WO_3-SiO_2纳米复合薄膜的制备与气致变色效应研究

以钨粉和正硅酸乙酯为原料 ,采用溶胶凝胶技术和旋转镀膜方法 ,在玻璃衬底上制备出了气致变色WO3 SiO2 纳米复合薄膜 .采用椭偏仪、场发射扫描电子显微镜 (FE SEM )、红外光谱仪以及可见光分光光度计等对不同温度热处理的WO3 SiO2 复合薄膜及WO3 薄膜的特性进行了分析 .研究结果表明 :掺杂SiO2 会使WO3 薄膜厚度增大 ,折射率下降 ,表面平整度降低 ,颗粒尺寸增大 ;经高温热处理的WO3 SiO2

WO_3/SiO_2催化剂上2-丁烯与乙烯歧化制丙烯

采用浸渍法制备了WO3/SiO2催化剂,对其进行了UV-Vis DRS和NH3-TPD表征。将WO3/SiO2作为催化剂,以乙烯和2-丁烯为原料制备丙烯,考察了反应温度、质量空速等因素对歧化反应的影响。实验结果表明,催化剂的最佳WO3担载量为8%;以8%WO3/SiO2为催化剂,在反应温度473 K^573 K、压力3.0 MPa、质量空速1.6 h-1下,2-丁烯的转化率可保持在80%以上,丙烯的选择性大于89.2%。经过140 h的稳定性实验,2-丁烯的转化率和丙烯的选择性略有下降,适当的提高反应温度(由473 K增加到513 K)可以恢复催化剂的活性。新鲜催化剂表面存在四面体、八面体六价钨物种和体相WO3,适当还原的W物种是歧化活性物种;W负载在催化剂表面引入了新的强酸中心,同时明显增加了总酸量。

固体酸WO_3/ZrO_2催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛

用共沉淀-热回流处理法制备了系列WO3/ZrO2固体酸催化剂,通过调节W与Zr的摩尔比优化其对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化活性。利用X射线衍射(XRD)、N2吸脱附、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)对材料的结构和酸性质进行了表征,并在以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂、果糖为原料的催化体系中,考察催化剂的用量、反应时间、反应温度等对5-HMF收率的影响。研究发现,热回流处理大大增加了样品的比表面积,增强了样品的酸强度,当n(W)∶n(Zr)=0.1∶1时,样品比表面积最大,催化活性最好,以其为催化剂,在130℃下反应3 h条件下,5-HMF收率最高可达80.29%。

纳米多孔WO_3薄膜的溶胶-凝胶制备与热处理

以金属W粉为无机原料 ,采用溶胶 -凝胶技术 ,结合浸渍镀膜方法 ,制备出纳米多孔WO3薄膜 ,研究了热处理对薄膜性能的影响 .采用原子力显微镜、红外光谱仪、可见光分光光度计、椭偏仪等仪器测量了薄膜的特性 .实验表明 :热处理使得薄膜致密 ,折射率增大 (从 1.77增加至 2 .0 3 ) ,厚度减小 ,WO3颗粒增大 ;WO3结构发生变化 ,桥键WOW吸收逐渐减弱 ,且向低波数方向移动 ,共角WOW键吸收越来越强 .这些变化归因于热处理导致的WO3颗粒形状、团聚状态的变化以及应力键的产生 .

溶胶-凝胶法纳米WO_3材料的合成、表征及气敏性能

采用溶胶-凝胶法制备了一系列掺杂有SiO2的WO3纳米粉体,通过TEM、XRD等分析手段对产物粉体的粒度、晶相结构进行了表征,测试了材料的气敏性能,探讨了煅烧温度、掺杂量、工作温度对材料气敏性能的影响。结果表明:适量SiO2的掺杂有利于提高WO3对NO2气体的灵敏度,其中掺杂量为3%(质量分数)的气敏元件在较低的工作温度下气敏性能突出。

研磨-煅烧法制备WO_3/ZnS异质结光催化剂及其光催化性能

采用研磨-煅烧法在Zn S中复合不同含量的WO3(0.5%~8%,质量分数),形成WO3/Zn S异质结光催化剂,利用N2物理吸附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、红外光谱(FT-IR)、光电子能谱(XPS)和光致发光谱(PL)等对合成的样品进行了表征;考察不同WO3含量样品对Zn S的结晶度、比表面积、表面羟基、光吸收性能的影响,并以λ=254 nm的紫外光为光源,评价该催化剂光催化降解酸性橙Ⅱ的活性,考察WO3复合对WO3/Zn S样品光催化性能的影响。结果表明:WO3的复合可抑制Zn S晶粒在煅烧过程中的长大,同时提高催化剂的比表面积和催化剂表面的羟基数量,并能有效地抑制光生电子与空穴的复合。当复合1%WO3(质量分数),所制备的WO3/Zn S催化剂的活性最高,比纯Zn S的活性提高了1.8倍。其原因是复合样品具有较好的组织结构的性能,同时,形成的WO3/Zn S异质结有利于光生电子与空穴的分离,从而显著提高光催化剂的脱色活性和稳定性。

Sol-gel法制备介孔WO_3-TiO_2复合材料及其光催化性能

以非离子表面活性剂P123为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法,通过调整P123与(W+Ti)的摩尔比例,经500℃煅烧制备出一系列不同介孔特性的WO3-TiO2复合光催化材料。利用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、比表面积分析仪(BET)对复合材料的形貌、孔结构及光谱性质进行表征。研究了介孔WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的吸附/光催化降解能力。结果表明,以P123为模板剂所制备的介孔WO3-TiO2复合材料表现出较好的吸附/光催化性能,可见光照射下,0.5g的P123、(W+Ti)摩尔比为0.6%的复合材料经500℃煅烧,对200mL罗丹明B(10mmol/L)的吸附降解率140min后达到97.7%。

超声场作用下薄膜型WO_3-TiO_2光催化剂制备与性能表征

在超声场作用下采用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3-TiO2复合光催化剂。利用薄膜对罗丹明B溶液的光催化降解作用,考察了钨酸铵掺杂量、镀膜层数、烧结温度、烧结时间、基质、pH值、溶解氧及超声波等因素对光催化活性的影响,并与普通溶胶-凝胶法进行了比较。结果表明,在超声场作用下,溶胶的胶凝时间显著缩短,光催化剂颗粒粒径明显减小,催化活性显著提高,当钨酸铵掺杂量为0.5%(质量分数)、多孔钛片为基质、镀膜9层、575℃下烧结1 h得到的WO3-TiO2薄膜的光催化活性最高。该温度下制备的WO3-TiO2薄膜几乎均为金红石型TiO2。

SO_4^(2-)/WO_3-ZrO_2催化剂上硝基氯苯的区域选择性合成研究

制备了一系列钨锆原子比不同的SO42-/WO3 ZrO2固体酸催化剂,并对其进行了表征;研究了WO3的不同含量和不同焙烧温度条件下制备的催化剂对硝酸硝化氯苯的区域选择性。结果表明:在醋酐存在下,600℃焙烧的SO42-/WO3 ZrO2(0.15)催化剂催化下,氯苯与等物质的量的硝酸反应,其产物具有强对位选择性,氯苯一硝化产物中邻/对硝基氯苯异构体的质量比达0.30,产物得率可达55.8%。该反应快速,并将对硝基化合物的绿色合成产生极其重要的影响。

采用溶胶-凝胶法在多孔氧化铝模板上制备立方相WO_3纳米线(英文)

采用溶胶-凝胶法在纳米孔氧化铝模板上成功制备形貌各异的WO3纳米线。X射线衍射分析表明所制备的WO3纳米线为立方相结构。经扫描电子显微镜观察发现产物多数为菊花状WO3纳米线,其直径约10～80nm,长约几微米。与空气气氛相比,氩气气氛更有助于WCl6三嵌段共聚物溶胶在多孔氧化铝模板上形成形貌各异的WO3纳米线。

高密度发光材料γ-Bi_2WO_6:Pr^(3+)的发光性质研究

研究了用固相法制备的高密度发光材料γ－Ｂｉ２ＷＯ６：Ｐｒ３＋的结构、光致发光光谱、激发谱和γ－Ｂｉ２ＷＯ６的漫反射谱．由实验测得它的晶格参数为α＝５．４５Ａ，ｂ＝１６．４２Ａ，ｃ＝５．４３Ａ，密度Ｄｘ＝９．５３ｇ／ｃｍ３．它的光致发光光谱主发射峰位于６００、６０８、６１１、６２９ｎｍ，分别来自于Ｐｒ３＋的１Ｄ２→３Ｈ４、２Ｐｏ→３Ｈ６、３Ｐｏ→３Ｈ６、３Ｐｏ→３Ｆ２跃迁的发射．其激发谱由位于约２２５～４３０ｎｍ范围内、最大值约在３７２ｎｍ的主激发带和４５０ｎｍ的激发峰组成；主激发带来自于基质，可能是基质的带间吸收、Ｗ－Ｏ间电荷迁移吸收和缺陷能级的吸收；４５０ｎｍ的激发峰来自于 Ｐｒ３＋的３Ｈ４→３Ｐ２跃迁吸收．ＢＷＯ：Ｐｒ３＋的最佳掺杂浓度为 ０．８ｍｏｌ％左右．

Pt/Beta、Pt/SO_4^(2-)/ZrO_2和Pt/WO_3/ZrO_2催化剂上的正己烷异构化

通过引入钾(K)的方法调节Beta分子筛的酸性,考察了K负载量对Beta分子筛酸性的影响。制备了Pt/Beta、Pt/SO42-/ZrO2与Pt/WO3/ZrO23种不同类型的催化剂,考察了它们的正己烷异构化催化活性及酸性与孔道结构对其催化活性的影响。结果表明,催化剂的异构化催化活性与其酸强度和酸量有关,其中酸强度对异构化活性的影响更明显。而异构体产物的分布可能与催化剂的孔道结构及正己烷转化率有关,而与催化剂酸性无直接关联。具有合适孔径的催化剂对多支链烷烃的生成更有利,异构化反应可能是受动力学限制的择形反应。

WO_3-TiO_2-ZnO溶胶的制备及其光致变色性能研究

采用溶胶-凝胶法分别制备了WO3,TiO2和ZnO溶胶,在此基础上以一定比例混合后形成WO3-TiO2-ZnO和WO3-TiO2溶胶。利用透射电镜和紫外-可见分光光度计对其进行了表征。结果表明,WO3-TiO2-ZnO溶胶粒子尺寸分布在10~25nm范围,WO3-TiO2-ZnO溶胶比WO3溶胶和WO3-TiO2溶胶具有更好的光致变色性能。用500W汞灯照射80s后,WO3-TiO2-ZnO溶胶由无色变为蓝色,变色后的溶胶在无光照6h左右后由蓝色恢复到无色,具有很好的光致变色行为的可逆性。

不同溶胶-凝胶镀膜技术制备的电致变色WO_3薄膜的影响(英文)

研究了不同溶胶-凝胶镀膜技术对电致变色WO3薄膜的影响。采用过氧化聚钨酸法配制溶胶,然后通过脉冲电泳沉积和浸渍提拉两种镀膜技术在ITO导电玻璃基底上分别制备WO3薄膜,对比研究了薄膜的微观形貌、结构、光学和电化学性能。结果表明,两种镀膜技术制备的薄膜均为非晶态且厚度相近,约为252 nm;在可见光范围内,脉冲电泳沉积制备的薄膜的光学调制幅度可达80%,比浸渍提拉制备的薄膜高25%;与浸渍提拉法相比,脉冲电泳沉积制备的薄膜具有更高的电化学活性、更快的响应时间和相对低的循环可逆性。

新型钨-氧簇化合物[Ni(en)_3]_2(BO_3)(WO_4)_2(3H_3O)的水热合成

利用中温水热法合成一种新型钨 -氧簇化合物 [Ni( en) 3]2 ( BO3) ( WO4 ) 2 ( 3H3O) .X射线单晶结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,P- 3m1空间群 ,晶胞参数 a=b=0 .9335 ( 1 3) nm,c=1 .2 5 36( 3) nm,α=90°,β=90°,γ=1 2 0°,V=0 .9461 ( 3) nm3,Z=1 ,Dc=1 .91 2 Mg/m3,μ=7.1 0 4 mm- 1,F ( 0 0 0 ) =5 34,R=0 .0 32 3,RW=0 .1 45 9.

负载Pt-WOx催化剂上甘油选择氢解合成1,3-丙二醇

甘油是重要的生物质基平台分子,可以从生物柴油生产过程中作为副产物大量获得。本文采用等容浸渍法,在氧化钛、三氧化二铝和氧化锆载体上制备一系列具有不同WO_(3)表面密度的负载Pt-WO_(x)催化剂,研究了它们在甘油选择氢解合成1,3-丙二醇反应中的催化性能。实验结果表明,WO_(3)的表面密度显著影响这些催化剂的活性和1,3-丙二醇选择性,它们均在1.5–2.0 W·nm^(−2)表面密度时表现出最优性能,表明分散的WO_(x)物种是影响Pt-WO_(x)催化剂性能的关键因素。通过原位红外CO吸附表征等方法发现Pt粒子与WO_(x)物种之间存在电荷转移和强相互作用,进而提高Pt-WO_(x)催化剂的甘油氢解转化为1,3-丙二醇的活性。进一步比较甘油、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的氢解反应发现,1,3-丙二醇的氢解速率常数低于甘油和1,2-丙二醇,表明在Pt-WO_(x)催化剂上1,3-丙二醇具有更高的反应稳定性,这跟Pt-WOx催化剂具有较高的1,3-丙二醇选择性相一致。结合氢气分压对甘油氢解活性表现出的火山型影响结果和在D_(2)/D_(2)O存在下,观察到的1,3-丙二醇产物中仲碳与伯碳上的H原子数的比例(~1:2),我们推测在甘油氢解合成1,3-丙二醇反应中,甘油首先在Pt-WO_(x)催化剂上脱氢生成甘油醛中间体,然后甘油醛进一步脱水和加氢转化为1,3-丙二醇。

镀有SiO_2-WO_3纳米复合薄膜LPFG气体传感特性研究

以钨粉和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍提拉镀膜方法,在玻璃衬底上制备出了具有气敏传感特性的SiO2-WO3纳米复合薄膜.采用原子力显微镜和X射线衍射仪表征了薄膜样品的表面形貌和物相结构.实验结果表明:掺杂SiO2使WO3薄膜中的颗粒尺寸减小,空隙率提高,比表面积增大.将SiO2-WO3复合薄膜镀于长周期光纤光栅上(LPFG),在室温条件下,将LPFG置于体积分数为2%的NO气体中,LPFG谐振峰红移了4.77 nm,损耗由-9.93 dB变为-8.53 dB,相应的气体传感灵敏度达到3%,元件响应时间10 s,恢复时间20 s.

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm^12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu^(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.

复合氧化物固体超强酸SO_4^(2-)/WO_3-ZrO_2的制备和分析

制备系列复合氧化物固体超强酸ＳＯ４２－／ＷＯ３－ＺｒＯ２，以流动的Ｈａｍｍｅｔ指示剂法测定其酸度。用Ｘ射线衍射法、差热－热重法、吸附吡啶ＩＲ等方法对其酸强度、物相结构与焙烧温度、钨锆原子比的相关性进行分析。结果表明，ＳＯ４２－与ＷＯ３的加入，延迟了ＺｒＯ２晶化，稳定了介稳的四方晶相，有利于超强酸中心的形成。该超强酸有Ｌｅｗｉｓ和Ｂｒｏｎｓｔｅｄ两种酸中心。

Ca_(0.7)Sr_(0.18-1.5x)(WO_4)_(0.5)(MoO_4)_(0.5):0.08Eu^(3+)xTb^(3+)荧光粉制备和发光性能研究

采用高温固相法合成系列Ca0.7Sr0.18-1.5x(WO4)0.5(MoO4)0.5:0.08Eu3+,xTb3+红色荧光粉,对其晶体结构和荧光性质进行X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)表征.确定荧光粉的合成条件,同时研究共激活剂Tb3+和助熔剂H3BO3对荧光粉光谱性能的影响.结果表明:900℃焙烧2 h荧光粉发光性能较好,共激活剂Tb3+和助熔剂H3BO3较明显增大荧光粉的发光强度.所制备的荧光粉均可以被近紫外光(395 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,发射峰位于616 nm(Eu3+的5D0→7F2跃迁).