原位反应制备WSi_2/Si_3N_4复合材料的研究

研究了Si3N4/WSi2复合陶瓷材料的特殊制备工艺过程及其显微结构。用XRD、SEM、EDX以及气孔测试仪,对每一制备过程步骤中发生的显微结构变化进行了分析。结果表明预烧过程原位生成了WSi2,氮化反应使Si相几乎全部转化为Si3N4和WSi2,热压使α-Si3N4转化为β-Si3N4,相组成为β-Si3N4、WSi2以及少量的W5Si3。机械强度随温度上升而增加,1200℃强度达988.3MPa。

Si_3N_4-Fe对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

利用Si3N4 的优良性质及金属塑性相Fe的作用 ,将其添加到高炉出铁沟用Al2 O3-SiC -C浇注料中 ,以改善材料的力学性能和抗氧化性能。对高温处理后试样强度、显气孔率测试以及对氧化层的SEM分析 ,结果表明 ,添加适量的Si3N4 -Fe ,材料的显气孔率降低 ,强度提高 ,抗氧化性增强。

Si(NH)_2热分解法制备Si_3N_4晶须的影响因素

利用Si(NH)2热分解法制备了Si3N4晶须,对实验原理和实验过程进行了详细描述,对实验中存在的温度、残留碳、微量氧、坩埚材质等可能影响晶须生长的诸多因素进行了分析讨论,说明了诸影响因素的影响程度和参与机理。通过对工艺过程中诸影响因素的控制,可以制备高质量Si3N4晶须或改性Si3N4晶须,对研究开发该法批量生产性能优异的Si3N4晶须的工作具有重要的参考意义。

添加ZrO_2对Si_3N_4复合陶瓷材料力学性能的影响

通过无压烧结制备了ZrO2-Si3N4复合陶瓷材料,并以排水法、SEM和DDL100型万能拉伸机进行表征。研究了ZrO2含量对Si3N4陶瓷的致密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,随着ZrO2含量的增加,Si3N4陶瓷致密度增加;抗弯强度和断裂韧性先增大后减小,当ZrO2含量达到10%时,Si3N4的抗弯强度和断裂韧性同时达到最大值,分别为362MPa和7.0MPa.m1/2。ZrO2增韧Si3N4陶瓷的机制为应力诱导相变。

SiO_2/(Si_3N_4+BN)透波材料表面涂层的防潮性能和透波性能研究

SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料是近几年发展起来的综合性能优良的适用于高马赫数的导弹天线罩材料。本文分析了SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料的吸潮机理。采用有机硅树脂在SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料表面制备了防潮涂层，取得较好的防潮效果。涂装后SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料在40℃、90％的高温高湿条件下放置15d的吸水率约0．30％；在大气环境下（温度27-30℃，湿度45-60％）的吸水率小于0．01％。涂层对SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料的透波率影响较小，涂装后材料的透波率仍然能保持在85％以上。

Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4复合粉末还原及热压微观组织结构分析

以α-Si3N4,Fe（NO3）3.9H2O和NH4Mo7O24.4H2O为原料,采用非均相沉淀法制备Fe2（MoO4）3/Si3N4复合粉末,采用氢气还原与热压法获得Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体,采用X线衍射仪（XRD）、电子能谱（EDS）、电镜扫描（SEM）和电镜透射（TEM）等方法对Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体物相、成分及微结构进行观察与分析。分析结果表明：Fe-Mo/Si3N4复合粉末主要成分为α-Si3N4,Mo,Si和Fe-Mo氮化物（Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N）,其中Mo颗粒长大;粒径为4~7μm的Mo5Si3大颗粒均匀镶嵌在Si3N4,Fe-Mo氮化物（Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N）及SiO2的混合物组成的粒径为1μm左右的小颗粒之中。

Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的界面结构及强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料进行了Si3N4陶瓷真空钎焊连接,利用SEM、EDX等微观分析手段,研究了钎焊界面的微观结构,得出界面反应层有两部分组成,接头界面微观结构为Si3N4/TiN/Ti Si,Zr Si化合物/钎缝中心;在相同钎焊工艺条件下,研究对比了晶态和非晶态钎料钎焊接头的强度,发现非晶态钎料钎焊的接头强度大大超过用晶态钎料钎焊的接头。

无压烧结制备Si_3N_4／SiO_2复合材料

以无压烧结工艺制备了Si3N4／SiO2复合材料．实验结果表明:Si3N4颗粒对石英基体的析晶起到了抑制作用和增韧补强作用．Si3N4含量为5vol％的样品在1370℃烧结2h后,抗弯强度达到96．2MPa,断裂韧性为2．4MPa·m1／2,介电常数和介电损耗分别在3．63-3．68和1．29-1．75×10-3之间．

SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷制备及性能

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,对不同含量BN原料配比无压烧结制备SiO2-BN-Si3N4系复相陶瓷,生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体主要由板条状的Si2N2O及长柱状的β-Si3N4晶粒构成,BN晶粒弥散在各晶粒之间。Si2N2O相通过反应SiO2+Si3N4=2Si2N2O原位生成。Si2N2O具有优异的抗氧化性,Si3N4具有高的强度,而BN的加入大大提高了材料的可加工性能,材料结合了各相的优异性能。实验结果表明:材料热冲击性能优异,热冲击温差在800℃时,材料的弯曲强度还略有提高,1200℃时,材料的残余弯曲强度保持不变。

原位无压烧结制备Si2N2O-Si3N4复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,原位无压液相烧结制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,Si2N2O相通过SiO2+Si3N42Si2N2O反应生成。生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体基本由板条状的Si2N2O及长柱状的-βSi3N4晶粒构成。Si2N2O陶瓷相对于Si3N4陶瓷而言,具有优异的抗氧化性能,低的弹性模量,以及低的热膨胀系数,因此,Si2N2O-Si3N4复相陶瓷结合了两者的优异性能,并大大提高了材料的热冲击性,材料的热冲击温差即使达到1200℃,其残余强度基本上没有变化。

Si_3N_(4(p))/SiC_((w))协同复合MoSi_2材料的强韧化及机理研究

采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、维氏硬度计、电子万能材料试验机研究MoSi2-Si3N4(p)/SiC(w)复合材料的结构、形貌、硬度、断裂韧性,并对SiC晶须和Si3N4颗粒复合强韧化MoSi2的机理进行了探讨。结果表明,SiC晶须和Si3N4颗粒对MoSi2具有协同强韧化作用,MoSi2-20%Si3N4(p)-20%SiC(w)(体积分数,下同)复合材料的抗弯强度达427MPa,室温断裂韧性达到10.4MPa·m1/2,均高于单一强韧化剂的强韧化效果。MoSi2-20%Si3N4(p)-20%SiC(w)复合材料的强化机理为细晶强化和弥散强化;韧化机制为细晶韧化、裂纹偏转与分支和微桥接韧化。

Cr2O3催化氮化制备Si3N4/SiC耐火材料及其性能

以SiC粉和硅粉为原料,原位合成的Cr_2O_3为催化剂,采用催化氮化法制备了Si_3N_4/SiC耐火材料,研究了催化剂用量及氮化温度对耐火材料物相组成、微观形貌、物理性能和力学性能的影响。结果表明:当氮化温度为1 673K,Cr_2O_3含量(与硅粉质量之比,下同)为3%时,硅粉完全氮化,耐火材料主要由颗粒状SiC和晶须状α-Si_3N_4、β-Si_3N_4等组成;随着Cr_2O_3含量的增加,Si_3N_4晶须的数量增多,长度增大,耐火材料变得致密;随氮化温度的升高,耐火材料的抗折强度和耐压强度均增大,当氮化温度为1 673K、Cr_2O_3含量为3%时,抗折强度和耐压强度均最大,分别为34MPa和132MPa。

MgO-Al_2O_3-Re_2O_3(Re=Lu,Y)对无压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构和性能的影响

研究了MgO-Al_2O_3-Re_2O_3(Re=Lu,Y)三元烧结助剂体系对无压烧结Si_3N_4陶瓷显微结构和力学性能的影响。研究结果表明,添加MgO-Al_2O_3-Lu_2O_3三元助剂制备的Si_3N_4陶瓷显微结构具有明显的双峰分布,晶粒较粗化,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为96.4%、14.59 GPa、964 MPa、7.64 MPa·m^(1/2);而添加MgO-Al_2O_3-Y_2O_3三元助剂制备的Si_3N_4陶瓷具有细化的显微结构,致密度、硬度、弯曲强度、断裂韧性分别为99.9%、15.29 GPa、758 MPa、6.60 MPa·m^(1/2)。

Si_3N_4/Cu68Ti20Ni12的界面结构及连接强度

采用Cu68Ti20Ni12钎料进行了Si3N4/Si3N4的活性钎焊连接。结果表明:钎焊温度和时间对连接强度有重要影响;在1373K,10min的连接条件下,Si3N4/Si3N4连接强度达到最大值289MPa。通过对Si3N4/Cu68Ti20Ni12界面区的微观分析:发现Ti,Ni明显向Si3N4方向富集,相对Ni而言,Ti的富集区更靠近Si3N4陶瓷,而Si则向钎料方向扩散,Cu在接头中心富集;界面区存在2层反应层,反应层Ⅰ为TiN层,而反应层Ⅱ则由TiN,Ti5Si4,Ti5Si3,Ni3Si及NiTi化合物组成。

TiB_2/Si_3N_4纳米多层膜的制备及其结构和性能分析

利用超高真空离子束辅助沉积(IBAD)系统,在225℃条件下,制备一系列TiB2/Si3N4纳米多层膜,通过X射线衍射(XRD)仪、表面轮廓仪、原子力显微镜(AFM)和纳米力学测试系统分析该体系合成中调制比对多层膜结构和机械性能的影响.结果表明:一定条件下制备的多层膜其纳米硬度值高于两种个体材料混合相的硬度值;当调制比为15∶1,调制周期为(13±1)nm时,结晶出现多元化,多层膜体系的硬度、应力、弹性模量和膜基结合性能均达到最佳.多层膜机械性能的明显改善与其多层结构和多晶结构存在直接联系.实验证明通过选择合适的个体层材料、厚度以及调制比等条件,制备具有高硬度、低应力和良好膜基结合力的纳米多层膜是可以实现的.

含MgO-Lu_2O_3-Re_2O_3三元添加剂Si_3N_4陶瓷摩擦磨损性能的研究

利用球盘式摩擦磨损试验机,研究了含MgO-Lu2O3-Re2O3(La2O3,Sm2O3,Gd2O3,Er2O3)三元添加剂Si3N4陶瓷的摩擦磨损性能。结果表明:机械磨损和摩擦化学反应为主要磨损机理。在三元添加剂中,随着第二稀土离子Re3+半径的增加,粘附层增加,Si3N4摩擦系数降低。基于横向断裂理论模型,Si3N4陶瓷单位磨损率随着1/(K1/2RH5/8)的增加而增加,其中含有第二相Lu-LuS m和SN-LuE r优于此线性关系,表现出更好的)4Si2N2O7的样品SN抗磨损性能。

Si_3N_4-Al_2O_3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料 ,研究了在焦炭保护情况下 ,Si3N4-Al2 O3-CaO系材料经 1 5 0 0℃、1 6 0 0℃和 1 6 5 0℃烧成时的烧结性能和物相变化 ,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析。结果表明 ,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关 :温度由 1 5 0 0℃升至 1 6 0 0℃ ,试样体积密度增加 ,显气孔率降低 ,但升至 1 6 5 0℃时 ,试样的体积密度反而下降 ,显气孔率增加 ;在同一温度下 ,试样中Si3N4含量增加 ,体积密度下降。同时 ,试样在烧成过程中存在质量变化现象 :1 5 0 0℃烧成试样均表现为质量增加 ,当温度升至1 6 0 0℃和 1 6 5 0℃时 ,试样质量又由增加变为减小。根据热力学分析推测 ,试样烧成过程中存在复杂的化学反应 ,低于 1 5 0 0℃时 ,反应Si3N4(s) +3 /2CO(g) =3 /2Si2 N2 O(s) +1 /2N2 (g) +3 /2C(s)是试样质量增加的主要机理 ;高于 1 5 0 0℃时 ,反应Si3N4(s) +3 /2CO(g) =3 /2SiC(s) +3 /2SiO(g) +2N2 (g)是引起质量损失的主要机理。XRD分析显示 ,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外 ,在烧成过程中还发生了物相变化 :1 5 0 0℃时出现了钙黄长石相 ,1 6 0 0℃时钙黄长石又消失 ,出现了Ca -α Sialon和β Sialon ,温度升至 1

Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3在高浓度LiCl水溶液中的离子交换行为

研究了用功能材料Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2(LHT)、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O(CRYMO)和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3(LTAP)分别去除高浓度氯化锂水溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+.实验结果表明,这几种功能材料分别对溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+有很高的选择性,除杂效果明显.分析和研究了这几种功能材料在高浓度氯化锂水溶液中分别与Fe^(3+)、K^+和Na^+的交换行为.结果表明,在高浓度氯化锂溶液中这几种功能材料与杂质交换的动力学行为可近似用JMAK方程描述.

Si_3N_(4(p))/SiC_((w))强韧化MoSi_2基复合材料的显微组织与力学性能

采用热压工艺制备了不同Si3N4(p)和SiC(w)体积含量的MoSi2基复合材料,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、维氏硬度计、电子万能材料试验机等研究了复合材料的显微组织、硬度、断裂韧度和抗弯强度,并对其强韧化机理进行了初步探讨。结果表明,复合材料结构致密,强化相与MoSi2之间没有新相生成,力学性能较纯MoSi2得到大幅度提高,其中MoSi2-20%Si3N4(p)-20%SiC(w)复合材料具有最好的抗弯强度和断裂韧度,分别为427MPa和10.4MPa.m1/2。复合材料的强化机制为细晶强化和弥散强化,韧化机制为细晶韧化和裂纹偏转与分支韧化。

Y_2O_3对反应烧结Si_3N_4/SiC复相陶瓷组织和性能的影响

以低压铸造用升液管为研究目的,以Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为主料,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷。研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析。结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si。Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5%Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88%,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa。