牡荆叶挥发油对烟草甲的杀虫活性

用水蒸气蒸馏法提取牡荆叶挥发油,并采用气相色谱-质谱联用法分析其化学成分,基于柱色谱和核磁共振方法分离并鉴定化合物。从牡荆叶挥发油中鉴定出47种化合物,主要成分为β-石竹烯(25.8%)、桉油精(9.5%)、石竹烯氧化物(7.3%)和乙酸松油酯(6.1%)。并对牡荆叶挥发油及其分离得到的β-石竹烯和桉油精进行了杀虫活性测定。结果表明牡荆叶挥发油对烟草甲(Lasioderma serricorne)成虫具有触杀毒性(LD50为25.30μg/头)和熏蒸毒性(LC50为13.12mg/L)。挥发油中的主要化合物β-石竹烯和桉油精对烟草甲均有一定的触杀毒性(LD50分别为41.75μg/头和15.58μg/头)。桉油精对烟草甲还显示出较强的熏蒸活性(LC50为5.18mg/L)。结果提示牡荆叶挥发油及其活性化合物可用于烟草甲的综合防治。

牡荆叶茎和花挥发油成分分析

目的分析牡荆花、叶、茎的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索,对牡荆花、叶、茎的挥发油化学成分分别进行分析和鉴定,用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。结果共鉴定出85个不同化合物,其中叶得50种化合物,茎得51种化合物,花得28种化合物。结论3种挥发油的主要成分不完全相同。

牡荆挥发油的组成及其抑菌活性研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对牡荆枝叶挥发油的化学成分进行分析,并采用微量稀释法,测定了牡荆挥发油及挥发油中的主要单体成分对大肠杆菌、四联球菌、枯草杆菌和荧光假单胞菌的抑菌活性。结果显示,牡荆挥发油的主要成分为石竹烯(43·12%)、β-榄香烯(4·03%)和桧烯(3·82%),且石竹烯和β-榄香烯对大肠杆菌、枯草杆菌、四联球菌均具有较强的抑制作用,是牡荆挥发油的重要抑菌活性成分。

4种牡荆属植物来源生药的近红外漫反射指纹图谱聚类分析

目的对不同来源的蔓荆子、黄荆子、牡荆子,进行近红外漫反射指纹图谱聚类分析,建立基于近红外漫反射指纹图谱的快速、简便的鉴别方法。方法采用近红外漫反射光谱技术及聚类分析方法进行分析。结果4种生药聚类分析结果与传统植物分类结果一致,可以据此进行鉴别;多个产地来源的单叶蔓荆子聚类分析结果与其地域、纬度分布及品质关系密切,可据此分为3个居群类型。结论该方法可用于蔓荆子、黄荆子、牡荆子的鉴别,也可用于蔓荆子品质分析、种内变异研究。

超声波提取牡荆挥发油化学成分的GC-MS分析

采用超声波法提取牡荆挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法,对其化学成分分别进行分析和鉴定,共鉴定出21个化合物,并用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。其中挥发油的主要成分确定为十六酸(15.9%)、邻苯二甲酸异丁基酯(14.43%)、苯酚(13.61%)、雪松醇(4.08%).本研究为牡荆的开发利用提供了实验依据。

沂蒙山产牡荆叶挥发油化学成分的研究

[目的]分析沂蒙山产牡荆叶的挥发油化学成分,以期更好地开发利用这一植物资源。[方法]以产自山东沂蒙山区北部沂源县鲁山林场的牡荆叶为试材,采用气相色谱-质谱联用仪对牡荆叶的挥发油成分进行分析鉴定。[结果]从气相色谱-质谱分析图谱共分离出77个峰,鉴定出59种成分,占总含量的90.313%。其主要成分为β-石竹烯(26.299%)、1,8-桉叶油素(11.853%)、桧烷(7.811%)、反式-β-金合欢烯(6.153%)、α-乙酸松油酯(4.660%)、氧化丁香烯(3.608%)和松油烯-4-醇(3.542%),与其他产地牡荆挥发油成分对照具有鲜明的地域特征。[结论]牡荆叶挥发油与已报道的大多数天然清香类精油所不同的是,它有含量较高的1,8-桉叶油素,该成分可能是形成其特殊刺激性辛味的成分,也可能是人们将其用于驱虫、杀虫的主要作用成分。

牡荆提取物对亚硝化反应的抑制作用研究

采用正交试验法设计了从牡荆中提取活性物质的实验条件,研究其对亚硝化反应的抑制作用及对亚硝酸钠的清除作用。在体外模拟人胃液的条件下,用紫外-可见分光光度法测定了牡荆提取物对N-二甲基亚硝胺(NDMA)体外合成的阻断作用及对亚硝酸钠的清除作用。结果表明:从牡荆中提取抗亚硝化反应活性物质的最佳条件是:料液比为1∶20,在80℃下用55%的甲醇水浴回流提取2 h。此提取物具有较高的阻断亚硝胺合成及清除亚硝酸钠的效果。其对亚硝胺合成的最大阻断率为88.24%,对亚硝酸钠的最大清除率为94.29%。

微波法提取牡荆总黄酮的研究

[目的]优化牡荆总黄酮提取工艺,并对不同部位的总黄酮含量进行了比较。[方法]采用微波法提取,以总黄酮提取率为指标,用L9(34)正交试验对牡荆叶、茎、花、果实和根部中的黄酮类物质提取工艺进行优选,并比较了不同部位总黄酮含量差异。[结果]牡荆总黄酮的最佳提取工艺为:以体积分数为0.30的乙醇溶液作为溶剂,温度为90℃,固液比为1∶30,微波辐射时间为12 min。在最佳工艺条件下,测得牡荆叶的黄酮含量为9.33%,茎为3.19%,花为8.52%,果实为5.67%,根部为4.31%。[结论]该研究可为牡荆的合理开发利用提供理论依据。

牡荆茎叶中化学成分定量分析

以齐墩果酸为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,采用分光光度法测定牡荆茎叶乙醇提取物中总皂苷的含量;以原儿茶酸为对照品,0.6%FeCl3-0.9%K3[Fe(CN)6](1:0.9)混合溶液为显色剂,采用分光光度法测定总酚酸的含量;又以芦丁为对照品,采用三氯化铝-醋酸钠-醋酸显色法显色后测定总黄酮的含量。结果表明:牡荆乙醇提物中总皂苷含量为5.11%,总酚含量为4.03%,黄酮含量为3.63%。实验表明:此方法简便、快捷、准确、稳定性好、重现性好,且在一定浓度范围内均呈现较好的线性关系,加样回收率达到了99%,为牡荆茎叶乙醇提取物中的化学成分的研究提供了参考。

牡荆内生真菌的分离与鉴定

目的:探讨牡荆内生真菌类群在不同器官中分布的多样性及其与生态环境的关系。方法:利用PDA培养基进行牡荆内生真菌的分离、纯化,根据菌落的形态特征并结合真菌的5.8S和ITS序列进行菌株鉴定。结果:从牡荆中共分离到内生真菌97株,鉴定为6目8科10属12种,其中从野生牡荆中获得内生真菌60株,鉴定为6目7科9属9种,从栽培牡荆中获得内生真菌37株,为3目3科5属7种。结论:牡荆内生真菌具有多样性,不同地理环境和组织类型的牡荆内生真菌在数量和种群组成上存在差异。

牡荆子的化学成分

目的:研究牡荆子的化学成分。方法:采用反复硅胶柱色谱、ODS、制备高效液相色谱法及重结晶等方法对牡荆子提取物进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析所得化合物的结构。结果:从牡荆子醋酸乙酯萃取部分分离得到8个化合物,分别鉴定为紫花牡荆素(casticin,1),去四氢铁杉脂素(detetrahydroconidendrin,2),6-羟基-4β-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3α-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(6-hydroxy-4β-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3α-hydroxymethyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde,3),对羟基苯甲酸乙酯(ethyl p-hydroxybenzoate,4),5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮(5,4'-dihydroxy-3,6,7,8,3'-pentamethoxyflavone,5),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3',4'-tetramethoxyflavone,6),5,4'-二羟基-6,7,8,3'-四甲氧基黄酮(5,4'-dihydroxy-6,7,8,3'-tetramethoxyflavone,7),异落叶松脂素(isolariciresinol,8)。结论:化合物4,5,7为首次从该属植物中分得,化合物2为首次从该植物中分得。

牡荆不同部位中牡荆素的积累动态和分布特性研究

目的研究不同采收期牡荆不同部位中牡荆素的积累动态规律和分布特性。方法采用超声波提取法提取牡荆素,高效液相色谱法测定牡荆不同部位中牡荆素的含量,色谱柱:菲罗门柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(4∶6),流速1.0 mL.min-1,检测波长为340 nm,柱温35℃,进样量5μL。结果牡荆茎、花中牡荆素含量极少,牡荆叶中牡荆素的含量在不同生长时期有明显的变化规律。6～7月含量最高(1.380%～1.465%),随着牡荆花的盛开和牡荆子的形成到成熟,牡荆叶中牡荆素的含量逐渐降低,9～10月含量最低(0.720%～0.751%)。随着牡荆籽的成熟,牡荆籽中含量逐渐增加(0.435%～1.231%)。结论牡荆不同部位牡荆素的含量随采收期不同而变化,为确定牡荆适宜采收期和药用部位提供了实验依据。

基于UFLC-IT-TOF-MS技术的牡荆子中2个木脂素在大鼠体内代谢研究

目的对牡荆子中2个木脂素单体化合物6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(VB-1)和vitedoin A(VB-2)在大鼠体内的代谢情况进行研究。方法采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)技术,鉴定大鼠分别ig给予2个木脂素单体化合物后,粪便、尿液、胆汁、血浆中的代谢产物。结果发现并确证了2个木脂素原型及其11个代谢产物在大鼠体内的存在。通过代谢产物鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这2个木脂素成分发生了葡萄糖醛酸化、硫酸化、羟化、羟化硫酸化、还原葡萄糖醛酸化和还原硫酸化等代谢反应。结论通过对2个木脂素单体化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据。

牡荆子和黄荆子的定性与定量鉴别研究

目的对牡荆Viter negundo var.cannabifolia子及黄荆Vitex negundo子进行比较研究,为其鉴别提供实验依据。方法采用原植物外观、性状、显微、薄层和HPLC鉴别方法,对黄荆子与牡荆子进行定性定量研究。结果黄荆子与牡荆子在原植物形态、药材性状上相似,通过原植物和性状进行鉴别存在一定困难;显微鉴别中石细胞特征可为两者的有效鉴别提供实验依据;薄层鉴别中以黄荆子素为对照品,黄荆子中黄荆子素丰度明显高于牡荆子;HPLC测定中,黄荆子中所含黄荆子素的量高于牡荆子。结论可采用显微、薄层和HPLC方法,结合药材粉末的石细胞特征和黄荆子素量差异对黄荆子与牡荆子进行有效地鉴别。

牡荆子的化学成分及抗氧化活性研究

从牡荆(Vitex negundo var.cannabifolia)种子的80%甲醇水提取液中分离得到15个已知化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为vitedoin A(1),vitexdoin A(2),negundin B(3),vitrofolal F(4),vitexdoin C(5),vitrofolal B(6),vitexdoin D(7),vitrofolal E(8),vitexdoin B(9),vitrofolal A(10),detetrahydroconidendrin(11),4-(3,4-dimethoxyphenyl)-6-hydroxy-7-methoxy-naphtho[2,3-c]furan-1(3 H)-one(12),vitedoamine A(13),vitelignin A(14)和Paulownin(15),其中化合物4,6,8和10首次从该种植物中分离得到.运用DPPH自由基清除法对分离得到的部分单体化合物进行了抗氧化活性初步研究,结果显示分离到的化合物具有一定的抗氧化活性,其中vitexdoin A(2),vitrofolal F(4)和vitexdoin D(7)抗氧化活性较为显著.