喷雾干燥与低温还原碳化法制备纳米晶WC-Co复合粉末

传统的纳米WC-Co复合粉末制备通常是将超细WC粉和Co粉在高能球磨机中进行研磨破碎得到，粉末形状不规则，成分、粒度分布不均匀，容易掺杂，难于满足大批量工业化生产。以偏钨酸铵（AMT）、可溶性钴盐、有机碳源为原材料，采用喷雾干燥、煅烧、低温还原碳化工艺制备纳米晶 WC-Co 复合粉末。对粉末进行碳含量、氧含量、松装密度测定以及形貌观察和物相分析。结果表明：WC-Co复合粉末外观多呈空壳球形骨架结构， Co对WC晶粒形成纳米级包覆，各成分分布均匀，一次颗粒尺寸在100～200 nm之间。粉末具有流动性好、晶粒细小且均匀等特点，适用于制备超细硬质合金，在堆焊和喷涂领域有广阔的应用前景。

连续还原碳化法制备纳米WC-Co复合粉研究

传统方法制备超细WC-Co混合料工艺过程复杂,制备的粉末成分及粒度分布不均匀,晶粒较粗,生产成本高.本研究采用连续还原碳化法,以偏钨酸铵、醋酸钴、热解碳源等为原料,在喷雾干燥、连续还原碳化系统中进行实验,对短流程制备工艺进行了探讨.通过喷雾结晶、低温还原碳化制备出纳米级WC-Co复合粉.研究结果表明:在900℃温度下,碳化反应完全,制得的WC-Co复合粉晶粒度小于100 nm.连续还原碳化法制备粉末的工艺流程短,易于实现产业化.

纳米复合WC-6Co粉末的快速烧结

以液相复合-连续还原碳化方法制备的纳米复合WC-6Co粉末为原料,采用放电等离子烧结(SPS),制取了超细硬质合金。利用扫描电镜、维氏硬度仪、洛氏硬度仪、密度测试仪、MTS陶瓷测试系统等,观察烧结体显微结构,测试其硬度、密度、断裂强度、矫顽磁力、磁饱和度。结果表明采用放电等离子烧结获得的烧结体的硬度HV1≥19500MPa,断裂强度TRS≥2800MPa,平均晶粒度150nm^300nm。制备了高强度、高硬度的超细WC-6Co硬质合金。

高能球磨合成纳米WC-Co复合粉末的特性

采用变转速多次循环高能球磨工艺在 3 2min制备出了平均晶粒尺寸约为 2 5nm的纳米WC 10Co 0 .8VC 0 .2Cr3C2 (重量分数 )复合粉末 ,并用化学元素分析、XRD ,TEM ,DTA对纳米WC Co复合粉末的特性进行了表征和分析。结果表明 ,变转速多次循环高能球磨工艺制备的纳米WC Co复合粉末 ,化学成分合格 ,杂质含量低 ,球磨效率高 ;球磨过程是一个晶粒逐渐细化的过程 ,同时也是一个晶格畸变逐渐增加、粉末体系能量逐渐增大的过程 ;球磨得到的WC Co纳米复合粉末颗粒形貌基本为球形 ,粒径分布较宽 ,颗粒中存在着一些团聚体 ,平均颗粒尺寸约为 5 0nm ;纳米WC 10Co 0 .8VC 0 .2Cr3C2 (wt%)复合粉末的共晶点约为 12 80℃。纳米复合粉末中W ,Co ,V ,Cr元素分布均匀弥散。

纳米晶WC-10Co硬质合金复合粉末的烧结行为及性能

研究了机械合金化制备的纳米晶WC-10Co复合粉末的真空烧结特征,分析了孔隙度、显微硬度与烧结时间和温度的关系,考察了改性ZrO2纳米粉体对烧结的作用。结果表明:在1325℃,15min的烧结条件下,样品的相对密度达到了98.6%;显微硬度随着烧结时间的延长和烧结温度的升高先增加后降低,在1325℃烧结15min条件下,合金的最大硬度为22950MPa;改性ZrO2纳米粉体既有利于晶粒长大的控制,同时又有利于材料致密化的进行,可以显著的提高烧结合金的性能。

高能球磨制备纳米WC-8Co复合粉末

对采用高能球磨法制备纳米WC-8Co复合粉末的工艺条件进行了研究。实验采用逐步优化方式,研究液固比、球料比、球磨转速、球磨时间对粉末的特性的影响。采用SEM扫描电镜观察粉末形貌,用EDX能谱分析了粉末中Co元素的分布,检测了粉末中Co的化学成分,确定了液固比参数,通过检测粉末的比表面和BET粒度的变化优化球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数,采用最优化工艺得到了粉末比表面为6.82m2/g、BET粒度为59.4nm,Co相分布均匀的纳米WC-8Co复合粉末。

喷雾转换法制备纳米WC-6Co复合粉的工艺研究

以偏钨酸铵、醋酸钴、有机碳为原料,去离子水为溶剂,采用喷雾干燥-煅烧-球磨-连续还原碳化新工艺制备纳米WC-6Co复合粉。采用氮气吸附法测定粉末比表面积,XRD、SEM分别分析粉末物相和形貌,研究球磨工艺对钨钴复合氧化物粉末性能的影响以及连续还原碳化过程中粉末比表面积的变化。结果表明,在连续还原碳化前进行球磨,可有效破碎粉末;适当增大球料比或延长球磨时间,可使粉末破碎效果更好,粒度分布更均匀,当球料比为10∶1、球磨时间为240min时,粉末破碎、分散效果最佳,比表面积为11.62m2/g;球磨后的钨钴复合氧化物粉末在连续还原碳化过程中发生团聚烧结、预合金化,生成平均粒度为80nm的WC-6Co复合粉。

超细/纳米WC-Co复合粉末制备技术的研究现状

介绍了超细/纳米WC-Co复合粉末的主要制备方法:液相还原法、氧化-还原法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和喷雾转化法,并结合笔者研究成果详细阐述了喷雾转化法的研究现状,指出该方法具有流程短、粉末组元均匀化及晶粒纳米化等优点,但在粒度及形貌控制、组元迁移和低温原位还原碳化三个方面还需更加深入的理论研究。

纳米晶WC-10Co复合粉末烧结行为的研究

本文研究了机械合金化制备的纳米晶WC 10Co复合粉末的真空烧结特征 ,分析了孔隙度、显微硬度随绕结时间延长和烧结温度升高的变化规律 ,考察了一种新型抑制剂的作用。结果表明 :在 132 5℃ / 15min的烧结条件下 ,样品的相对密度达到了 98%以上 ;烧结样品的显微硬度随着烧结时间的延长和烧结温度的升高先增加后降低 ,并且在 132 5℃ / 15min的条件下其硬度为 2 2 95MPa ;新型抑制剂A既有利于晶粒长大的控制 ,同时又有利于材料致密化的进行 ,显著地提高了合金的性能。

超细及纳米WC-Co复合粉的低成本短流程制备及应用

综述了在超细及纳米WC-Co粉末的制备研究方面国内外的相关研究进展,系统介绍了北京工业大学硬质合金研究组在研究开发超细及纳米WC-Co复合粉的原位反应合成技术、超细及纳米复合粉在金属陶瓷防护涂层及烧结硬质合金块体材料中的应用等方面开展的系列工作和取得的研究结果。以合成的WC-Co复合粉为原料,制备的超细结构硬质合金涂层、超细晶及纳米晶硬质合金块体材料均具有优良的综合性能。

电刷镀含纳米WC粉复合镀层组织与性能研究

本文主要介绍了含纳米WC粉的电刷镀的复合镀层显微组织和性能。研究表明，用合纳米WC粉的镍镀液可获得WC粉弥散分布的复合镀层。复合镀层中纳米WC粒子复合量随镀液中纳米WC粒子含量增多而增多，当纳米WC粒子含量增加至20g／1时，复合镀层中WC微粒复合量增加不明显；纳米WC粉对复合镀层具有弥散强化作用，可有效提高镀层的显微硬度。

WC/Co纳米复合粉原料制备硬质合金细晶粒顶锤的方法研究

采用流态化制备方法生产的WC/Co纳米复合粉作原料,研究制备硬质合金细晶粒Φ175顶锤的生产方法。WC/Co纳米复合粉中加入微量抑制剂,配制成含钴量为10%的细晶粒合金配方,经搅拌球磨、喷雾干燥、冷等静压、低压烧结后检测其合金特性值。生产合格Φ175顶锤,进行使用效果验证。研究结果表明:WC/Co纳米复合粉可应用于搅拌球磨制备硬质合金细晶粒大顶锤,这种顶锤在使用中表现出卸压回弹性小的特点,可解决大顶锤在合成保压后卸压瞬间易发生裂纹失效的难题。

Cr_3C_2含量对纳米WC-6Co复合粉烧结的影响

研究了不同Cr_3C_2添加量对纳米WC-6Co复合粉烧结的影响.结果表明:添加Cr_3C_2会细化晶粒,但过多的添加Cr_3C_2时,η相(缺碳相)会容易溶Co而分解,导致晶粒尺寸的粗化.随Cr_3C_2添加量的增加,硬质合金的孔隙率逐渐增加.当Cr_3C_2添加量为0.6wt.%,与未加Cr_3C_2材料的抗弯强度相比,抗弯强度提高约13%,材料的硬度可达到93.2HRA.随Cr_3C_2添加量的增加,硬质合金的断裂韧性逐渐降低.

高能球磨制备纳米WC-Co复合粉末工艺的优化

采用正交试验法对高能球磨制备纳米WC-Co复合粉的工艺参数进行了优化。试验表明,球料比为15:1、球径8 mm和12 mm的球比1:1,球磨介质为12 ml无水乙醇及球磨机转速为250 r/min,有利于细化WC-Co复合粉末。

烧结温度对纳米WC-6Co复合粉烧结的影响

研究了不同烧结温度对纳米WC-6Co复合粉烧结的影响.采用CSS-44100型万能材料实验机进行抗弯强度测试.材料的硬度通过HR-150A型洛氏硬度仪测量.分别在S-3400N型扫描电镜的背散射电子和二次电子模式下观察试样的显微组织形貌和断口形貌.结果表明:当烧结温度在1460℃时,晶粒分布均匀,材料的孔隙率最低.随烧结温度的升高,材料的抗弯强度和硬度先增加后降低.当在1460℃烧结时,较低的孔隙率和显微组织分布均匀导致材料有较高的抗弯强度.随烧结温度的继续增加,晶粒聚集长大现象严重,孔隙率增加,导致材料的抗弯强度大幅降低.当烧结温度在1460℃时,材料有较高的硬度和断裂韧性.

WC–xVC复合粉的制备及高含量VC对WC–Co基硬质合金微观结构和力学性能的影响

采用两步碳热还原法合成了WC–xVC复合粉,并以此为原料通过真空烧结法制备了不同Co含量(6%和10%,质量分数)的WC–Co–VC硬质合金,研究了烧结温度(1420℃、1440℃和1460℃)对硬质合金致密化过程的影响,分析了Co和VC含量对WC晶粒尺寸以及硬质合金维氏硬度和断裂韧性的影响。结果表明,随着烧结温度的升高,合金的相对密度增大,当烧结温度为1460℃时,所有合金试样的相对密度均大于98.5%。此外,随着VC含量的增加,WC的平均晶粒尺寸减小,这导致样品的硬度提高,断裂韧性降低。当VC质量分数为6%时,WC–6Co硬质合金和WC–10Co硬质合金的硬度均达到最大值,分别为HV301941和HV301838。在烧结温度和VC含量一定的情况下,试样的断裂韧性随着Co含量的增加而增加,试样的硬度随着Co含量的增加而减小。

激光熔覆微-纳米WC复合涂层的干摩擦磨损性能

以微米和纳米12％Co-WC颗粒为增强相,自熔合金粉末Ni60B为粘结剂,采用激光熔覆的方法在45钢表面制备出微-纳米WC增强Ni基合金复合涂层;在MM200磨损试验机上与硬质合金磨轮进行了不同载荷和距离的干磨损试验。并利用SEM、TEM、X-射线、显微硬度计等手段分析熔覆涂层在磨损前和磨损后的显微组织和硬度,研究了各涂层在此干摩擦条件下的磨损机理。结果表明,纳米晶WC的加入能改善涂层的耐磨性能,当纳米级WC和微米级WC各为15％时,涂层耐磨性能最佳,但纯纳米晶WC增强涂层耐磨性不佳,其主要磨损破坏方式随涂层中WC晶粒尺寸变化而有所变化。

纳米珍珠层粉的降解实验及其复合人工骨的生物相容性研究

[目的]研究纳米珍珠层粉的体内降解情况,及其所制得的复合人工骨的生物相容性。[方法]机械研磨法制得的纳米珍珠层粉及其与消旋聚乳酸复合制得的人工骨,分别植入大鼠股骨骨洞及股部肌囊,同时与微米珍珠层粉及其人工骨作对照,并建立空白对照。于术后当天及第2、4、8周分别作X线片检查,动物处死前予四环素注射活体荧光标记,处死后行大体、组织学及扫描电镜观察。[结果]各检查结果显示纳米组较微米组降解更快,骨缺损愈合也最快;2种材料制得的复合人工骨均与周围组织结合良好。[结论]纳米珍珠层粉在动物体内的降解速度较微米级的快,可促进新生骨的生长;纳米珍珠层人工骨生物相容性好,是更好的生物活性可降解材料。

化学共沉淀-封闭循环氢还原法制备纳米W-Cu复合粉

以H2WO4和CuSO4·H2O(W:Cu=70g:30g)为原料,采用化学共沉淀方法制备W-Cu化合物粉末,其反应条件为:反应温度25℃±1℃,pH值5.0-5.2,陈化时间8h±1h。设计了封闭循环氢还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点。通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,在600℃下还原得到W和Cu混合均匀的复合粉。其粒径小于70nm。

机械合金化W-Ni-Fe纳米复合粉的制备及结构研究

W、Ni、Fe粉末按照 91 16W 6 5 6Ni2 2 6Fe和 95W5Ni的成分配比进行了机械合金化 (MA) ,通过调整球磨转速、球磨时间等工艺参数研究了其对粉末结构的影响。并对机械合金化粉末的物相、合金化特性、晶粒尺寸、点阵畸变及粉末形貌和颗粒度作了测定和分析讨论。机械合金化使晶粒细化并产生孪晶和位错 ,有利于原子扩散形成过饱和固溶体和非晶 ;高的球磨能有利于形成非晶相、晶粒细化和点阵畸变 ,35 0r min球磨 2 0h后晶粒尺寸可达 2 5nm ;输入的球磨能不同 ,粉末粒度的变化路径不同 ,但都会经历长大 ,变小和稳定三个不同阶段。