TiB_(2)/WS_(2)复合薄膜退火处理下的结构演变与磨损失效分析

在严苛的航空航天工况环境下,WS_(2)基复合薄膜在减摩耐磨方面的结构演变和失效规律仍须进一步探索。为扩展其在温域上的应用范围,采用磁控溅射技术在硅片和718高温合金块上沉积TiB_(2)/WS_(2)复合薄膜,分别在200、450和600℃大气环境下对复合薄膜进行退火处理。利用扫描电子显微镜、透射电镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、纳米压痕仪和球盘高温摩擦试验机等分析技术对退火处理前后薄膜的组分、结构、力学性能和摩擦磨损性能进行研究。结果表明:随着退火温度的升高,复合薄膜中硫元素的分解率增大,S/W比降低,薄膜氧化程度增加。未退火处理薄膜在摩擦过程中由于形成易于剪切滑移的WS_(2)(002)晶体取向结构保持了低且稳定的摩擦因数。200℃退火处理后薄膜的致密性增加,硬度得到明显的提升,显示良好的减摩耐磨性能[摩擦因数<0.075,磨损率为9.21×10^(-6)mm^(3)/(m·N)量级]。450℃退火处理后薄膜中生成的氧化相WO_(3)、TiO_(2)导致摩擦因数波动上升,磨损率增加。600℃退火处理后薄膜瞬时失效,主要是由于薄膜中硫元素的大量分解流失难以形成润滑相和薄膜表面形成松散堆积结构所造成的。通过观察退火处理前后复合薄膜微观结构的变化明确了其在不同温度下的磨损失效演化规律。

磁控溅射不同元素掺杂WS_(2)薄膜的组织和纳米压痕力学性能

采用磁控溅射法在不同沉积压力(0.8,1.2Pa)下分别制备WS_(2)薄膜、Ti/WS_(2)复合薄膜和La-Ti/WS_(2)复合薄膜,研究了薄膜的组织结构和纳米压痕力学性能。结果表明:WS_(2)薄膜呈疏松多孔结构,晶粒粗大,孔洞较多,组织致密性差;与WS_(2)薄膜相比,Ti/WS_(2)复合薄膜的晶粒尺寸减小,组织变得致密,掺杂镧后薄膜的晶粒尺寸进一步减小,组织更致密;镧的掺杂还降低了薄膜中硫与钨的原子比,增加了硬质钨相的相对含量,提高了薄膜的硬度和变形抗力。

TiB_(2)掺杂WS_(2)复合薄膜的宽温域摩擦学性能研究

目的探究TiB_(2)溅射电流(即TiB_(2)含量)对WS_(2)/TiB_(2)复合薄膜在宽温域(25~500℃)下摩擦学性能的影响。方法采用非平衡磁控溅射技术制备WS_(2)/TiB_(2)复合薄膜。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)观察薄膜的形貌及结构;通过X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)表征薄膜结构;通过纳米压痕仪(Anton Paar,NHT^(2))评价薄膜的机械性能;利用高温球盘摩擦磨损试验机(THT01,03591)测试薄膜的摩擦学性能;采用光学显微镜(Olympus,STM6)、三维轮廓仪(MicroXAM-800)观察磨痕及磨斑形貌,通过HRTEM分析磨痕和磨斑的结构。结果TiB_(2)掺杂使WS_(2)薄膜由高度结晶态向非晶态转变,增大了薄膜的致密度并提高了其机械性能。随着TiB_(2)溅射电流的增大,复合薄膜的摩擦因数和磨损率呈先下降后上升的趋势。随着试验温度的升高,复合薄膜的摩擦因数先降低后升高,但磨损率一直逐渐升高。TiB_(2)溅射电流为1.5A时,制备的复合薄膜在宽温域(25~500℃)具有较低的摩擦因数和磨损率。300℃条件下,TiB_(2)溅射电流为1.5 A时制备的复合薄膜在摩擦剪切力作用下重新定向形成了TiB_(2)(101)晶体取向和平行于滑动方向的WS_(2)(002)晶体取向,并在高环境温度和摩擦热作用下氧化形成了润滑相TiO2(001)晶体结构。结论TiB_(2)溅射电流为1.5 A时制备的复合薄膜具有优异的宽温域摩擦学性能。薄膜致密的非晶结构、高的硬度和弹性模量,以及在摩擦剪切力和高温氧化作用下重新结晶取向是低摩擦磨损的关键。

不同气氛热冲击下Al:WS_(2)薄膜摩擦学性能的响应机理

采用磁控溅射技术制备了Al:WS_(2)薄膜。为考查不同气氛热冲击下Al:WS_(2)薄膜摩擦学性能的响应机理,采用自行研制的温度交变真空摩擦试验机开展了真空、氮气及氧气气氛的–100~+250℃的热冲击试验,并对热冲击后Al:WS_(2)薄膜结构、成分以及摩擦学性能进行了研究。研究发现,热冲击后,Al:WS_(2)薄膜柱状晶长大,S含量减少,部分WS_(2)被氧化为WO_(3),薄膜硬度增加。经氮气热冲击后,薄膜的(002)衍射峰强度明显增强,使得摩擦系数降低。经真空热冲击后,在薄膜表面形成的WO_(3)起到磨粒磨损作用,减少了薄膜寿命;经氧气热冲击后,Al:WS_(2)薄膜中大量起润滑作用的WS_(2)被氧化为WO_(3),薄膜的寿命显著缩短。

MoS_(2)/WS_(2)复合薄膜的环境适应性和摩擦学性能

湿热大气环境对MoS_(2)润滑薄膜的摩擦学性能有严重的劣化作用。采用非平衡磁控溅射技术成功制备了WS_(2)掺杂MoS_(2)复合薄膜,研究发现,MoS_(2)基体中掺入少量WS_(2)可以诱导MoS_(2)沿(002)晶面择优生长,薄膜结构变得更加致密,显著抑制腐蚀介质的渗透和扩散,使MoS_(2)/WS_(2)复合薄膜展现出高盐雾耐蚀性、小摩擦因数和低磨损率。成分优化的MoS_(2)-1.6%WS_(2)(原子分数)复合薄膜在经历4天的盐雾试验后仅表层被氧化,仍能保持0.16的小摩擦因数和3.80×10^(-6) mm^(3)/(N·m)的低磨损率。

硫粉气化温度对制备WS2薄膜的影响

采用熔融盐辅助化学气相沉积(CVD)法在蓝宝石(Al_2O_3)衬底上制备WS_2薄膜,改变硫粉的气化温度(750~800℃),探寻其对WS_2薄膜生长的影响,为制备出大面积WS_2薄膜提供理论依据。采用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼(Raman)光谱对WS_2薄膜的形貌、结晶性和厚度进行分析。800℃时,WS_2薄膜平均边长可达310μm,Raman特征峰的波数差为64.60 cm~(-1)(单层)。随着硫粉气化温度的升高,WS_2薄膜的生长经历了形貌及尺寸的转变,这表明在沉积过程中,硫粉引入时机对WS_2薄膜的形核、生长至关重要,适当的气化温度可以制备出尺寸较大、结晶性能良好的WS_2薄膜。

非平衡磁控溅射La-Ti/WS_(2)自润滑薄膜的摩擦磨损行为

要满足航天器机械转动部件在恶劣工况下的工作,需研制高硬度、低摩擦系数的固体润滑薄膜。采用非平衡磁控溅射法分别制备了纯WS_(2)薄膜、Ti掺杂WS_(2)复合薄膜和La-Ti掺杂WS_(2)复合薄膜。分析了薄膜的微观形貌、成分、硬度和摩擦学性能。结果表明,与纯WS_(2)薄膜和Ti/WS_(2)复合薄膜相比,La-Ti/WS_(2)复合薄膜的微观结构更加致密。La-Ti/WS_(2)复合薄膜的硬度H和弹性模量E也显著提高。此外,La-Ti/WS_(2)复合薄膜的摩擦系数减小,并且H/E比值增大,La-Ti/WS_(2)复合薄膜的磨损率降低。结果表明,La的掺杂有助于在摩擦接触表面形成稳定的转移膜,提高La-Ti/WS_(2)复合薄膜的耐磨性和承载能力。

溅射功率对La-Ti/WS_(2)复合薄膜高温摩擦学行为的影响

高温条件下WS_(2)易于氧化生成WO3,导致WS_(2)固体润滑薄膜的摩擦学性能受到较大影响。为改善WS_(2)固体润滑薄膜在高温条件下的摩擦学性能,采用非平衡磁控溅射技术制备了共掺杂La-Ti/WS_(2)复合薄膜,研究了靶功率对磁控溅射La-Ti/WS_(2)复合薄膜结构和高温摩擦学性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜微观形貌、成分、力学性能、微观结构。利用高温摩擦磨损试验机研究了复合薄膜的高温摩擦学性能。结果表明,高温环境下,靶功率为20W时La-Ti/WS_(2)复合薄膜表现出优异的摩擦学性能。此时,复合薄膜H/E值最大,摩擦系数最小,平均为0.012,磨损率最低为1.56×10^(-8)mm^(3)/N·m,这主要归因于高温下摩擦界面产生的稀土氧化物,促使La-Ti/WS_(2)复合薄膜的摩擦磨损机制发生了改变,使得WS_(2)在高温受破坏的情况下仍然具有优异的摩擦学性能,从而进一步拓展了WS_(2)复合薄膜的工程应用范围。

模拟空间原子氧辐照下X射线光电子能谱仪的原位表征功能开发

对现有的X射线光电子能谱仪进行功能开发,在不改变仪器工作原理、不影响现有功能的前提下,将研制的空间交变温度原子氧辐照装置集成到其快速进样室,重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题,实现模拟空间交变温度原子氧辐照环境下材料的原位表征功能.采用Kapton膜的质量损失方法测试空间交变温度原子氧辐照装置的原子氧通量密度,氧气流量、偏压和微波电流均对原子氧通量密度有较大影响.系统测试表明,原子氧辐照使WS 2薄膜表面发生了严重氧化,影响了薄膜的化学组成.不同温度原子氧辐照导致了不可忽略的化学组成与结构的差异.