单层，少层和块状WS2薄膜中声子位移随温度的变化（英文）

近年来,二维过渡金属二硫化物(TMD)由于其良好的物理和化学性质而引起人们的关注。其中,石墨烯由于其高达200000 cm2·V-1·s-1高电子迁移率得到了深入研究。由于石墨烯没有带隙,因此基于石墨烯的器件难以实现高的电流开关比。对于二维过渡金属二硫化物例如MoS2、MoSe2、WSe2和WS2,这些材料可以根据层数来调节的带隙。其中,单层和多层MoS2薄膜已进行了广泛深入研究。已经有人实现具有优异电学性能的基于MoS2的场效应晶体管(FET)。与MoS2、MoSe2和MoTe2相比,WS2具有更低的面内电子质量,这表明基于WS2的FET具有更高的载流子迁移率或更高的输出电流。与MoS2相比,WS2缺乏系统的研究,需要更多的研究工作来进一步发掘基于WS2的场效应晶体管的潜能。因此,我们使用机械剥离法来制备WS2晶体单层(1L),少层(FL)和块状WS2薄膜。使用3M透明胶带转移WS2薄膜,并且使用514 nm激光器对1L、FL和块状WS2膜进行了变温的拉曼研究。随着膜厚度增加到块状,对于1L WS2,A1g(Γ)和E2g1(Γ)模式分别显示蓝移和红移。此外,当拉曼振动模式在E12g(Γ)和A1g(Γ)之间交换时,"交叉"温度被识别为1L、FL和块状WS2膜。与MoS2相比,随着膜厚度的变化,WS2在E2g1(Γ)和A1g(Γ)之间表现出较小的频率变化(Δ),并且从拉曼峰值位置随温度变化来看,WS2比MoS2少一个量级。这项工作为基于WS2的器件设计提供了物理指导。

沉积压力对磁控溅射La-Ti/WS2复合薄膜结构和摩擦学性能的影响

目的研究不同沉积压力对磁控溅射La-Ti/WS_2复合薄膜微观结构及摩擦学性能的影响。方法采用非平衡射频磁控溅射法制备WS_2薄膜和La-Ti/WS_2复合薄膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对薄膜微观形貌、成分和晶向结构进行表征。用纳米压痕仪、摩擦磨损试验机和白光干涉三维形貌仪测试薄膜的力学性能和摩擦磨损性能。结果掺杂La和Ti可以改善WS_2复合薄膜的微观结构。在给定的沉积压力下,La-Ti/WS_2复合薄膜均呈岛状生长模式,组织均匀,且排列较为紧凑,结构致密性好。随着沉积压力的增大,WS_2(002)衍射峰向高θ值偏移,晶面间距减小,晶格发生收缩。复合薄膜的硬度和弹性模量随着沉积压力的增大,先增大后减小。沉积压力为1.2 Pa时,La-Ti/WS_2复合薄膜的摩擦系数低至0.07左右,磨损率低至2.45×10^(–8) mm^3/(N·m)。结论沉积压力对La-Ti/WS_2复合薄膜的性能有较大影响,合适的沉积压力可以提升La-Ti/WS_2复合薄膜的摩擦磨损性能。

溶胶凝胶法制备WS2-SiO2可饱和吸收体的探究

WS2二维材料独特的光吸收体特性使其成为可饱和吸收体的优选材料。溶胶凝胶法具有操作方便、设备简单、成本低廉等优点。利用溶胶凝胶法在石英基片上制备SiO_2材料为主体的WS2-SiO_2薄膜是一种实现可饱和吸收体的新思路。本文通过改变实验过程中原料配比、热处理条件、旋涂速度等实验参数确定出溶胶凝胶法制备SiO_2薄膜的最佳条件,在此基础上再加入WS2溶液制备出WS2-SiO_2薄膜可饱和吸收体,通过共聚焦显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射等方法对制备的样品进行了测试分析,结果表明采用本文提出的制作方法可以得到外观良好的WS2-SiO_2薄膜可饱和吸收体、WS2在SiO_2薄膜中呈多层的多晶颗粒,晶面指数主要为(002)、(004)、(101)、(103)、(006)、(105)。

沉积压力对磁控溅射WS2薄膜摩擦学性能的影响

目的研究不同沉积压力对磁控溅射WS2薄膜微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响。方法采用射频磁控溅射法制备WS2薄膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对薄膜微观形貌、成分和晶相结构进行表征。用纳米压痕仪、摩擦磨损试验机和白光干涉三维形貌仪测试薄膜的力学性能和摩擦磨损性能。结果随着沉积压力增大,WS2薄膜疏松多孔结构明显降低,粗大柱状晶显著细化,薄膜致密度得到有效改善。沉积压力大于0.8Pa时,WS2薄膜表现出明显的(101)晶面择优取向。WS2薄膜硬度变化与薄膜中S/W原子比变化趋势相反,弹性模量逐渐减小。沉积压力0.4 Pa时,由于WS2薄膜大部分易滑移(002)晶面平行于基体表面,摩擦系数最低,为0.092,但其耐磨性能最差。沉积压为1.6 Pa时,WS2薄膜的磨损率最低,为2.34×10^-7 mm^3/(N·m),表现出良好的耐磨性能。结论改变沉积压力可以显著提高WS2薄膜致密度,改善薄膜的力学性能,提升WS2薄膜的摩擦磨损性能。

二维WS2薄膜的制备及光电特性

以硫化钨(WS2)水溶液为原料、氩气为携载气体、利用化学气相沉积(CVD)法在硅衬底上制备了二维WS2薄膜,并研究了其形貌、晶体结构、光吸收特性及光电特性等。发现利用该方法生长的WS2薄膜非常光滑均匀,并具有良好的结晶性。另外,发现WS2薄膜不仅在466 nm处有很强的蓝光发射,还在617和725 nm处有显著的红光发射,前者可能是由于量子尺寸效应引起的分立能级的发光,后者则分别对应WS2单层和多层的本征发射。最后,研究了WS2/Si异质结的光电效应和温度效应,发现随照射光功率或温度的增加,异质结的电流显著增大,说明WS2/Si异质结对光照和温度非常敏感,可用于制备太阳电池和光探测器等新型光电子器件。

氩气流量对非平衡磁控溅射Ti/WS2复合薄膜结构和摩擦学性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术制备Ti/WS2复合薄膜。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、纳米压痕仪和摩擦磨损试验机分别对复合薄膜的微观形貌、成分、硬度以及摩擦磨损性能进行测试,研究氩气流量对Ti/WS2复合薄膜微观形貌和摩擦学性能的影响。结果表明:随着氩气流量增加,Ti/WS2复合薄膜的疏松结构明显改善,薄膜致密度得到了提高,且Ti/WS2复合薄膜的(002)晶面择优取向增强;随着氩气流量的增加,Ti/WS2复合薄膜的摩擦因数呈现逐渐降低趋势,磨损率逐渐减小,且磨损机制由明显的磨粒磨损特征转变为轻微的磨粒磨损特征,呈现出较好的耐磨性。

润滑相粒度对Ag-WS2复合材料摩擦磨损行为的影响

采用放电等离子烧结技术制备WS2粒度分别为80 nm,600 nm和6μm的Ag-WS2固体润滑复合材料,研究WS2粒度对复合材料摩擦磨损行为的影响,并对Ag-WS2复合材料磨损表面微观形貌进行分析。研究结果表明:随着WS2粒度由6μm降低至80 nm,Ag-WS2复合材料的摩擦因数从0.21降低到0.09,磨损率由4.68×10^−5 mm3/(N·m)降低到3.35×10^−5 mm^3/(N·m),Ag-WS2复合材料磨损机制由磨粒磨损和疲劳磨损共同作用转变为轻微的磨粒磨损;WS2粒度显著影响界面润滑膜的形成,粒度越小的WS2越容易填充到磨损表面的沟槽或微凸体的间隙结构中,有助于形成连续、平整的润滑膜,从而显著降低Ag-WS2复合材料的摩擦因数和磨损率。

硫粉气化温度对制备WS2薄膜的影响

采用熔融盐辅助化学气相沉积(CVD)法在蓝宝石(Al_2O_3)衬底上制备WS_2薄膜,改变硫粉的气化温度(750~800℃),探寻其对WS_2薄膜生长的影响,为制备出大面积WS_2薄膜提供理论依据。采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼(Raman)光谱对WS_2薄膜的形貌、结晶性和厚度进行分析。800℃时,WS_2薄膜平均边长可达310μm,Raman特征峰的波数差为64.60 cm~(-1)(单层)。随着硫粉气化温度的升高,WS_2薄膜的生长经历了形貌及尺寸的转变,这表明在沉积过程中,硫粉引入时机对WS_2薄膜的形核、生长至关重要,适当的气化温度可以制备出尺寸较大、结晶性能良好的WS_2薄膜。

IBAD制备WS_2-Ag固体润滑膜在海南湿热环境的耐候性能

为了研究固体润滑膜的耐候性失效行为,利用考夫曼离子源与磁控溅射相结合的离子束辅助沉积(IBAD)技术在9310基底材料上制备Ag掺杂WS_2固体润滑膜。通过海南湿热环境挂片、摩擦磨损性能测试以及Pro-XPS、XRD和FESEM检测技术,检测膜层的耐候性能、摩擦磨损性能并表征测试前后的化学态、物相与表面形貌等,分析膜层在海南湿热环境下的失效机理。研究结果表明:制备的WS2-Ag固体润滑膜实现了纳米级Ag颗粒的掺杂,WS_2与Ag皆为六方层状晶体结构,维持0.05摩擦因数的时间超过600 min。挂片试验后复合膜表层生成WO_3和AgO_2,内部形成非晶AgO_2,WO_3含量降低甚至消失;氧化物的形成影响了转移膜的形成与磨粒磨损过程,进而导致复合膜的润滑性能降低,使其维持低摩擦因数(0.09)的时间降至30 min。

CrAlN/WS_2纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

采用反应磁控溅射工艺在Si基体上沉积了不同调制周期的CrAlN/WS2纳米多层膜,采用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、纳米压痕仪和HSR-2M涂层摩擦磨损试验机、扫描电子显微镜（SEM）,研究了调制周期对CrAlN/WS2纳米多层膜微观结构和力学性能的影响。研究结果表明,WS2层厚度低于0.8nm时,六方结构的WS2在CrAlN的模板作用下转变为B1-NaCl型面心立方结构并与CrAlN层发生共格外延生长,使薄膜得到强化,在WS2层厚度为0.8nm时,薄膜硬度和弹性模量达到最大,分别为37.3和341.2GPa。随着WS2层厚度的进一步增加,WS2又转变回六方结构,使薄膜共格外延生长结构破坏,结晶度降低,耐磨性增强,硬度和弹性模量减小。CrAlN/WS2纳米多层膜的摩擦系数均在0.2-0.3之间,远低于单层CrAlN的摩擦系数的0.6,磨损率亦明显减小。获得了综合力学性能优异的CrAlN/WS2纳米多层膜。

溅射沉积WS_2/Ag纳米复合薄膜在不同环境中的摩擦磨损性能研究

利用直流磁控溅射方法在钛合金基底上制备W S2/Ag纳米复合薄膜,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及能谱仪对复合薄膜的表面形貌和组织结构进行分析,用球-盘式摩擦磨损试验机对复合薄膜在真空和潮湿空气环境中的摩擦磨损性能进行研究.结果表明:溅射沉积制备的W S2/Ag复合薄膜为非晶态结构,弥散分布于W S2基体中的晶态纳米Ag相提高了薄膜与基底的界面结合强度;与纯W S2薄膜相比,W S2/Ag纳米复合薄膜虽然在不同环境中的摩擦系数有所增加,但其在潮湿空气中的耐磨性能(磨损寿命)具有较大幅度的提高,且摩擦状态更稳定.

不同调制周期WS_x/a-C多层膜的组织结构及摩擦学特性

采用磁控溅射法交替溅射WS2和石墨靶制备周期为4~23 nm的WSx/a-C纳米多层膜。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子谱(XPS)等分析薄膜的组织结构和元素的化学价态;采用纳米压痕仪、涂层附着力划痕仪和球盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的硬度、结合力和在潮湿大气下(相对湿度70%)的摩擦磨损特性。结果表明:多层膜结构致密,表面平整。a-C的加入改变WS2的结晶状态,多层膜为微晶或非晶结构;随着调制周期的增大,多层膜的硫与钨摩尔比逐渐降低并趋于稳定(约为1.32),其硬度稍有上升,而结合力明显降低,摩擦因数由0.32降至0.26,而磨损率逐渐上升但显著低于纯WSx膜的。调制周期为4 nm的多层膜的耐磨性能最佳,磨损率约为1.03×10-13 m3·N-1·m-1。

基底温度对脉冲激光沉积WS_x薄膜组织结构和摩擦学性能的影响

采用脉冲激光沉积法(PLD)在不同温度单晶硅基底上制备了WSx固体润滑薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对薄膜的成分、形貌和微观结构进行了分析,采用球-盘式磨损试验机测试了薄膜在大气环境下(相对湿度50%～60%)的摩擦学特性.结果表明:室温下所获得的薄膜为微晶结构;在RT～300℃范围内,随着温度的升高,薄膜表面趋于光滑、致密,且形成晶态WSx的趋势逐渐增大,薄膜与基底间的结合力增大,但薄膜中S和W的含量之比(S/W比)从1.84逐步下降到1.49.薄膜的摩擦系数在RT～200℃范围内与其S/W比呈反比关系,在300℃条件下,薄膜中形成了大量的WS2晶体,摩擦系数最低且耐磨性能也最好.

不同层厚比WS_x/a-C多层膜的组织结构与摩擦学特性

利用磁控溅射法在单晶硅上制备了不同层厚比的WS_x/a-C纳米多层膜(调制周期约50 nm)。用扫描电镜、X射线衍射、能谱、X射线光电子谱和Raman光谱对薄膜的形貌、成分和组织结构等进行了表征。采用纳米压痕仪、划痕仪和球盘式摩擦仪测试了薄膜的硬度、结合力和在大气环境下(相对湿度约70%)的摩擦学性能。结果表明:随着层厚比L_(a-C)/L_(WS_x)的增加,多层膜的n_s/n_w比由1.38增大至1.62,并伴随着WS_2尺寸的减小以及薄膜致密度和平整度的提高,a-C层和WS_x层的结构无明显变化;多层膜的磨损率仅为纯WS_x膜的1/3~1/4,摩擦因数由0.26降至0.2,硬度和磨损率均出现峰值,而结合力呈相反变化趋势。层厚比L_(a-C)/L_(WS_x)为1:39的多层膜的摩擦因数为0.26,磨损率为9.8×10^(-14)m^3/Nm,耐磨性最佳。

磁控溅射MoS_2/WS_2复合薄膜的工艺与摩擦学性能研究

采用MoS2/WS2复合靶材在不锈钢和硅基片上溅射MoS2/WS2纳米薄膜,通过多次实验,得到溅射MoS2/WS2薄膜的最佳工艺如下:溅射气压4.0Pa,靶基距为70mm,溅射功率为150W,溅射时间为3h。使用X-射线衍射仪,能谱仪,扫描电子显微镜对薄膜的成分和结构进行分析。采用HH-3000薄膜结合强度划痕试验仪,纳米压痕测试系统,UNT-3摩擦磨损试验机对薄膜进行机械性能和摩擦磨损性能分析,结果表明:在大气环境中,WS2/MoS2复合薄膜摩擦性能要优于纯MoS2薄膜。

磁控溅射WS_2薄膜的制备工艺及其性能

采用孪生中频磁控溅射的方法在低温条件下制备了WS2薄膜,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDX)、显微硬度仪、划痕仪和球盘式摩擦磨损试验机对薄膜的物相结构、微观形貌以及摩擦学性能进行了研究。结果表明:所制备的WS2薄膜呈现出明显的(002)晶面择优生长,S/W原子比1.52,在大气环境中摩擦系数可低于0.01,载荷与转速对薄膜的摩擦系数影响显著,在一定范围内加大载荷和提高转速都会增大其摩擦系数。

WS_2-C固体润滑薄膜的制备及其摩擦磨损性能

为改善纯WS2薄膜在潮湿大气中的摩擦磨损性能,采用磁控溅射结合离子源的方法在TC4合金基体上沉积了WS2-C复合薄膜,利用扫描电镜、能谱仪对复合薄膜的微观结构及成分组成进行了分析,并利用显微硬度仪和摩擦磨损试验机对复合薄膜的硬度及摩擦磨损性能进行了评估.结果表明:WS2-C复合薄膜的膜面较为平整,断面呈柱状晶方式生长、结构致密,C的原子比约为41%;WS2-C复合薄膜的显微硬度较纯WS2薄膜有所提高,随着法向载荷的加大,其摩擦系数有所降低,C的加入可以提高WS2薄膜在大气环境中的耐磨寿命.

WS_2/MoS_2/C复合薄膜的磨损性能研究

采用磁控溅射法,使用WS2/MoS2复合靶材,通过与乙炔气体反应溅射,制备WS2/MoS2/C复合薄膜,利用X射线衍射对薄膜的成分结构进行分析,采用MFT-4000材料表面性能试验仪在室温大气环境(相对湿度60%)下评价薄膜的摩擦磨损性能,使用AxioCSM700共聚焦显微镜观察WS2/MoS2/C复合薄膜磨损表面磨痕形貌,结果表明,WS2/MoS2/C复合薄膜结构致密,在潮湿大气中抗磨损性能比MoS2磁控溅射薄膜有显著提高,在30min往复摩擦后复合薄膜未发生磨屑脱落。

射频非平衡磁控溅射WS_2薄膜的结构及其摩擦学性能研究

采用射频非平衡磁控溅射技术制备了具有不同(002)择优取向程度的WS2薄膜,研究了Ar流量对薄膜成分、微观结构、力学性能和摩擦学性能的影响.研究表明:随Ar流量的增大,WS2薄膜的S/W原子比和(002)衍射峰强度均表现出先降低后升高的变化趋势,而硬度和弹性模量表现出先升高后降低的变化趋势.在大气环境下,WS2薄膜的(002)择优取向程度、S/W原子比以及硬度对薄膜的摩擦学性能均具有显著影响,当S/W原子比较低、(002)择优取向度弱、硬度较高时,薄膜脆性较大,易于发生润滑失效;当S/W原子比、(002)择优取向度和硬度均较高时,薄膜结构致密,且摩擦过程中在对偶表面易于形成有效的转移膜,薄膜表现出较好的减摩、抗黏着特性和优异的抗磨性能.

纳米二硫化钨和二硫化钼薄膜制备方法概述

二硫化钨和二硫化钼作为新型的优质固体润滑材料,具有很高的实用价值,国内外许多学者就二硫化钨和二硫化钼薄膜的性能及其结构的理论进行了研究。本文对纳米二硫化钨和二硫化钼薄膜的几种主要制备方法进行了一个系统的总结和论述,并进行了对比,为实验室实际操作提供一个参考。