GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明:7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50~5.11 mg·kg^(-1)(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中14种杀菌剂

建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相分离,分别在电喷雾正负离子模式下和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,所有待测物在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,其中6种尼泊金酯(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的线性范围为0.25~10 ng/L;溴硝醇、2-甲基-4-异噻唑啉-3酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮的线性范围为2.5~100 ng/L;山梨酸、苯甲酸的线性范围为25~1000 ng/L。线性相关系数均不小于0.998。方法的定量限为0.03~2.69μg/g。低、中、高3个浓度水平下,14种目标化合物在烟用水基胶中平均回收率为76.4%~125.4%,相对标准偏差为1.7%~12.2%(n=6)。该方法的精密度、准确度符合测定要求。该方法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯等杀菌剂的同时检测。

快干卷烟胶用VAc/AA/MMA三元共聚乳液的制备

以醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为原料合成了一种快干卷烟胶用三元共聚乳液。以单体配比、聚合温度和保温时间等为主要因素,乳液固含量为考核指标,采用L9(34)正交实验法优选合成三元共聚乳液的最佳工艺条件。实验结果表明,当n(VAc)∶n(MMA)∶n(AA)=4.5∶1.4∶0.1、聚合温度为70℃以及无回流后在92℃左右的保温时间为30min时,所制取的三元共聚乳液的综合性能较好,其固含量为38.42%,黏度为1120mPa·s,并且完全满足快干卷烟胶的使用要求。

NIR光谱法快速测定烟用白乳胶中的乙酸乙烯酯

为了快速分析烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的含量,利用近红外(NIR)漫反射光谱仪对70个烟用白乳胶样品进行了扫描,采用顶空气相色谱法法测定了其乙酸乙烯酯含量,根据消除常数法对光谱进行预处理和偏最小二乘法数据拟合,建立了烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的NIR预测模型,并对这些模型进行了外部验证。结果表明,乙酸乙烯酯的预测值与GC测定值的平均相对偏差均在5%以内,RSD均<4%。该模型适合用于批量烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的快速测定。

卷烟胶的发展与展望

综述了PVAc乳液、VAE乳液在卷烟工业中的应用以及存在的缺陷;概述了改性淀粉作为卷烟用胶粘剂的优缺点及改性淀粉胶粘剂作为合成胶粘剂的替代品在卷烟工业领域应用的重要性;详细阐述了各种改性方法的研究现状及存在的问题,并指出了卷烟胶的发展趋势。

烟用包装胶的应用现状及发展前景

介绍了烟用包装胶的粘接特性。从烟用包装胶的上机适应性及生物安全性角度出发,对目前国内PVAc(聚醋酸乙烯)乳液胶粘剂、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)热熔胶等高速包装胶的研究发展状况、卷烟企业对包装胶的实际需求、包装胶存在的问题以及发展趋势等内容进行了讨论。

VAc-BA多元共聚乳液型高速卷烟接装胶粘剂的研制

采用乳液共聚和复合乳化技术合成了四元共聚乳液型高速卷烟胶粘剂，正交试验确定了最佳工艺配方。产品具有初粘性好、干燥速度快、稳定性高、耐寒性能优良、粘接平滑等特点，适用于车速在5000～9000支／分钟范围内接装粘接使用。

卷烟用高速包装搭口胶的研究

为了制备性能优良的高速卷烟搭口胶 ,本研究采用醋酸乙烯 -丙烯酸丁酯 -甲基丙烯酸共聚体系进行乳液聚合 ,所得产品具有干燥快、粘贴平滑、稳定性好等特点 ,当单体配比为VAC/BA/AA =3.5∶1.4∶0 .1,聚合温度为 82± 1℃ ,引发剂用量为 0 .3%～ 0 .4 % ,pH为 5～ 6时 ,乳液性能最佳。

高速卷烟胶的研制

采用醋酸乙烯酯与丙烯酸酯为原料进行乳液共聚 ,研制出性能优良的高速卷烟胶。

卷烟胶的合成及影响因素

采用半连续种子乳液聚合工艺,将醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸进行三元共聚,对醋酸乙烯酯胶黏剂的耐寒性和耐水性进行改性,合成了一种新型卷烟用胶.对单体配比、乳化剂和引发剂的种类和用量以及聚合温度等因素对乳液性能的影响进行了研究.实验结果表明:当m(VAC)m(BA)m(MAA)=17.5 6.5 1,乳化剂占单体用量4%～5%(质量分数,下同),引发剂占单体用量0.3%～0.4%,聚合温度为72℃时所制取的三元共聚乳液综合性能较好,能满足高速卷烟胶的使用要求.

烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯的气相色谱-质谱联用法测定

分别采用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯萃取实验,并采用选择离子监测模式下的气相色谱-质谱联用法测定其含量.实验结果表明：以正己烷为萃取溶剂,胶样中加入1 mL水,萃取体积10 mL,振荡40 min时萃取效果较好;测定方法线性相关系数为0.999 4,检出限为0.04μg/mL,RSD为4.98%、回收率为97%~101%.

新型高速卷烟搭口胶粘剂的研制

采用共聚和复合乳化技术，合成了 ＶＡＣ／ＢＡ自交联型高速卷烟搭口胶粘剂。小试、中试生产表明，产品具有干燥速度快、稳定性高、耐寒性能优良、粘贴平滑等特点，适用于车速在５０００－９０００支／分钟范围的高速卷烟搭口粘接使用。

国内卷烟胶生产概况

简要回顾了国内卷烟胶的发展历程,介绍了各主要生产单位及其技术特征。

VAc/AA改性的VAE乳液高速接嘴卷烟胶的研制

介绍了VAc/AA改性的VAE乳液高速接嘴卷烟胶的制备方法。研究了各种因素对胶粘剂性能的影响。结果表明 :VAc/AA用量增加 ,VAE乳液的粘接性能增强。选择与VAE乳液相适应的乳化剂和控制适宜的pH值 ,可以增加VAE乳液的稳定性。采用滴加引发剂和混合单体的方法 。

卷烟胶漫笔

叙述卷烟胶用基础材料的特性、在卷烟生产中的使用方法与范围及近期国内的研究动态。

高速卷烟接嘴胶的研制

介绍了以醋酸乙烯与丙烯酸酯通过乳液共聚合成高速卷烟接嘴胶的方法;讨论了共聚单体、聚乙烯醇、引发剂、乳化剂、种子乳液量及pH值等因素对卷烟接嘴胶性能的影响。

温度对烟用乳胶粘度的影响

为探讨不同温度对烟用乳胶粘度特性的影响,对7种18个烟用乳胶样品进行了实验。从4℃到30℃改变烟用乳胶的温度,测定其相应的粘度值,用SPSS软件进行处理,作拟和优度检验,得出了各烟用乳胶温度与粘度的线性方程。结果表明,烟用乳胶的粘度与温度呈负相关。在烟用乳胶生产和使用中应根据这一特性来控制其质量。

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76μg/g。

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)分析方法。样品采用N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子(SIM)监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明:所有组分在0.05～2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03mg/kg;6种待测化合物在0.2μg和1.0μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。