同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种酚(苯酚、对、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、邻-苯二酚和间-苯二酚)的分析方法。在标准抽吸条件抽吸4支卷烟,并收集抽吸后的滤嘴,纵向切开,用含内标苯酚-d5和烟碱-d3的甲醇超声萃取后,采用TG-1MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择离子模式方式进样检测,同位素内标法定量。方法经优化后,烟碱和6种酚具有良好线性,r为0.999 0~0.999 9,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为7.5~25 ng/支和25~50 ng/支,加标回收率为91.7%~102.6%,相对标准偏差为1.9%~6.2%。该方法操作简便、结果准确可靠,可用于测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚。

气相色谱法分析卷烟烟气中的醛类化合物

本文研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中醛类化合物的方法。在标准条件下吸烟 ,使卷烟烟气通过装有2 4 二硝基苯肼 (DNPH)衍生化试剂酸性溶液的捕集装置 ,烟气中的醛类化合物与DNPH反应 ,生成稳定的 2 4 二硝基苯腙衍生物 ,经三氯甲烷萃取 ,并在氮气保护下浓缩后 ,采用配备氮 磷检测器 (NPD)的毛细管气相色谱仪进行分析。本文评价了该方法测定卷烟烟气中甲醛、乙醛和丙烯醛的重复性及回收率 ,并采用内标法定量测定了 9种牌号卷烟烟气中的甲醛、乙醛和丙烯醛的输送量以及卷烟滤嘴对甲醛的截滤效率。采用气 /质联用仪 (GC/MS)和标样加入法鉴定出卷烟烟气中的 12种醛类化合物。该方法操作简便 ,重复性好 ,回收率高 。

卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯的P&T-GC分析

挥发性羰基化合物和苯是卷烟烟气中重要的有害物质，为此建立了P＆T—GC法测定卷烟样品主流烟气中的乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、2-丁酮和苯。该方法不用2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化，不用有机溶剂萃取和浓缩，减少了对环境的污染，具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。结果表明：方法有较好的重复性，相对标准偏差在5．39％以下；检出限为0．85ng／支～6．55ng／支；6种物质的回收率在89．22％～98．21％之间。

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物（1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯）的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限（LOD）和最低定量限（LOQ）分别为0.01~0.81μg/支和0.04~2.73μg/支,加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO模式的两倍。

超临界流体色谱与气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的研究

建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后,通过配备高效分离柱的超临界流体色谱(SFC)先对香气成分进行划段,分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明:经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠,解决了GC-MS峰容量有限的问题,且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法;样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物,其中醛类7种、酮类22种;而经SFC分段后再用GC-MS分析,可鉴定出57种醛酮类化合物,包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异,每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。

液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。

超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中7种挥发酚

为快速准确地测定卷烟烟气中的对-苯二酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、对-甲酚、邻-甲酚和间-甲酚,建立了同时测定卷烟主流烟气中7种挥发酚的超高效液相色谱(UPLC)方法。采用1%醋酸水溶液对捕集烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20 min,萃取液过滤后通过Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以水相中含7.0×10-3mol/Lβ-环糊精(β-CD)的流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行分析。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.15%～5.79%,回收率为90%～102%,检测限为0.04～0.35μg/支,分析时间9 min。该法适合批量卷烟主流烟气中7种挥发酚的快速分析。

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明：方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。