真空抽提-气相色谱法测定核元件中氢

建立从核燃料元件中真空抽提H2 并进行气相色谱法测定的真空抽提 -气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体 ,与气相色谱连接测定H2 含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为 1 0 0倍左右 ,测定H2 的线性范围为 1 0 0～ 1 0 0 0 μg/g。方法用于实际样品分析 ,测定结果与元件填充值一致 ;对于同一样品测定 ,分次结果 (mV/μg)为 2 86、2 98、2 96, x =2 93.3,说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2 、N2 和CH4。