:三种方法用于维生素B1、B2含量测定,操作简便、快速、准确,精密度好。

HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

目的:应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B_1(硫胺素)、维生素B_2(核黄素)、维生素B_3(烟酰胺)、维生素B_5(泛酸)和维生素B_6(吡多辛)含量的方法。方法:采用Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50mmol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(磷酸调至p H 3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^(-1),维生素B_1、维生素B_2、维生素B_3、维生素B_6的检测波长为275 nm,维生素B_5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5μl。结果:维生素B_1、维生素B_2、维生素B_3、维生素B_5和维生素B_6的线性范围分别为39.48~197.40μg·ml^(-1)、40.16~200.80μg·ml^(-1)、39.36~196.80μg·ml^(-1)、38.80~194.00μg·ml^(-1)、41.76~208.80μg·ml^(-1),r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B_1、维生素B_2、维生素B_3、维生素B_5和维生素B_6同时测定的方法。

核磁共振波谱法测定片剂中维生素B_1的含量

采用Bruker AVANCEⅢ400MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55ppm,采样时间为3.98s,采样温度为298K,延迟时间为20s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1 H-NMR谱。样品中维生素B1与内标的质量比与NMR谱图中相应的定量峰面积比呈线性关系。此方法应用于片剂中维生素B1的含量测定,测得维生素B1、复合维生素B片剂中维生素B1的含量分别为11.33%,2.54%,测定值的相对标准偏差（n≥5）均小于4%;加标回收率为在97.4%～101%之间。

喹硫平联合谷维素双维B治疗老年精神分裂症的对照研究

目的 探讨喹硫平联合谷维素双维B治疗老年精神分裂症的效果及安全性.方法 将新乡医学院第二附属医院2012年10月～2013年10月收治的74例老年精神分裂症患者随机分为对照组和观察组,每组37例.对照组采用口服喹硫平治疗,观察组给予喹硫平＋谷维素双维B治疗.采用阳性和阴性症状量表（PANSS）、临床总体印象量表（CGI）和不良反应量表（TESS）评定疗效和不良反应.结果 对照组的显效率和有效率分别为64.86％和86.47％,观察组的分别为75.68％和94.59％,两组患者的显效率和有效率比较差异有统计学意义（P＜ 0.05）.从治疗第4周末起的各时点,观察组的PANSS总分及CGI总分均较对照组明显下降,差异均有统计学意义（P＜ 0.05或P＜ 0.01）.观察组前4周的TESS得分明显低于对照组（P＜ 0.05或P＜0.01）.结论 喹硫平联合谷维素双维B治疗老年精神分裂症的效果确切,安全性好.

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B_1、B_2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.

FAAS法间接测定维生素片中维生素B_1的含量

建立了火焰原子吸收光谱（FAAS）法间接测定维生素B片中的维生素B1含量的方法。用过量的Ag＋与硫胺素盐酸盐的Cl-反应,产生AgCl沉淀,用火焰原子分光光度计测量上清液中剩余Ag＋含量进而计算出样品中维生素B1的含量。方法回收率在98%~102%之间,相对标准偏差（RSD%）在1.05%~1.87%之间,方法操作简便,快速,重现性好。

HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的：建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法：采用AlltimaTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,进样量：20 μl,检测波长：265 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果：维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg（r=1.000 0）、0.043 0 ～0.516 4 μg（r=1.000 0）、0.019 4 ～0.232 8 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％（RSD =0.15％,n=9）、99.43％（RSD=0.45％,n=9）、99.14％（RSD =0.49％,n=9）;颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％（RSD =0.14％,n=9）、99.14％（RSD=0.45％,n=9）、99.13％（RSD=0.42％,n=9）.结论：本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.

火针点刺阿是穴(皮损处)及拔罐联合西药治疗带状疱疹随机平行对照研究

[目的]观察火针点刺点刺阿是穴(皮损处)及拔罐联合西药治疗带状疱疹疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将96例门诊患者按随机数字表方法随机分为两组。对照组48例阿昔洛韦0.2,5次/d,口服,维生素B120mg,3次/d,腺苷钴胺片0.5mg,3次/d,炉甘石洗剂外用日数次。治疗组48例①针刺穴位。选取阿是穴(病变皮损处)常规消毒,取针灸用酒精灯将针尖及针体烧至透红,迅速刺入穴位后立即出针,用棉签按压片刻。再对疱疹部位皮肤常规消毒,取毫针灸用酒精灯将针尖及针体烧至透红,然后快速点刺在丘疹水疱上,深度达到疱疹底部。先刺早发的疱疹,再刺新发的疱疹;②拔罐。用消毒好的玻璃火罐在点刺部位拔罐,留罐5～10min,起罐后用干棉签清理组织液和血液。穴位点刺隔日1次,疱疹部位点刺1次/d,西药治疗同对照组,连续治疗2周为1疗程。观测临床症状、不良反应。连续治疗2疗程,判定疗效。[结果]皮损消退两组间无明显差异(P>0.05),疼痛情况治疗组优于对照组(P<0.01)。[结论]针刺穴位、点刺部位拔罐联合西药治疗带状疱疹疗效满意。

超高效液相色谱法测定复合维生素B片中4种成分的含量

目的建立复合维生素B片中维生素B_1、维生素B_2、烟酰胺及维生素B_6的超高效液相色谱含量测定方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.005 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(含0.15%的三乙胺,用冰醋酸调节p H值至4.3)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长280 nm。结果维生素B_1、维生素B_2、烟酰胺及维生素B_6分别在0.006~0.24、0.003~0.12、0.02~0.8、0.003~0.12μg范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为0.32、0.14、1.25和0.18 ng,平均回收率分别为97.9%、100.1%、98.7%、98.1%,RSD均小于2.0%。结论该方法简便快速,准确,重复性好,可用于复合维生素B片4种成分的含量测定。