超细钨粉碳化时碳黑粒径对WC粉化合碳的影响

采用超细颗粒（０．３５μｍ）钨粉与不同粒径（０．１，０．３，０．８，４．５μｍ）的碳黑粉，按Ｗ＋Ｃ ＝ＷＣ的反应式配碳，在氢气保护下，于８３０～１３００℃保温４０ｍｉｎ，研究碳黑粒径、碳化温度对ＷＣ粉的化合碳含量及物相组成的影响．ＸＲＤ分析物相组成，用化学分析测定碳含量（质量分数）结果表明：当使用０．１μｍ的超细碳黑，温度大于９３０℃时，ＷＣ粉的含碳量可达理论含量．但是在此温度下，随着使用的碳黑粒径增大，ＷＣ粉中的化合碳含量急速下降，例如在９５０℃下，使用０．３μｍ的碳黑只能使ＷＣ粉化合碳达到５．２％，使用０．８ μｍ碳黑时，ＷＣ的化合碳为３．１８％．

纳米WC粉氢处理脱除游离碳的研究

将高碳含量的纳米WC粉末在氢气流中进行热处理脱除游离碳,研究处理温度、保温时间和H2流量等工艺参数对WC粉碳含量及粒度的影响。结果表明,在温度为940℃,H2流量为3.5L/min,保温时间为100min的工艺条件下,可以将碳含量由9.74%降低至6.20%,处理后纳米WC颗粒无明显长大。当处理温度高于970℃会导致WC化合碳损失而生成W2C相,并造成WC颗粒长大。

仲钨酸铵结晶掺Cr制备的WC粉和超细硬质合金的性能研究

与固相掺Cr相比,仲钨酸铵结晶掺Cr制备WC粉的宏观和微观均匀性较好;用其制备的超细WC-Co类硬质合金晶粒细小、粒度分布窄,组织均匀,合金中无异常晶粒、孔隙等缺陷,硬度和强度有一定提升,密度、钴磁、磁力等性能相近。

氧化钨形貌结构对纳米WC粉及其烧结性能的影响

为研究黄钨形貌结构对纳米WC粉性能的影响,将经预处理的细颗粒黄钨和普通黄钨分别置于管式炉中经560～760℃氢还原获得纳米W粉,然后将两种纳米W粉分别与炭黑粉充分搅拌混合,并置入碳化炉中于1 180℃进行碳化,分别制备出纳米WC粉,然后进行混合料制备、压制、烧结,得到超细晶WC-Co烧结体,并对纳米WC粉及WC-Co烧结体的性能进行了表征。结果表明,具有疏松、多孔形貌结构的细颗粒黄钨更易于制备出结构疏松、分散性好的纳米W粉,生成的纳米WC粉也更均匀,所制备超细晶WC-Co烧结体的组织结构均匀,性能优。

WC粉中聚集体成因分析

对WC粉中聚集体的成因进行了试验研究。结果表明 :保证原料氧化钨相成分单一和性能稳定是生产粒度均匀、聚团少的优质WC粉的前提 ;若普通蓝钨中夹杂其他相 ,尤其是WO2 .72 相 ,则生产的W粉、WC粉中容易产生聚集体 ;WC中Fe含量的增加会使WC粉聚集程度明显增加。而且 ,同一种原料 ,不同工艺生产的W粉、WC粉的聚集体情况也不同 ,用普通蓝钨常规氢还原生产细W粉时 ,聚团现象无法避免 ,但在后续工序能基本得到打散。若碳化温度过高 ,则会使这些原先疏松的聚集体粘结更紧密而聚合长大 ,导致WC Co合金颗粒局部长粗。

电刷镀含纳米WC粉复合镀层组织与性能研究

本文主要介绍了含纳米WC粉的电刷镀的复合镀层显微组织和性能。研究表明，用合纳米WC粉的镍镀液可获得WC粉弥散分布的复合镀层。复合镀层中纳米WC粒子复合量随镀液中纳米WC粒子含量增多而增多，当纳米WC粒子含量增加至20g／1时，复合镀层中WC微粒复合量增加不明显；纳米WC粉对复合镀层具有弥散强化作用，可有效提高镀层的显微硬度。

超粗晶WC粉的制备工艺研究

研究了加盖还原-高温碳化法制备超粗晶WC粉的工艺,即先将WO_3装入特殊舟皿中,在930~980℃下进行氢还原,然后在2 300℃下进行碳化。与传统中温还原-高温碳化法和掺杂还原-高温碳化法相比,加盖还原-高温碳化法制备的超粗晶WC粉颗粒发育更为饱满,晶粒尺寸更为粗大,粒度分布更为均匀,粉末结晶更为完整。本工艺制备的WC粉研磨粒度已达7.4μm,符合超粗晶WC的粒度要求。

机械活化-还原扩散法制备Fe-WC粉末

以人造黑钨矿和石墨为原料,采用机械活化 还原扩散法制备Fe WC复合粉末。运用X 线衍射、差热分析和电子探针等对产物进行分析。结果表明以机械活化还原扩散法制备Fe WC是可行的,球磨具有明显的细化晶粒、活化物料的作用。球磨时间小于8h时,反应物料只有部分发生反应,在180V强度下球磨后经退火可得到金属Fe(Mn)和WC的复合粉末。

W粉、WC粉粒度分布测试方法的探讨

采用OMECLS -POP(Ⅲ)型激光粒度分析仪对各种粒径的W粉、WC粉粒度分布的测试方法进行了探讨 ,对研磨时间、遮光比、折射率和采样时间等因素对粗、中、细颗粒粒度分布测试的影响进行了选择试验 ,测定结果令人满意。

砷在氮化-碳化法制备超细碳化钨粉过程中的细化机理

为了简化工艺制备超细WC粉末,在伸钨酸铵前驱体中添加一定量的As元素,采用氮化-碳化法系统研究As在超细WC粉制备过程中的作用机理。结果表明,当碳化温度均为1400℃,氮化温度从500℃升高到600℃,As含量从0增加到0.3%(质量分数)时,所制备的WC粉平均粒径从2.23μm减小到0.22μm,颗粒均匀性显著提高。As元素在氮化产物中以W_(2)O_(3)(AsO_(4))_(2)的形式存在,且容易在氮化产物(NH_(4))_(0.42)WC_(3)和WN表面富集或分布于两相之间,阻碍碳化过程中WC晶粒的长大,从而制备超细WC粉。

WC粉末特性对超细晶硬质合金烧结敏感性影响的研究

选取3种不同厂家生产的08型WC粉作为原料,以相同的工艺路线制备WC-6%Co硬质合金样品。通过对WC原料粉末杂质含量、粒度、物相、显微形貌、晶粒尺寸和晶格参数详细分析以及不同温度烧结后合金显微组织、WC晶粒夹粗数量和WC平均晶粒度表征,探究WC粉末特性对合金烧结敏感性的影响。研究结果表明,采用颗粒尺寸分布均匀集中、亚晶尺寸大,结晶性完整以及晶格常数与标准值差异较小的WC-C粉末作为原料可以有效的降低合金的烧结敏感性。当烧结温度从1 410℃升高到1 450℃,WC-C制备的合金中WC晶粒夹粗数量增幅较小,且WC平均晶粒度无明显变化维持在0.48μm,同时WC碳含量在6.17%~6.21%波动时,对合金中的WC晶粒夹粗影响亦相对较小。

WC块球磨工艺对WC粉及其合金性能的影响

本文在球料比为1.5︰1的情况下对40型和200型WC块进行球磨,研究了球磨时间对球磨后WC粉的化学成分、粒度及粒度分布、亚晶尺寸、形貌等的影响。然后,选取球磨1 h和16 h的WC粉为原料,在相同的工艺条件下制备成合金,观察了合金形貌,检测了合金磁力、密度、硬度等性能。结果表明:随着球磨时间的延长,WC粉的粒度和总碳量降低,氧含量增加,粒度分布发生明显变化:随着球磨时间的延长,粒度分布曲线的峰值不断向左(即粒度细的方向)快速移动;随着球磨时间的延长,首先是粘结的WC颗粒分离,然后多晶WC颗粒沿晶界面破裂,最后不规则的粗大WC晶粒发生穿晶断裂并产生大量的微细粉末;随着球磨时间的延长,晶粒内部的亚晶尺寸不断变小。40型WC块经过长时间球磨后,其制备的合金的矫顽磁力和抗弯强度都减少,而其它性能没有明显变化。200型WC块经过长时间球磨后,其制备的合金的矫顽磁力减少,而其它性能也没有明显变化。200型WC块长的球磨时间容易造成合金中WC晶粒不均匀长大。

W粉球磨时间对W粉、WC粉及其制备的合金性能的影响

本文通过对粗、细两种W粉进行球磨,研究不同球磨时间下W粉粒度、形貌及亚晶尺寸的变化,再制备成WC及合金,观察其对WC及合金性能的影响。试验结果表明:随着W粉球磨时间的延长,细W粉中的团粒和粗W粉的聚集体先破碎或分离,随后钨晶粒在球的冲击下发生变形,特别是粗大钨晶粒中形成许多位错、裂纹等缺陷,导致亚晶尺寸不断变小。球磨后钨晶粒中存在的位错和表面裂纹在碳化开始时可有效提高碳原子向W粉颗粒内部的扩散速率,但这种影响随碳化温度提高或碳化时间的延长而不断减弱。随着W粉球磨时间的延长,其合金的磁力值均呈增加,表明合金中WC的晶粒度不断减小,但晶粒度的变化幅度不大;球磨时间对合金其它性能没有明显影响。长时间球磨粗W粉中出现少量扁平的W粉颗粒,在其制备的WC粉中也能发现,这可能是粗晶合金的金相组织中长条状晶粒数量增加的原因。

水溶化学法制备纳米WC/Co复合粉的工艺研究

喷雾转化法即水溶化学法,以可溶性钨盐与钴盐为载体掺加自来水以溶解生成复合溶液,后干燥喷雾处理构成化学成分分布相对均匀的前驱体粉末,再还原碳化便可生成纳米WC/Co复合粉,其不仅化学稳定性良好,且可完全满足高性能硬质合金制备要求。据此,本文主要对纳米WC/Co复合粉制备方法进行了简单概述,并详细阐述了水溶化学法制备纳米WC/Co复合粉的工艺,以期能够为纳米WC/Co复合粉制备工艺优化提供可参考依据。

WC粉末特性对PCB用超细晶硬质合金棒材微观组织结构和性能的影响

选取三种不同特性的02型WC粉作为原料,以相同的工艺路线制备WC-9%Co硬质合金样品。对不同WC原料粉末杂质含量、粒度、显微形貌等特性进行详细对比分析以及烧结后合金显微组织、物理力学性能和加工成微钻后的使用性能进行表征测试,探究WC粉末特性对PCB用超细晶硬质合金棒材微观组织结构和性能影响。研究结果表明,原料粉体中的Ca、S杂质含量过高和团聚较多皆会降低合金综合力学性能,降低合金的硬度和抗弯强度,使得合金在加工成微钻使用后易产生断针或钻尖易磨损甚至产生刃口微型崩缺的现象,因而采用高纯高均匀性WC粉末为原料是制备PCB微钻用高性能超细晶硬质合金棒材的基本保障。

喷雾干燥与低温还原碳化法制备纳米晶WC-Co复合粉末

传统的纳米WC-Co复合粉末制备通常是将超细WC粉和Co粉在高能球磨机中进行研磨破碎得到，粉末形状不规则，成分、粒度分布不均匀，容易掺杂，难于满足大批量工业化生产。以偏钨酸铵（AMT）、可溶性钴盐、有机碳源为原材料，采用喷雾干燥、煅烧、低温还原碳化工艺制备纳米晶 WC-Co 复合粉末。对粉末进行碳含量、氧含量、松装密度测定以及形貌观察和物相分析。结果表明：WC-Co复合粉末外观多呈空壳球形骨架结构， Co对WC晶粒形成纳米级包覆，各成分分布均匀，一次颗粒尺寸在100～200 nm之间。粉末具有流动性好、晶粒细小且均匀等特点，适用于制备超细硬质合金，在堆焊和喷涂领域有广阔的应用前景。

Pt催化作用下无氢碳化制备纳米WC粉及其烧结性能研究

针对无氢碳化中反应速率缓慢、颗粒长大的问题,在无氢碳化过程中添加少量Pt作为催化剂,制备纳米WC粉。采用热压烧结对WC粉进行烧结得到无粘结相硬质合金。研究了Pt添加对WC粉的形貌和烧结性能的影响,以及Pt和烧结温度对烧结样品的致密化、组织和力学性能的影响。结果表明,少量的Pt可显著降低无氢碳化温度,制备的WC粉粒径细小且均匀。随着烧结温度的升高,无粘结相硬质合金的致密度增加,晶粒尺寸增大,硬度与断裂韧性增加,但烧结温度过高,出现异常长大晶粒和W2C,导致无粘结相硬质合金的断裂韧性严重下降。最佳烧结工艺为:烧结温度1700℃,保温60min,压力40MPa;所得无粘结相硬质合金致密度达到98.8%,平均晶粒尺寸为263.6nm,维氏硬度和断裂韧性分别为28870 MPa和7.1 MPa·mm^1/2。

化学沉淀法制备超细WC-Co复合粉的研究

以钨酸铵和硝酸钴为原料,经化学沉淀后煅烧,然后在真空气氛下直接还原碳化制得超细WC-Co复合粉。考察了化学沉淀过程中料液浓度、反应温度和反应后母液的pH值等因素对所得前驱体氧化物粒度及收率的影响。用XRD和扫描电镜对所得超细WC-Co复合粉进行了分析和观察。结果表明,采用这种方法可以制取形貌规则,分散性良好的超细WC-Co复合粉,并且此法原料成本低,工艺简单,过程易控。

纳米晶WC-10Co复合粉末烧结行为的研究

本文研究了机械合金化制备的纳米晶WC 10Co复合粉末的真空烧结特征 ,分析了孔隙度、显微硬度随绕结时间延长和烧结温度升高的变化规律 ,考察了一种新型抑制剂的作用。结果表明 :在 132 5℃ / 15min的烧结条件下 ,样品的相对密度达到了 98%以上 ;烧结样品的显微硬度随着烧结时间的延长和烧结温度的升高先增加后降低 ,并且在 132 5℃ / 15min的条件下其硬度为 2 2 95MPa ;新型抑制剂A既有利于晶粒长大的控制 ,同时又有利于材料致密化的进行 ,显著地提高了合金的性能。