水热制备Sr(MoO4)x(WO4)1-x固溶体微晶及其发光性能

采用水热法制备了Sr(MoO4)x(WO4)1-x固溶体微晶。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FA)表征了微晶的结构、表面形貌和发光性能。XRD和FT-IR结果表明制备的Sr(MoO4)x(WO4)1-x微晶皆呈现典型的四方晶相白钨矿结构。SEM结果表明制备的微晶为表面光滑且粒径均匀的球形颗粒。荧光发射光谱显示,在275 nm紫外光激发下,随着x值的增加,Sr(MoO4)x-(WO4)1-x固溶体微晶在350 nm处的发射逐渐减弱,470 nm处的发射逐渐增强。

微乳液法制备纳米Al_2(WO4)_3

对微乳液法制备纳米Al2 (WO4 ) 3进行了研究 .分别以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)和二 (2 乙基己基 )磺基琥珀酸钠 (AOT)为表面活性剂 ,在表面活性剂正辛烷盐水体系的W/O微乳液区成功地合成了纳米Al2 (WO4 ) 3.实验结果表明 ,以AOT为表面活性剂的微乳液体系制备的纳米Al2 (WO4 ) 3颗粒小 ,粒度分布均匀 ,其颗粒大小在 4 0nm左右且为球形 .同时还在CTAB/正丁醇正辛烷盐水体系的W/O微乳液区、O/W微乳液区和液晶区合成了Al2 (WO4 ) 3,并将产物进行了比较 .结果表明 ,在W /O微乳液区能够合成出粒度分布较均匀且粒径在 10 0nm以内的纳米Al2(WO4 ) 3.

Na2WO4溶液离子交换中WO4^2—和SO4^2—分离系数的测定

在钨冶炼的离子交换过程中 ,Na2 WO4溶液中杂质阴离子的存在对钨的交换容量和产品APT的质量都有较大的影响 .作者通过试验 ,测定了含有SO2 -4的Na2 WO4溶液和 2 0 1× 7强碱性阴离子交换树脂进行离子交换时WO2 -4和SO2 -4的分离系数 ,绘制了该体系在 2 5℃时的离子交换平衡等温线 .研究结果表明 :在WO2 -4溶液中 ,当WO3浓度为 0 .0 862mol/L ,SO2 -4浓度为 0 .0 2～ 0 .4mol/L时 ,分离系数 β(WO2 -4/SO2 -4)为 2 .4 73 1～ 3 .780 4 .并且当溶液中WO2 -4浓度不变 ,而改变SO2 -4浓度时 ,随着溶液总浓度的增大 ,分离系数 β(WO2 -4/SO2 -4)逐步增大 .表明在离子交换过程中 ,随着溶液中SO2 -4摩尔分数的增大 ,树脂对SO2

Na2WO4浓度对海水淡化用6061铝合金MAO陶瓷膜层的结构及耐蚀性影响

在硅酸钠电解液中添加不同浓度的钨酸钠,对6061铝合金进行微弧氧化处理,采用SEM、EDX、XRD分析了膜层的组成和结构,利用电化学工作站和全浸泡试验测试了膜层的耐蚀性。结果表明,在硅酸钠电解液中添加适量的钨酸钠,可减少膜层的微孔和裂纹的形成,提高膜层的致密性。钨酸钠促进了膜层中α-Al2O3相的形成、抑制莫来石的形成,并以W单质的形式留在了膜层中,当钨酸钠的浓度为2.0g/L时膜层中α-Al2O3相的含量达66%。电化学试验结果表明,钨酸钠能提高膜层的耐蚀性,当钨酸钠浓度4.0g/L时,交流阻抗相对未添加Na2WO4的硅酸盐电解液中形成膜层的阻抗提高了1个数量级,在浓缩的80℃流动海水中浸泡20h后,该膜层表面较完整,没有出现大面积脱落和基体腐蚀现象,表现出良好的耐蚀性能;但浓度过高对膜层耐蚀性能的提高并无益处。

Tb^3＋和Na2WO4共掺杂SiO2材料的制备及其发光性质

通过溶胶-凝胶技术制备了稀土离子Tb3+和Na2WO4共掺杂的SiO2材料,利用DTA-TG,IR,XRD等测试手段研究了材料的结构。材料属于非晶态,800℃退火后Tb3+和Na2WO4共掺杂样品的主要结构为SiO2的网状结构。通过三维荧光光谱,荧光激发光谱和发射光谱,分析探讨了Na2WO4对掺稀土离子的SiO2体系发光性质的影响。结果显示,在230nm激发下,样品显示Tb3+的5D4—7Fj(j=4,5,6)和5D3—7Fj(j=4,5,6)发射光谱,在紫外灯的照射下,发射均匀的蓝绿色荧光,说明样品掺杂均匀且分散性较好。Na2WO4的掺入,并不影响Tb3+在SiO2基质中的发射峰的主要位置,但对发光强度有很大的影响,敏化了5D4—7F6蓝色跃迁而猝灭了5D4—7F5绿色跃迁,使材料发射蓝绿色荧光。文章通过所得的能级图,对样品的跃迁机理进行了分析。

Eu^3+,Tb^3+共掺杂的NaGd(WO4)2颜色可调荧光粉的水热合成及发光性质研究

在不添加任何模板剂的情况下,采用温和水热法,制备了一系列NaGd0.96-x(WO4)2∶0.04Tb3+,xEu3+(x=0,0.005,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12,0.14,0.16,0.18)荧光粉。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及荧光分光光度计分别对所得样品的物相结构、形貌粒度及发光性能进行分析表征。结果表明:所合成的样品为NaGd(WO4)2的纯相,属四方晶系白钨矿结构。其形貌为规整的四方盘形,尺寸均一、分散性良好。系列样品均能被近紫外光有效激发,通过改变NaGd(WO4)2中Eu^3+/Tb^3+的掺杂浓度,实现了对荧光粉发光颜色由绿色到红色的全色调控。

ZnWO4∶Eu3+,Dy3+白色荧光粉的微波水热合成及其发光性能

采用微波水热法快速合成了Zn0. 9975-xWO4∶0. 0025Eu3+,x Dy3+(x=0,0. 0025,0. 005,0. 01,0. 02)一系列单一基质白色荧光粉。通过X射线粉末衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计、光谱分析仪等对样品进行分析表征。结果表明:在180℃下仅用2 h即可合成单斜晶系黑钨矿结构的Zn WO4∶Eu3+,Dy3+纯相,且有较高的结晶度;样品颗粒为类球形,尺寸在50 nm左右。在303 nm的紫外光激发下,该荧光粉可以同时产生WO24-、Dy3+和Eu3+的特征发射,主峰分别位于472 nm、583 nm和617 nm。当样品组成为Zn WO4∶0. 0025Eu3+,0. 005Dy3+时,其色坐标为:x=0. 3359,y=0. 3064,接近理想白光,色温:5290 K。

Eu^3+/Sm^3+共掺K2Gd(WO4)(PO4)荧光粉的发光性能及热稳定性研究

采用高温固相法制备了K_2Gd_(1-x-y)(PO_4)(WO_4):x Sm^(3+),y Eu^(3+)新型红色荧光材料,通过利用X射线衍射谱(XRD)、荧光光谱对其结构及发光性能进行了研究。结果表明,稀土离子S^(3+)的掺入没有改变荧光粉的晶相;样品的激发光谱在394 nm有很强的激发峰,与近紫外LED芯片匹配,且Eu^(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁表现出616 nm有较好的红光发射,Eu^(3+)的最佳掺杂量(摩尔分数)为y=0.3;Sm^(3+)进入晶格后,激发峰明显增强和变宽,表明Sm^(3+)对Eu^(3+)的发光起到敏化作用;K_2Gd_(0.68)(PO_4)(WO_4)∶0.3Eu^(3+),0.02Sm^(3+)样品在150℃时发光强度仍为初始温度的78%,具有良好的热稳定性且色纯度高,是一种潜在的白光LED用荧光粉。

固相法制备Ca2-1.5xEux（WO4）2微晶及其荧光性能

采用高温固相法制备Ca2-1.5xEux(WO4)2(0≤x≤4/3)固溶体微晶,通过XRD、SEM和荧光分析等测试方法对微晶晶相结构、表面形貌和发光性能进行表征,重点探究组分x对制备微晶的微结构和发光性能的影响.结果表明:1)组分x的变化对Ca2-1.5xEux(WO4)2微晶晶相结构具有重要影响.当0≤x<1.0时,所得微晶为四方晶相结构,当1.0≤x≤4/3时,晶相由四方晶相转向单斜晶相.2)组分x的变化对Ca2-1.5xEux(WO4)2微晶形貌和颗粒尺寸没有明显影响.所制备的微晶皆为类球形,晶粒较均匀,平均尺寸约为0.5μm.3)制备的Ca2-1.5xEux(WO4)2微晶的激发光谱包括位于200~300 nm之间的宽带峰(源于WO2-4电荷跃迁)以及Eu3+位于393 nm(7 F0→5L6)处和464 nm(7 F0→5D2)处的尖锐峰两部分.所有样品均在592和615 nm处呈现2个特征发射峰,分别归因于Eu3+离子的5 D0→7 F1和5D0→7 F2特征能级跃迁.当0≤x<1.0时,随着x的增加,微晶的发光强度呈先增大后减小的趋势,当x=0.7时达到最大.

红色SrxCa0.99-xEu0.01WO4固溶体荧光粉光致发光的声子调控

采用微乳液法合成SrxCa0.99-xEu0.01WO4(x=0.01,0.02,0.05,0.08,0.10,0.20,0.50,0.80,0.99)固溶体.使用TEM、XRD和Raman光谱表征固溶体的形貌和结构,采用荧光分光光度计测试固溶体的光致发光谱.实验结果表明:当Sr2+掺杂摩尔分数从0.05增大到0.99时,固溶体开始由CaWO4逐步转变为SrWO4,其最大声子能量从912cm-1单调增长到922cm-1.通过声子能量可调节掺杂Eu3+的非辐射跃迁速率,进而在直接激发和基质敏化条件下调控Eu3+的发光特性.Sr2+在SrxCa0.99-xEu0.01WO4固溶体中最佳的掺杂摩尔分数为0.05,较低的声子能量对SrxCa0.99-xEu0.01WO4固溶体在紫外激发下成为高效发光的荧光粉具有积极作用.

Ce∶CdGd2(WO4)4单晶的生长和发光性能研究

以高温固相反应法合成了Ce∶CdGd_2(WO_4)_4和CdGd_2(WO_4)_4多晶料原料,采用提拉法生长出了Ce∶CdGd_2(WO_4)_4和CdGd_2(WO_4)_4晶体。测量了紫外可见透过光谱、光致激发和荧光发射光谱、拉曼光谱以及紫外光激发下的衰减时间,并进行了相互比较。结果表明,生长出的单晶透过性良好,Ce∶CdGd_2(WO_4)_4晶体吸收边有红移。在激发波长为320 nm光激发下,荧光发射光谱的峰均位于525 nm,Ce∶CdGd_2(WO_4)_4和CdGd_2(WO_4)_4的衰减时间分别为1.4μs和1.5μs。

温度和pH双重敏感性P（DEA-co-DMAEMA）/Na2WO4水凝胶的合成与表征

以N,N-二乙基丙烯酰胺（DEA）和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂,采用一锅法制备了温度和p H双重响应性P（DEA-co-DMAEMA）/Na_2WO_4水凝胶。考察了Na_2WO_4的引入对水凝胶的结构、温度和p H响应性能的影响。结果表明：复合水凝胶中除了化学交联外,还存在Na_2WO_4与聚合物间由于氢键和配位作用产生的物理交联;复合水凝胶的低临界相转变温度（LCST）随着Na_2WO_4质量分数的增加呈线性降低,当Na_2WO_4质量分数从0增至3%时,LCST由41.6℃降至34.4℃;复合水凝胶表现出双重p H响应性,即在酸性条件下溶胀,中性条件下溶胀率减小,碱性条件下溶胀率又升高。

CdLa2(WO4)4晶体的生长及发光性能的研究

以高温固相法成功合成了CdLa_2(WO_4)_4多晶料,采用垂直坩埚下降法进行了晶体的生长。CdLa_2(WO_4)_4晶体属于四方晶系白钨矿结构,其晶胞参数为:a=b=5.209■,c=11.325■,晶胞的体积为307.26■~3,其密度为7.494 g/cm^3。在室温下测量了晶体的光致发光光谱、X射线激发发射光谱、光致发射衰减时间等。结果表明:在296nm紫外光的激发下,样品在350~600 nm范围内具有宽阔的蓝绿发光带,发射峰的峰值为470 nm。并且其光致发射衰减时间为3.4 ns,在X射线激发下也有良好的发光性能。

层层浸渍法制备Eu3+∶KY（WO4）2薄膜及其发光性能研究

采用层层浸渍法制备石英玻璃基铕离子(Eu^3+)∶钨酸钇钾[KY(WO4)2][(Eu^3+)∶KY(WO4)2]薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪和原子力显微镜进行表征。结果表明:薄膜由Eu^3+∶KY(WO4)2单斜晶体组成,薄膜表面粗糙度Ra=22.343nm,在262nm激发光下可发射614nm(Eu^3+离子5D0→7F2跃迁)的红光,其中262nm处为钨酸根离子中的O→W的电荷转移而产生的光波段,说明WO^2-4子与Eu^3+之间存在能量传递,614nm处的荧光寿命是0.98ms。

Effects of Fe Modified Na2WO4 Additive on the Hydrogen Storage Properties of MgH2

A Fe modified Na2WO4 compound was synthesized by a solution impregnation method and was ball-milled with MgH2 to constitute a novel MgH2-Fe2O3/Na2WO4 composite. The effects of the Fe2O3/Na2WO4 additive on the hydrogen storage properties of MgH2 together with the corresponding mechanism were investigated. At 423 K, within the first 200 seconds, the hydrogen absorption amount of MgH2+20 wt% Fe2O3/Na2WO4 was almost 5 times that of pure MgH2. And at 573 K, its total hydrogen desorption amount was 7 times that for pure MgH2. Meanwhile, its onset dehydrogenation temperature was 110 K lower than that of pure MgH2. It was worth noting that the MgH2+20 wt% Fe/Na2WO4 presented the lower dehydrogenation reaction activation energy(Ea) of 35.9 kJ·mol^-1 compared to that of pure MgH2. The active MgWO4, Mg2 FeH6 and MgO formed during the milling process were responsible for the improvement of the hydrogen storage properties for MgH2.

紫外及真空紫外光激发下K2Y(WO4)(PO4):Ce3+的发光性质

通过高温固相法制备了新型Ce^(3+)掺杂K_2Y(WO_4)(PO_4)发光材料,研究了其在紫外和真空紫外光激发下的光致发光性能.在254nm激发下,K_2Y(WO_4)(PO_4):xCe^(3+)系列样品均显示出3个宽带发射,最高峰分别位于330,355和550nm,依次归属于Ce^(3+)的5d-~2F_(5/2),5d-~2F_(7/2)跃迁和O_2的p轨道到W^(6+)的d轨道的电荷转移跃迁.此外,在172nm激发下K_2Y(WO_4)(PO_4):0.05Ce^(3+)的CIE坐标为(0.309,0.3329),接近白光发射,暗示以Ce^(3+)掺杂K_2Y(WO_4)(PO_4)的白光发射材料在实现无汞荧光灯或等离子平板显示方面具有重要的应用前景.

Er^3+,Yb^3+共掺杂NaY(WO4)2上转换荧光粉的制备及其发光性能

应用传统水热法合成出具有四方白钨矿结构的NaY(WO_4)_2微米颗粒及一系列Er^(3+)/Yb^(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2上转换荧光粉。利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、粒度分布和上转换发光光谱对样品的物相、形貌及上转换发光性能进行分析表征。结果表明,p H值对于制备具有同一形貌的纯相NaY(WO_4)_2微米颗粒发挥重要作用。随着pH值的升高,可以完成从八面体到拟立方体再到片状颗粒的形貌转变。在980 nm近红外光激发下,观测到525及553 nm处的强绿光发射,对应Er^(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2)与~4S_(3/2)→~4I_(15/2)跃迁,以及650~680 nm范围内的弱红光发射,对应Er^(3+)的~4F_(9/2)→~4I_(15/2)跃迁,且绿、红光上转换发射均属于双光子过程。此外,通过调节NaY(WO_4)_2∶Er^(3+),Yb^(3+)荧光粉中Yb^(3+)的浓度,可实现对绿光色度的有效控制。

添加MgCl2·6H2O对负膨胀材料Zr2（WO4）（PO4）2的影响

以ZrO 2、WO 3和NH 3H 2PO 3为原料,MgCl 2·6H 2O作为添加剂,结合干法球磨和冷压成型技术,采用固相烧结法制备了负膨胀材料Zr 2(WO 4)(PO 4)2(ZWP).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相和形貌进行了表征.结果表明:添加MgCl 2·6H 2O能够有效降低ZWP的烧成温度;当MgCl 2·6H 2O∶ZrO 2∶WO 3∶NH 3H 2PO 3摩尔比为0.2∶2∶1∶2时,在1050℃制备的ZWP的物相纯度高且晶粒尺寸均匀,在室温至600℃范围内,制备的ZWP线膨胀系数平均为-31×10^-7/℃.以其作为玻璃填料可以将低熔点封接玻璃的热膨胀系数从129.0×10^-7/℃降低到75.1×10^-7/℃,表现出了良好的负膨胀性能.

Eu3+、Dy3+共掺杂NaY（WO4）2的制备和上转换发光性能的研究

利用水热法制备Eu^3+、Dy^3+双掺的NaY(WO4)2上转换荧光粉,通过XRD、SEM、FL对其进行表征.讨论不同水合温度、pH值和Dy^3+掺杂浓度以及聚乙烯吡咯烷酮的加入量对NaY(WO4)2:Eu^3+发光性能、晶体结构和形貌的影响,得到最佳发光性能的合成条件:水合温度180℃,pH为8,Eu^3+的掺杂浓度为0.8%(摩尔分数),Dy^3+掺杂浓度为0.2%(摩尔分数),聚乙烯吡咯烷酮加入比例为1∶1(摩尔比).通过793 nm光激发NaY(WO 4)2:Eu^3+,Dy^3+上转换荧光粉,观察到596 nm橙光发射峰、619 nm红光发射峰分别对应于Eu^3+的5D0→7F1、5D0→7F2电偶极跃迁,并研究Eu^3+-Dy^3+之间的能量传递过程.