Determination of Volatile Oil and Ferulic Acid in Different Parts of Wild Ferula sinkiangensis K. M. Shen and Ferula fukanensis K. M.Shen Cultivars

[Objectives] To increase the reserves distribution and planting area of Ferula resources,protect wild Ferula resources,make comparative analysis on wild and cultivated varieties of Ferula medicinal materials,and provide references for quality evaluation of Ferula herbs collected from cultivation environment. [Methods] Volatile oil determination and high performance liquid chromatography were used to measure volatile oil and ferulic acid in different parts of wild and cultivated varieties of Ferula. [Results] In the volatile oil measured from artificially pressed Ferula lipid,wild varieties in different places conformed to the pharmacopoeia standard( volatile oil content ≥10%); in cultivated varieties,F. fukanensis K. M. Shen and F. sinkiangensis K. M. shen reached the pharmacopoeia standard. According to measurement results of ferulic acid,the ferulic acid content of roots and leaves of Altay,Fukang,and Yining cultivars were higher than that of wild varieties. [Conclusions]The ferulic medicinal herbs collected from artificial cultivation environment have considerable prospect,and many parts of Ferula herbs can be used for raw materials for preparation of extracts.

咽炎片挥发油质量评价

目的评价咽炎片挥发油质量。方法建立GC指纹图谱,进行化学计量学分析,测定薄荷脑含量。结果5个企业20批样品指纹图谱中有8个共有峰,相似度均在0.85以上。各批样品聚为2类,质量差异标志物有3个,其中2个为薄荷脑和异薄荷酮。薄荷脑在0.05105~1.021μg范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为103.6%,RSD为2.9%。结论色谱技术结合化学计量学可有效评价各企业咽炎片挥发油质量。

基于GC指纹图谱及化学计量学预测鱼腥草挥发油的质量标志物及其定量分析

目的建立鱼腥草挥发油GC指纹图谱,结合化学计量学预测其质量标志物。方法采用GC对20批干燥鱼腥草(地上及地下部分)挥发油指纹图谱进行相似度评价,结合层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)进行化学模式识别,预测鱼腥草挥发油的潜在质量标志物,并对14种挥发性成分进行定量分析。结果指纹图谱中地上部分有26个共有峰,相似度为0.727~0.993;地下部分有29个共有峰,相似度为0.801~0.997;地上和地下部分有19个共有峰。HCA和PCA可将地上与地下部分聚为两类,OPLS-DA筛选出7个潜在的质量标志物。14种挥发性成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.2%~102.1%,RSD为1.38%~2.61%。结论该方法稳定可靠,可用于鱼腥草挥发油的质量控制和评价。

通过量效关系评价CO_(2)超临界提取肉豆蔻挥发油质量

目的:气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法定量分析16批次肉豆蔻挥发油中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素和肉豆蔻醚,结合抗炎活性量效分析,对肉豆蔻的药效成分进行质量评价。方法:采用CO_(2)超临界萃取法提取肉豆蔻挥发油,建立GC-MS/MS法分析肉豆蔻中6个成分的检测方法,进行方法学考察并对16批次挥发油样品中6个成分进行含量测定。气相色谱条件:J&W DB-17ms气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:50℃,保持1 min,以10℃·min^(-1)的速率升高到150℃,保持3 min;再以20℃·min^(-1)的速率升高到250℃,保持3 min。进样口温度280℃;载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),分流比为10∶1,进样量为1μL;建立16批次挥发油处理脂多糖(LPS)诱导的Raw264.7巨噬细胞炎症模型,并进行药效分析;对挥发油中6个成分进行主成分分析(PCA-X)、Pearson相关性分析及药效分析,并将变量重要性投影(VIP)值>1及Pearson系数为正的化合物作为贡献性成分。结果:4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;6个成分精密度试验的RSD在0.18%~0.90%,重复性试验的RSD在1.53%~2.90%,稳定性试验的RSD在2.11%~2.94%;平均加样回收率(n=9)分别为98.32%、99.41%、94.79%、98.82%、96.14%、97.81%,RSD分别为1.51%、1.62%、1.87%、0.71%、1.82%、1.31%。16批次挥发油样品中4-萜烯醇、α-蒎烯、甲基丁香酚、榄香素、黄樟素、肉豆蔻醚的含量范围分别为4.674~12.432、2.316~11.121、0.201~4.653、1.047~10.488、201.776~402.163、7.888~39.570 mg·g-1。量效关系分析显示,抗炎活性与6个成分含量具有一定的相关性,甲基丁香酚、榄香素、肉豆蔻醚对抗炎活性有贡献,其中榄香素贡献最大。结论:建立了肉豆蔻16批次挥发油中6个成分的抗炎活性量效关系分析方法,本法简便快速,为肉豆蔻的质量控制及安全、有效的应用提供依据。

三种不同提取方法制备的艾叶挥发油化学成分分析

目的分析不同提取方法制备的艾叶挥发油的化学成分,为艾叶挥发油的工业化制备提供相关参数。方法分别采用水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法制备艾叶挥发油,计算挥发油收率,以气相色谱法分析3种艾叶挥发油样品的化学成分。结果水蒸汽蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法制备艾叶挥发油的收率分别为0.86%、2.11%和2.08%。从3种挥发油中鉴定了共61个化合物。其中,水蒸汽蒸馏法制备的艾叶挥发油中所含化合物以小分子的挥发性萜类化合物为主;超临界CO2萃取法提取的艾叶挥发油以长链酯类化合物为主;石油醚提取法则得到大量的芳香族化合物。结论不同提取方法制备的艾叶挥发油所含化学成分相差较大,工业化生产时应充分考虑这个因素。

不同产地苍术挥发油特征性成分分析

目的对不同产地苍术中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇进行含量测定，为茅苍术道地性及品质评价提供依据。方法气相色谱法，选用HP-5毛细管柱，氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为300℃，氢气流量为40mL／min，空气流量为450mL／min，尾吹N2 45mL／min；进样量为1μm。结果句容茅山苍术中苍术素和苍术酮的含量明显高于其他产地，挥发油中苍术酮、β-桉叶醇及苍术素符合一种特定配比关系（0．70～2．00）：（0．09～O．40）：1。结论句容茅山产苍术在主成分含量及配比关系上具有明显道地性特征。

气相色谱法测定不同商品来源降香药材中挥发油和反式苦橙油醇的含量

目的建立降香药材及降香挥发油中反式苦橙油醇的含量测定方法,并比较不同商品来源降香药材中降香挥发油及反式苦橙油醇含量。方法采用气相色谱法,RTX-1701弹性石英毛细管柱（320μm×15 m,0.25μm）,以FID为检测器,内标为正十四醇。结果降香药材中挥发油的含量为1.01%-2.70%,挥发油中反式苦橙油醇的含量为40.35%-53.30%,反式苦橙油醇在0.15-0.42 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.81%。结论采用水蒸气蒸馏法提取降香挥发油和采用气相色谱法测定降香挥发油中反式苦橙油醇的含量,方法简便,可行;9个不同商品来源的降香挥发油的含量差别较大,挥发油中反式苦橙油醇的含量也有差别。

佛手挥发油不同提取方法的比较研究

应用冷榨法、水蒸汽蒸馏法、有机溶剂回流法、同步蒸馏-萃取法提取佛手油,并比较了不同提取方法的佛手油得率。采用GC和GC-MS分析方法分析了这几种提取方法对佛手油化学成分的影响。结果表明,水蒸汽蒸馏法与其它方法相比,具有提取快速完全、节省时间、成本低,所提取的有效成分含量较高等优点。

湖北产不同品种菊花中挥发油和总黄酮测定

目的 :通过对湖北产不同品种菊花的比较研究 ,考察金菊花和神农香菊花的质量。方法 :运用《中国药典》改良法测定湖北产不同品种菊花中挥发油的含量 ,并应用气相色谱法对不同品种菊花挥发油中樟脑和龙脑进行了分析 ;采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果 :挥发油的总含量为金菊花 >神农香菊 >贡菊花 >杭菊花 ;不同品种的菊花中总黄酮的含量无明显差异。结论 :神农香菊药用价值高 ,而金菊花更宜作茶用。

补气开窍法对APP/PS1双转基因小鼠认知能力和β-淀粉样肽42的影响

【目的】探讨补气开窍法对APP/PS1双转基因小鼠认知能力和β-淀粉样肽42(Aβ42)的影响及其自噬机制。【方法】将56只APP/PS1双转基因小鼠随机分为4组,雌雄各半,每组14只,即模型组、人参总皂苷组(剂量为75 mg/kg)、石菖蒲挥发油组(剂量为15 mg/kg)、补气开窍方组(剂量为石菖蒲挥发油15 mg/kg+人参总皂苷75 mg/kg)。另设正常组,C57BL/6品系的正常小鼠14只,雌雄各半。各组灌胃给药,模型组和正常组用等体积的蒸馏水代替,给药30 d。末次给药结束1 h后,先将各组小鼠进行行为学检测(水迷宫实验,避暗实验和跳台实验),再麻醉各组小鼠,其中4只灌注固定后的全脑用于免疫组织化学法检测Aβ42,其余小鼠在冰上迅速取出海马用于检测Aβ42,流式细胞术检测磷酸化的哺乳动物雷帕霉素蛋白(p-m TOR)和自噬相关基因(Beclin-1)。【结果】与正常组比较,模型组水迷宫实验的潜伏期显著延长(P<0.01),避暗实验和跳台实验的潜伏期显著缩短(P<0.01),Aβ42含量和Beclin-1表达显著增加(P<0.01),p-m TOR表达显著减少(P<0.01);与模型组、人参总皂苷组、石菖蒲挥发油组比较,补气开窍方组的水迷宫实验的潜伏期显著缩短(P<0.05),避暗实验和跳台实验的潜伏期显著延长(P<0.05),水迷宫实验、避暗实验和跳台实验的错误次数显著减少(P<0.05),Aβ42含量显著减少(P<0.05),此外,与模型组比较,补气开窍方组的p-m TOR表达显著增加(P<0.05),Beclin-1表达显著减少(P<0.05)。【结论】人参总皂苷联合石菖蒲挥发油具有改善APP/PS1双转基因模型小鼠的认知能力,减少Aβ42表达和调节自噬作用,且优于单独使用人参总皂苷组或石菖蒲挥发油组。

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用.总结并详述了顶空分析的三种重要模式.介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程.综述了顶空-气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展.

不同提取方法对檀香挥发油含量及成分的影响

【目的】观察不同提取方法对檀香挥发油含量及成分的影响。【方法】应用气相色谱—质谱—计算机联用技术 ,对乙醚浸渍法及溶剂回流法所得的檀香油与水蒸汽蒸馏得到的挥发油质量进行了比较研究。【结果】乙醚浸渍法所得檀香油中总檀香醇的比率稍大于以水蒸汽蒸馏所得挥发油 ,且二者化学成分的组成及比例相类似。经石油醚回流及乙醇回流所得挥发油比率高于水蒸汽蒸馏法 ;其总檀香醇的含量及其他化学成分含量则与之相近。【结论】乙醚浸渍法可用于檀香挥发油的定性分析。以水蒸汽蒸馏法提取檀香油难以提取完全。

宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定

[目的]建立宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。[方法]以萘为内标物,以浓度5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;检测器为FID检测器;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;柱温为150℃;载气为氮气;尾吹30 ml/min;进样量2μl。[结果]在色谱条件下,乙酸龙脑酯与内标物萘及其他挥发性成分的分离效果良好,乙酸龙脑酯浓度在0.393～3.146 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 3),平均加样回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。[结论]该方法灵敏、准确、重现性好,可用于宽叶缬草根挥发油的质量控制。

不同地区高良姜挥发油和1,8-桉油素含量测定比较

按１９９５年版《中国药典》方法测定不同地区高良姜的挥发油含量，以及用环己酮作内标、程序升温毛细管气相色谱法测定挥发油中１，８－桉油素的含量。结果显示：不同地区高良姜的挥发油含量各有差异，在０．８４％～１．３０％之间，其主要成分１，８－桉油素含量为０．２６８％～０．５０１％，占挥发油的２９．８％～３９．８％。１，８－桉油素在２．７０９～６．５７４μｇ的范围内呈线性关系，γ＝０．９９９９，平均回收率为９９．３％（ｎ＝４，ＲＳＤ＝２．４％）。方法精密度高，重复性好，操作简便。

不同生长年限及不同采集时间对北细辛根挥发油的影响

目的：根据挥发油的含量和油中主成分，确定细辛根的最佳采收期。方法：用药典规定的方法测定北细辛根及根茎的不同样品中挥发油的总含量，用气相色谱-质谱-计算机联用技术分析其挥发油的成分。结果：测定不同生长年限及不同采集时间的上述植物根及根茎的样品，得到这些根及根茎样品的总挥发油含量和油中9种主成分的相对含量。结论：4年生以上的北细辛报及根茎可作药用。最佳采收期为4月、5月和9月。

前胡超临界CO_2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析。方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2min),然后以12℃/min从45～220℃程序升温(维持2min),最后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1min)。氦气作为载气,流速39.9mL/min。GM温度在200℃,探测电压为1.1kV,TIC(m/z10-400)。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比。结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%。结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。

荆条叶挥发油的气相色谱-质谱分析

利用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析荆条叶挥发油中的化学组成。结果表明:荆条叶挥发油中共分离出了36种组分,确定了29种成分的化学结构和相对含量,占总组分相对含量的94.68％。其中萜类及其衍生物22种,占89.13％。含量最高的成分是β-丁香烯(48.70％),其次是β-金合欢烯(15.52％)等。

草豆蔻的质量标准研究

目的建立中草药草豆蔻的质量控制标准。方法测定不同厂家10个批次草豆蔻的水分、总灰分、热浸法水溶出物、70％乙醇浸出物及有效成分山姜素和挥发油的含量，在此基础上建立各指标的质量控制标准。结果测得了草豆蔻各指标含量平均值，其中水分为12．43％，总灰分为4．10％，热浸法水溶出物为2．60％，70％乙醇浸出物为2．47％，山姜素为0．23％，挥发油为1．38％。结论建议草豆蔻的质量标准暂定为：水分含量10．00％-15．00％，总灰分含量不得〉4．90％，热浸法水溶出物含量不得〈2．10％，70％乙醇浸出物含量不得〈2．20％，山姜素含量不得〈0．19％，挥发油含量不得〈1．25％。

维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min^(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL^(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g^(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水（A）-水（B）60∶40,线性梯度洗脱（0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B）;流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）;3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD（n=3）均〈2.3%;重复性良好,RSD（n=6）均〈1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。