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High resolution X-ray fluorescence spectrometry for water analysis of metals in East China Sea 被引量:1
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作者 Y. Zou K. Yokoi +4 位作者 H. Ohashi T. Tochio Y. Ito T. Shoji T. Matsuno 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2006年第B08期152-153,共2页
关键词 东海 X射线光谱测定法 波长 水体污染 海洋
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型X射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀
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作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 消解
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X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展
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作者 吴梅 章群丹 +1 位作者 赖婷婷 戴新 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期791-802,共12页
石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便... 石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱(XRF) 波长色散 能量色散 元素分析 石油炼制 石油产品 催化剂
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波长色散X射线荧光光谱在石油炼制与化工催化剂研究中的应用
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作者 赖婷婷 邱丽美 +3 位作者 吴梅 章群丹 高萍 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期872-884,共13页
阐述了X射线荧光光谱(XRF)技术的发展历程,概述了XRF原理和分析过程;从X射线管、探测器、测角仪等方面介绍了波长色散XRF(WD-XRF)组件及最新技术发展情况,阐述了XRF技术在催化剂分析中的应用及重要性。简述了XRF定性和定量分析方法;介绍... 阐述了X射线荧光光谱(XRF)技术的发展历程,概述了XRF原理和分析过程;从X射线管、探测器、测角仪等方面介绍了波长色散XRF(WD-XRF)组件及最新技术发展情况,阐述了XRF技术在催化剂分析中的应用及重要性。简述了XRF定性和定量分析方法;介绍了2种常用的样品制备方法——粉末压片法和熔融法;概述了前处理过程对XRF定量分析结果准确性的影响。从催化裂化催化剂、加氢催化剂、重整催化剂、分子筛等方面分类总结归纳了波长色散XRF在炼油化工催化剂分析中的应用情况及进展,并对未来XRF技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 炼油化工催化剂 元素分析 定量分析 应用
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溶液制样—波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量
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作者 朱曙光 张鑫 +6 位作者 柳金良 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 王龙 刘悦 杨立远 《铀矿冶》 CAS 2024年第1期36-41,共6页
采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,... 采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,采用一次性塑料吸管和电子秤控制取液体积。仪器测量条件选择特征X谱线:U-L_(α1),Sr-K_(α1),通道面罩34 mm,初级准直器150μm。该方法工作曲线的线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.031%~0.050%,精密度较好;测定结果与标准物质推荐值之间的相对误差不劣于0.034%,准确度较好。与电位滴定法对比,该法绝对偏差为0.010%~0.126%,结果准确可靠,能够满足天然铀产品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 天然铀产品 铀含量
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原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析
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作者 黄初叶 袁菊 +3 位作者 马若寒 陈俊宏 曾广铭 杨星宇 《环保科技》 2024年第3期50-53,共4页
用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进... 用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 波长色散X射线荧光光谱法 土壤中不同浓度砷 分析方法比对
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定硅铝质矿物中铝钙镁钠钾钛 被引量:1
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作者 刘攀 李治亚 +2 位作者 杜米芳 李景滨 高灵清 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第3期79-83,共5页
硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧... 硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧损引起的误差效应。采用系列粘土、高岭土、玻璃等标准物质,基于经验法构建校准曲线,建立X射线荧光光谱法快速测定硅铝质矿物中Al_(2)O_(3)、CaO、MgO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)化学成分的方法。方法测定结果的相对标准偏差不大于3.5%,GBW 03102a标准物质的测定值与认定值相符,可用于硅铝质矿物质的快速检验。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 波长色散 硅铝质矿物 玻璃熔铸法 烧失量
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单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量
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作者 丁月红 《分析仪器》 CAS 2023年第6期26-29,共4页
提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的... 提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。 展开更多
关键词 单波长色散X射线荧光光谱法 回收率 重复性 原油 盐含量
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粉末法和熔片法在XRF测定土壤样品中的适用性
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作者 陈大斌 池家丽 《广州化工》 CAS 2023年第10期79-82,共4页
建立了波长色散X荧光射线光谱法测定土壤样品中痕量元素的分析方法。分别采用粉末压片法和熔片法对土壤样品进行前处理,通过控制压片时间、压片压力、助熔剂和脱模剂的选择、熔融温度与时间等实验条件来达到最佳前处理效果。实验结果表... 建立了波长色散X荧光射线光谱法测定土壤样品中痕量元素的分析方法。分别采用粉末压片法和熔片法对土壤样品进行前处理,通过控制压片时间、压片压力、助熔剂和脱模剂的选择、熔融温度与时间等实验条件来达到最佳前处理效果。实验结果表明,两种前处理方法均有较高的精密性;熔片法对痕量元素的测定有较高的准确性,适用于准确度要求较高的分析测试任务;粉末压片法有较高的前处理效率,适用于样品量较大的分析测试任务。 展开更多
关键词 粉末压片法 熔片法 波长色散X荧光射线光谱法 土壤样品 常量元素 痕量元素
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X射线荧光光谱技术在铁矿石分析中的应用文献评介 被引量:19
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作者 邓赛文 王毅民 +3 位作者 孙晓飞 刘阳 刘成海 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第11期30-49,共20页
系统汇集了20世纪70年代以来我国使用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铁矿石分析的文献共计101篇,其中熔融制样法文献78篇,粉末压片法文献11篇,能量色散仪器分析及野外现场应用文献12篇。首先介绍了铁矿石分析的基础条件:包括专著、标... 系统汇集了20世纪70年代以来我国使用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铁矿石分析的文献共计101篇,其中熔融制样法文献78篇,粉末压片法文献11篇,能量色散仪器分析及野外现场应用文献12篇。首先介绍了铁矿石分析的基础条件:包括专著、标准物质、标准方法和综合性评述论文;然后采用表格方式对文献要点进行了介绍,按熔融法、粉末压片法、能量色散多元素分析方法进行了重点评介;最后讨论了铁矿石分析中常遇到的粒度、矿物效应,制样方法选择和内标的应用等实际问题。对XRF在铁矿石分析中的某些重要问题进行了探讨,并对XRF分析铁矿石的应用前景作了展望。文献表明:XRF技术已经成为铁矿石主、次量元素分析最重要的分析方法之一。全篇引文151篇。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱(XRF) 铁矿石 熔融制样 粉末压片 波长色散 能量色散 评介
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生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 被引量:20
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作者 田志仁 封雪 +3 位作者 姜晓旭 李宗超 李妤 夏新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期479-488,共10页
当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了2... 当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 展开更多
关键词 土壤 重金属元素 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 波长色散X射线荧光光谱法 便携式X射线荧光光谱法 相对偏差
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X射线荧光光谱在痕量和超轻元素分析中的应用评介 被引量:16
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作者 王祎亚 邓赛文 +1 位作者 王毅民 李松 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第10期12-31,共20页
痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品... 痕量元素和超轻元素分析是X射线荧光光谱(XRF)分析中最薄弱的两个方面,但也是XRF研究领域最活跃的部分。为了提高痕量和超轻元素的激发和探测性能,研究人员对仪器的设计和性能方面进行了改进,为了降低和扣除背景,对检出限的计算和样品粒度的减小等方面也进行了大量的研究。文章收集了XRF地质材料痕量元素分析文献223篇,超轻元素分析文献43篇,并从技术方法研究与应用、痕量多元素分析、痕量稀土元素分析、能量色散X射线荧光光谱仪在痕量元素分析中的应用和超轻元素分析等几个方面进行了评介。痕量和超轻元素分析方法的发展也为矿石多元素分析、海洋地质与矿产资源调查样品分析、大规模地球化学调查及全球地球化学填图样品分析配套方案中的痕量元素分析奠定了基础。全文引文266篇。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱(XRF) 痕量元素 稀土元素 超轻元素 能量色散 波长色散
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分 被引量:12
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作者 窦怀智 蒋晓光 +2 位作者 张晓冬 褚宁 丁黎 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期29-35,共7页
针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱... 针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R2)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。 展开更多
关键词 熔融制样 波长色散X射线荧光光谱 铜精矿 主次成分 固硫
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高压粉末制样波长色散X射线荧光光谱法测定生物样品中23种元素 被引量:16
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作者 于兆水 张勤 +3 位作者 李小莉 樊守忠 潘晏山 李国会 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期844-848,共5页
应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法(压强220-440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 ... 应用X射线荧光光谱法(XRF)分析生物样品时,采用传统低压粉末制样方法(压强220-440 MPa)难以将样品压制成符合测定需要的样片,样片表面粗糙,粉末容易脱落,污染XRF仪器样品室,影响仪器的长期稳定性。本文采用高压粉末制样方法在1760 MPa下压制则完全克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,5次制样重现性为0.1%-2.6%,且降低了仪器的维护成本。在此基础上,建立了波长色散X射线荧光光谱法直接测定生物样品中23种主次量元素(Al、Ca、Cl、K、Mg、Na、P、S、Si、Ba、Br、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Rb、Sr、Ti、V、Zn)的分析方法,采用经验系数法、散射线内标法和峰背景作内标校正基体效应,大部分元素的方法精密度提高至0.4%-11.3%,检出限为0.08-140.96μg/g。经国家一级生物标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。 展开更多
关键词 生物样品 主次量元素 高压粉末制样 波长色散X射线荧光光谱法 基体效应
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分 被引量:12
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作者 褚宁 李卫刚 +3 位作者 蒋晓光 张群 林忠 迟成鑫 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期37-41,共5页
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测... 石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 熔融制样 石灰石 样品基态 灼烧减量 主次成分
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熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝 被引量:17
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作者 褚宁 李卫刚 +2 位作者 蒋晓光 张彦甫 毕孝瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期834-838,共5页
白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测... 白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低。基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5%碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050℃熔融15 min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940-0.9994之间;方法检出限为0.011%-0.48%;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5%-1.7%之间,方法具有较好的重现性。本方法以1050℃灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定。 展开更多
关键词 白云石 主次量成分 熔融制样 波长色散X射线荧光光谱法 样品基态 灼烧减量
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物和岩石样品中15种稀土元素 被引量:54
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作者 李小莉 张勤 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期35-40,共6页
采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪对土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体... 采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱仪对土壤、水系沉积物和岩石样品中15个稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)进行测定。重点探讨了15个稀土元素的测量条件,如分析线、分析晶体,基体效应和谱线重叠干扰校正。使用60余个土壤、水系沉积物和岩石标样建立校准曲线,采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归准确扣除稀土元素谱线重叠干扰。重稀土元素的检出限多在0.2μg/g以下。对土壤标准样品进行精密度考察,15个稀土元素测量结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.74%~17%。对土壤、水系沉积物和岩石标准样品进行分析,测定值和认定值一致。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱 稀土元素 粉末压片 土壤 水系沉积物 岩石
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X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分 被引量:6
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作者 徐鸿志 王英 +1 位作者 王永在 牛金叶 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期918-920,共3页
采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用De Jongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间... 采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用De Jongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收-增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0.35%~2.86%之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 波长色散 主量及次量元素成分 玻璃纤维 测定
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波长色散X射线荧光光谱法快速测定铂铑合金中铂和铑的含量 被引量:5
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作者 王广西 葛良全 +3 位作者 罗良红 李丹 赖万昌 陈诚 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期13-18,共6页
采用波长色散X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱法对铂铑合金中Pt和Rh的含量进行测定,建立了一种Pt和Rh的分析测量方法。实验设定波长色散XRF光谱仪激发电压为60 k V、电流为50 m A,采用100mm的黄铜滤光片、间距300mm的准直器、PX1... 采用波长色散X射线荧光(X-ray fluorescence,XRF)光谱法对铂铑合金中Pt和Rh的含量进行测定,建立了一种Pt和Rh的分析测量方法。实验设定波长色散XRF光谱仪激发电压为60 k V、电流为50 m A,采用100mm的黄铜滤光片、间距300mm的准直器、PX10分光晶体和闪烁探测器对Pt的La线和Rh的Ka线进行分析测量;为消除样品杯罩产生的干扰使用直径27 mm的准直器面罩。应用经验系数法对基体效应进行了校正,建立了Pt和Rh的校正曲线,其K值和RMS值(均方根偏差)较小,线性相关性较好。分析结果表明,Pt和Rh的相对误差分别小于0.09%和0.54%,相对标准偏差分别为0.11%和0.17%(n=10),检出限分别为208mg·g^(-1)和37mg·g^(-1),该方法能准确可靠地测定铂铑合金中Pt和Rh的含量,单样分析时间仅需74 s。将该方法应用到铂铑合金配制生产过程中,Pt和Rh的测定结果与配方值的相对误差分别小于0.06%和0.20%。在铂铑合金稀释熔炼中,对稀释后样品的Rh含量进行测量,其测量结果与计算值的相对误差低于0.29%。该方法能够满足大批量铂铑合金样品的分析需求,为生产实践提供准确可靠的科学数据。 展开更多
关键词 波长色散X射线荧光光谱法 铂铑合金 基体效应
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