维生素B_(12)改性纳米零价镍去除溶液中U(Ⅵ)的机理

采用液相还原法制备了维生素B_(12)改性的纳米零价镍(VB_(12)@nZVNi),运用SEM-EDS、Zeta、XPS对材料进行表征,研究其形貌特征,并对VB_(12)@nZVNi去除U(Ⅵ)的机理进行等温吸附、动力学与热力学研究。动力学研究结果表明,VB_(12)@nZVNi对U(Ⅵ)的去除包括吸附和还原两种方式,其吸附过程很好地符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型,理论最大吸附容量高达670.6 mg/g。热力学研究结果表明,该反应是自发进行的吸热反应,吸附过程是物理吸附与化学吸附并存,为表面单层吸附且离子间没有相互作用。还原反应符合准一级还原动力学模型,维生素B_(12)中的Co可促进Ni^(0)对U(Ⅵ)的还原。VB_(12)@nZVNi材料的合成方法简便、环境友好、去除效果好,在含U(Ⅵ)废水处理中具有较好的应用前景。

VB12负载纳米零价镍固定地下水中U(Ⅵ)/Se(Ⅳ)的效能研究

本研究用液相还原法制备了VB12负载纳米零价镍(VB12@nZVNi)复合材料,通过动态试验探讨了复合材料原位固定地下水中U(Ⅵ)/Se(Ⅳ)的固定效果.运用Thomas、Yoon-Nelson模型对所得试验数据进行拟合,讨论VB_(12)@nZVNi固定U(Ⅵ)/Se(Ⅳ)的性能.结果表明,VB_(12)@nZVNi材料对模拟U(Ⅵ)/Se(Ⅳ)污染地下水有着较好的固定效果,对U(Ⅵ)/Se(Ⅳ)的最大吸附量分别为106.96 mg·g^(-1)、103.92 mg·g^(-1).Yoon-Nelson、Thomas模型符合其动态吸附过程,且理论吸附量和半穿透率与实际值比较接近.因此,VB_(12)@nZVNi可以作为一种有前景的固定材料,用于含U(Ⅵ)/Se(Ⅳ)地下水的固定和净化处理.

高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品含量

目的用高效液相色谱法测定维U颠茄铝镁片中硫酸阿托品的含量。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(0.2%四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.10)-乙腈(80∶20)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为室温。结果硫酸阿托品质量浓度在24.18～290.16μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.21%,RSD=1.1%(n=5)。结论该法简便、快速、准确且专属性强,可用于产品的质量控制。

维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定

硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱为维U颠茄铝胶囊中重要活性成分,其含量的测定有利于产品的质量监控。采用甲醇-超声波提取活性成分,高效液相色谱法(HPLC)测定含量。结果表明:超声波-甲醇提取效果好;HPLC 分析结果显示硫酸阿托品(0．0216-0．24192 mg／mL)和氢溴酸东莨菪碱(0．01062-0．12736 mg／mL)均呈良好的线性相关,相关系数分别为0．9993和0．9998;精确度高,硫酸阿托品平均加样回收率96．43％,RSD为1．0％(n=5), 氢溴酸东莨菪平均加样回收率95．10％,RSD为1．0％(n=5);试验的分离性、重复性和稳定性良好。本方法快速、可靠,同时为其他中药制剂中硫酸阿托品和氢溴酸东莨菪碱含量测定奠定了基础。

维U颠茄铝胶囊Ⅱ近红外判别模型的建立

目的:建立维U颠茄铝胶囊II的近红外判别模型。方法:取8 887.1～4 119.5 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化数据前处理后建立判别模型。结果:14批维U颠茄铝胶囊II在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和6种化学成分类似或相同的药品均在模型设定CI限度范围外。结论:本文建立该药品牌的判别模型可区分维U颠茄铝胶囊Ⅱ的真假。

HPLC法测定维U颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品含量

目的建立维U颠茄铝镁胶囊中硫酸阿托品的含量测定方法。方法采用HPLC法,用十八烷基硅胶键合色谱柱,流动相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(22∶78),检测波长:208 nm;流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果硫酸阿托品在5.012 5～100.25μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.4%,RSD为1.1%(n=6)。结论该方法简便快捷,准确、重现性好,灵敏度高,可用于建立维U颠茄铝镁胶囊的定量质量标准。

复方维生素U片崩解时限不合格的原因及对策

目的查找造成不合格药品的主要原因,筛选复方维生素U片最佳处方。方法考察羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素和吐温-80对复方维生素U片的质量影响,并与2种市售品作崩解时限比较。结果经分析不合格原因后筛选的最佳处方制备的复方维生素U片,崩解时限显著缩短。结论优选处方合理、工艺简单,可供生产厂家参考。

正交试验优选维U颠茄铝胶囊中维生素U的HPLC柱前衍生条件

目的探索维U颠茄铝胶囊中维生素U的最佳衍生条件。方法选取二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生剂，以反应温度、介质pH、衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比、反应时间4个考察因素设计L9（3^4）正交表安排试验，优选最佳工艺，并进行验证试验。在优选的条件下进行衍生反应，确定维生素U的含量测定方法。结果优选的衍生化反应条件为：反应温度70℃，介质pH=10．0，衍生剂DNFB与维生素U的摩尔比为1．3，反应时间40min。维生素U的两种构型分别在8～40μg／mL（r=0．9992）和12～60μg／mL（r=0．9997）浓度范围内线性关系良好。按照正交试验确定的最佳反应条件，对同一样品安排3次试验，衍生剂DNFB的转化率分刖为99．2％、99．5％、99．4％，表明该工艺稳定可行。结论该衍生方法简单方便、工艺稳定可行，可用于维生素U的柱前衍生-高效液相色谱测定。

浅议维U颠茄系列药品通用名称命名

通过梳理维U颠茄系列药品的处方情况,对维U颠茄系列药品的通用名称给出修订意见和建议,并探讨化学药品通用名称修订机制。

电位滴定法测定维生素U制剂中维生素U的含量

目的:改进维生素U制剂中维生素U的含量测定方法。方法:建立电位滴定法测定维生素U制剂中维生素U的含量,并与现行质量标准的手动滴定法进行比较。结果:电位滴定法测定维生素U的含量不受处方中其他组分、辅料以及滴定过程中产生的沉淀的影响,两种结构的维生素U(氯化甲基蛋氨酸和碘化甲基蛋氨酸)的平均回收率分别为99.47%(RSD=1.0%,n=9)和100.22%(RSD=1.4%,n=9)。3个不同厂家的6批次产品测定结果表明,本法测定结果与现行标准中的手动滴定法测定结果相对误差≤0.5%。结论:该方法操作简单方便、灵敏度高、准确度好,适于各种维生素U制剂中维生素U的含量测定。

维U颠茄铝胶囊质量标准商榷

目的结合监督检验工作,分析评价维U颠茄铝胶囊质量标准。方法通过实例归纳总结维U颠茄铝胶囊的检验结果,从质量标准入手,结合检验结果,分析质量标准存在的问题。结果维U颠茄铝胶囊质量标准存在不能客观评价其内在质量的问题。结论应修订维U颠茄铝胶囊质量标准。

影响维U颠茄铝胶囊稳定性的因素分析

目的探讨维U颠茄铝胶囊制备工艺对其稳定性的影响.方法以颠茄浸膏中阿托品的含量为评价指标,筛选满足产品质量要求的制备工艺.结果用正交试验设计法在β-环糊精用量、包合时间和包衣材料用量中优化出最佳制备工艺,产品稳定性得到很大提高.结论该工艺简便可行,适用于实际生产.

维生素C水平与系统性免疫炎症指数的关联性研究———基于NHANES数据库

目的探究血浆维生素C与一种新型炎症标志物系统性免疫炎症指数(systemic immune-inflammation index,SII)的关联性。方法本横断面研究采用2003~2006年和2017~2018年国家健康和营养检查调查(The National Health and Nutrition Examination Survey,NHANES)的数据集。排除缺失SII相关指标和血浆维生素C,以及<20周岁和妊娠期妇女的参与者。最终纳入人群依据维生素C水平按照三分位法分为T1组(维生素C<40.3μmol/L,n=4397)、T2组(40.3μmol/L≤维生素C≤62.5μmol/L,n=4365)、T3组(维生素C>62.5μmol/L,n=4525)。多元线性回归模型用于研究血浆维生素C与SII的线性关系,并采用加权广义加性模型和平滑曲线拟合进一步探究血浆维生素C水平与SII的非线性关系。结果本研究共纳入13287名成年人。在多元线性回归分析中,维生素C水平与SII呈显著负相关[-3.07,95%CI(-0.74,-0.16),P<0.01];与最低三分位数人群相比,维生素C最高三分位数人群的SII下降了3.94[95%CI(-60.94,-20.45),P<0.01];在按吸烟状况、高血压、血脂异常和糖尿病分层的亚组中,这种负相关得以维持;在按性别分层的亚组分析中,维生素C水平与SII的负相关在女性中显著[-0.52,95%CI(-0.96,-0.07),P<0.05],但在男性中无统计学意义;广义加性模型和平滑曲线拟合结果显示,血浆维生素C水平与SII呈U型关系,拐点为97.72μmol/L。结论血浆维生素C水平与SII呈U型关系,为临床上治疗易发生急性维生素C缺乏的患者提供了参考。

维生素A、E水平在儿童疱疹性咽峡炎发病中的意义

【目的】探讨血清维生素A、E水平与儿童疱疹性咽峡炎的相关性。【方法】选择2018年10月至2019年9月本院收治的60例疱疹性咽峡炎患儿作为观察组,同期选取健康体检儿童60例作为对照组,比较二组儿童的血清维生素A、E水平。【结果】两组白细胞计数、中性粒细胞百分比、淋巴细胞百分比、CRP水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。观察组患儿血清维生素A含量正常、边缘型缺乏、临床缺乏三者所占比例显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患儿血清维生素A水平明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组血清维生素E含量正常、缺乏、过量三者所占比例与对照组比较,差异无统计学意义(P>0.05);观察组患儿血清维生素E水平略低于对照组,但差异无显著性意义(P>0.05)。【结论】疱疹性咽峡炎患儿童维生素A临床缺乏、边缘型缺乏均占较高比例,血清维生素A含量均值较正常健康儿童明显降低,可能是疫療性咽峡炎 的易感因素之一。

草分枝杆菌F.U.36联合大剂量维生素C治疗小儿反复呼吸道感染疗效观察

目的:观察草分支杆菌F.U.36联合大剂量维生素C治疗小儿反复呼吸道感染(RRSI)临床疗效。方法:129例RRSI患儿,随机分为对照和治疗Ⅰ、治疗Ⅱ3个组。对照组39例给予青霉素及利巴韦林注射液iv,gtt,bid常规治疗,7～10d为1个疗程;治疗Ⅰ组45例,在上述常规治疗的基础上,同时给予草分枝杆菌F.U.36 1.72μg,深部i m,每周1次,1个月为1个疗程;治疗Ⅱ组45例,在治疗Ⅰ组的基础上,同时根据体质量大小分别给予维生素C3～5g.d-1,5d为1个疗程。观察3组疗效,并测定IgA、IgG、Ig M、CD3+、CD4+、CD8+、CD4+/CD8+的水平。结果:3组的总有效率分别为51.3%(20/39),84.4%(37/45),93.3%(42/45),3组比较差异有显著及极显著性(P<0.05或P<0.01)。治疗组治疗后,IgA、IgG、Ig M、CD3+、CD4+、CD8+、CD4+/CD8+值均明显增加(P<0.05或P<0.01)。结论:草分支杆菌F.U.36与大剂量维生素C联合应用防治小儿RRSI有明显疗效,能有效地改善免疫学指标,无明显不良反应。

维生素U对丙戊酸钠所致大鼠肾毒性的保护作用

目的探讨维生素U(Vit U)对丙戊酸钠(VPA)所致大鼠肾毒性的保护作用,为临床应用提供实验室依据。方法将48只雌性SD大鼠随机分为4组(n=12),对照组(A组)、VitU组(B组)、VPA组(C组)、Vit U+VPA组(D组)。A组:等量生理盐水;B组:Vit U 50 mg/(kg·d);C组:VPA 300 mg/(kg·d);D组:先给予Vit U 50 mg/(kg·d),1 h后VPA 300 mg/(kg·d)。连续给药2、4周后,分别采血后开腹取肾(n=6)。检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)、肌酐(Cr)、尿素氮(BUN)及尿酸(UA)的水平。结果 (1)血脂:2、4周时与A组相比,C组的TC及LDL均升高,差异具有统计学意义(P<0.05);(2)肾功能血清生化指标:2周时与A组相比较,B、C、D三组的Cr、BUN及UA,差异均无统计学意义(P>0.05);4周时C组的Cr、BUN及UA水平与其他三组相比明显增高(P<0.05),差异具有统计学意义,D组与A组相比较差异无统计学意义(P>0.05);(3)肾组织损伤:2周时各组肾脏组织形态学无明显异常,4周时仅C组可见炎性病灶,余各组无明显异常。结论 VPA可导致大鼠血脂水平升高,诱导的肾毒性可能与药物暴露时间有一定的关系;Vit U对VPA所致大鼠的肾毒性具有一定的保护作用。

柱前衍生化HPLC法测定维U颠茄铝胶囊中维生素U的含量

目的:对维U颠茄铝胶囊中维生素U含量测定的方法进行改进,根据维生素U的特殊结构,建立柱前衍生化HPLC检测法测定其含量。方法:以二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液(pH 10.0)介质中进行衍生化反应;以HPLC法测定含量,采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)乙酸钠溶液(用乙酸调pH至6.5)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0m L·min^(-1),检测波长360 nm。结果:2种结构维生素U(氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸)的衍生产物色谱分离效果均良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸质量浓度分别在为20.12~201.20和29.23~292.31μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,氯甲基蛋氨酸和碘甲基蛋氨酸的加样回收率分别为97.33%~98.74%和97.71%~99.24%,RSD(n=6)分别为1.95%~2.52%和1.85%~2.78%;以本文的柱前衍生化HPLC法测得的不同厂家的3批样品中维生素U含量分别为99.06%、99.73%、100.52%,传统滴定法测得的含量分别为101.07%、102.26%、99.79%,两法结果基本一致。结论:方法学验证结果表明,本文建立的方法可以用于测定维U颠茄铝胶囊制剂中维生素U的含量。

维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定方法的改进

目的：改进维U颠茄铝胶囊Ⅲ中维生素U和氢氧化铝含量测定方法。方法：从供试液处理方法（由过滤改为离心后取上清液）改进维生素U含量测定方法；从样品分离提纯操作和滴定时减少指示液的用量方面改进氢氧化铝含量测定方法；同时比较改进法与原标准方法测定样品含量的结果。结果：改进法的方法考察学结果符合要求；两种方法测得维生素U及氢氧化铝的含量结果基本一致，但改进方法测定耗时减少（维生素U由约6～10h缩短为约1h，氢氧化铝由约4～5h缩短为约2～3h）。结论：改进法省时、操作简便，滴定终点容易判断，含量测定结果准确，精密度好，可作为维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定的替代方法。

维U颠茄铝胶囊Ⅱ联合奥美拉唑治疗胃溃疡的临床研究

目的探讨维U颠茄铝胶囊Ⅱ联合奥美拉唑肠溶胶囊治疗胃溃疡的临床疗效。方法选取2016年3月-2018年3月天长市人民医院收治的82例胃溃疡患者为研究对象,按照随机数字表法将所有患者随机分为对照组和治疗组,每组各41例。对照组于早餐前0.5 h整粒吞服奥美拉唑肠溶胶囊,1粒/次,1次/d。治疗组在对照组治疗的基础上于每餐后0.5 h口服维U颠茄铝胶囊Ⅱ,1粒/次,3次/d。两组均连续治疗6周。观察两组的临床疗效,比较两组的症状积分、溃疡面积、胃液酸碱度(pH)值、血清因子水平、复发情况和幽门螺杆菌根除率。结果治疗后,对照组和治疗组的疾病总有效率分别为78.0%、95.1%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,对照组和治疗组的胃镜总有效率分别为80.5%、97.6%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组中上腹痛、反酸、恶心、纳差、腹胀、厌食、胃灼烧积分和总分均显著减少,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P<0.05);且治疗后治疗组各项主要症状积分均明显低于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组溃疡面积均显著缩小,胃液pH值显著上升,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P<0.05);且治疗后治疗组溃疡面积、胃液pH值明显优于对照组,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组血清白细胞介素(IL)-6、IL-8水平均显著降低,表皮生长因子(EGF)、血管内皮生长因子(VEGF)水平均显著升高,同组治疗前后比较差异具有统计学意义(P<0.05);且治疗组血清因子水平明显优于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P<0.05)。治疗后,对照组和治疗组幽门螺杆菌根除率分别为70.7%、90.2%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。随访6个月,对照组和治疗组复发率分别为19.5%、4.9%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论维U颠茄铝胶囊Ⅱ联合奥美拉唑肠溶胶囊治疗胃溃疡具有较好的临床疗效,能减轻患者胃肠道症状,上调胃内pH值,提高幽门螺杆菌根除率,抑制机体炎症反应,促进溃疡愈合,降低复发风险,具有一定的临床推广应用价值。

维生素U含量测定方法的研究进展

维生素U作为一种天然氨基酸,其化学性质为一种类似维生素的物质——S-甲基甲硫氨酸。主要从滴定法、色谱法和质谱法等不同检测方法进行综述,探讨这些分析方法的基本原理和优缺点,并对食品和药品中维生素U测定技术和方法的发展趋势进行展望。