基于气相色谱法指纹图谱和气相色谱-质谱联用识别的温阳扶正散质量控制方法研究

目的 基于气相色谱法(GC)指纹图谱和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术的识别,以温阳扶正散为含挥发性成分的代表方剂建立质量控制模型,为散剂的标准研究提供依据。方法 采用挥发油测定法甲法提取温阳扶正散中的挥发油,在建立GC指纹图谱的基础上,运用GC-MS技术进行分析。本实验采用Elite-WAX ETR(max 250℃,0.25μm×0.25 mm×30 m)毛细管色谱柱。GC条件:升温程序设置为初始温度50℃,保持时间1 min,以10℃/min的升温速率升温至180℃,保持时间3 min,再以10℃/min的升温速率继续升温至240℃,保持时间5 min;载气为高纯度氮气(≥99.999%),载气流量为1.0 ml/min;分流比设定为20∶1,检测器为FID,检测器温度为280℃,进样口温度为200℃。GC-MS条件:电子轰击离子源,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃,接口温度为220℃;MS扫描范围为m/z 30~500 amu;载气为高纯氦气(≥99.999%)。结果 通过对10个批次温阳扶正散挥发油的分析后,得到12个共有峰,建立了温阳扶正散挥发性成分气相指纹图谱并对共有图谱进行了定性研究。本方中的主要挥发性成分质与量在不同批次间可重复稳定呈现,本模型可用于质量控制研究。结论 本研究建立了温阳扶正散质量控制模型,该方法简单易行、安全可靠,为温阳扶正散的质量评价提供了依据。