氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

两种湿消解法消解-原子荧光法测定尿中总砷

目的比较硝酸、硫酸、高氯酸混酸与过硫酸铵两种消解法-原子荧光测定尿中总砷的方法。方法前处理分别用硝酸、高氯酸、硫酸混酸在310℃下对尿样消解1 h后加硫脲-抗坏血酸还原样品和用饱和过硫酸铵溶液在310℃下对尿样消解1 h后加入硫脲-抗坏血酸还原,进入原子荧光仪检测。结果在1.00~20.00μg/L砷含量范围内,标准曲线回归方程:y=106.587 x-11.979,相关系数优于0.9990,混酸消解法的精密度2.06%~3.03%,平均加标回收率101.2%~104.3%,检出限0.012μg/L;饱和过硫酸铵消解法的精密度3.31%~4.05%,平均加标回收率97.9%~101.6%,检出限0.006μg/L。结论两种方法的准确度、精密度均符合卫生标准《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)的要求,适于大批量尿中总砷含量的检测。

高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量

提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷

本文建立湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷含量。结果表明,砷浓度在0~10μg·L^(-1)时,方法的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.02μg·L^(-1),回收率为93.3%~102.4%,相对标准偏差为2.9%~4.5%。该方法操作简便,重现性良好,准确可靠。

微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒的工艺探究

本文采用微波消解-氢化物原子荧光法测定高含量硒。用硒含量作为评价指标进行单因素和正交试验,确定最优处理条件。结果表明,当称样量为0.10 g、消解温度为200℃、消解液配比为11 mL硝酸+1 mL双氧水,盐酸添加量为6 mL和定容体积为500 mL时,测定的硒含量为122.78 mg·kg^(-1),且加标回收率高,试验稳定性好。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。

氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗

建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失.实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序.样品最优酸度为20% H3PO4,且5%H2SO4能增强锗的荧光强度.将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较.本方法的检出限为0.83 μg/L;相对标准偏差为1.26%;加入回收率为84.0%～96.5%.本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析.

中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。

微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As

采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。

氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒。研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等对测定的影响，锗和硒的检出限为0．40和0．51μg/L；相对标准偏差均为2．0％；回收率为77．1％～105．2％和80．0％～108．2％，已用于保健品中锗和硒的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主，实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品，建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明：以8mL盐酸-硝酸（5＋3）混酸为溶剂，采用微波消解样品，在盐酸浓度约为O．96mol／L，硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10a／L时，以HCI（1＋9）作为载流液，20a／L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定，以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，线性相关系数均不小于O．9998。砷和锑的方法检出限分别为0．0442μg／L和0．0204μg／L。干扰试验表明，锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1．1％～1．3％和O．99％～1．4％，加标回收率分别为99％～104％和98％～104％。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定，测定值与认定值基本一致。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究

微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3＋HCl＋HF作为消解试剂，样品经微波消解后，用L-半胱氨酸预还原，以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，砷、锑在0-25μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数均为0.9999，砷和锑的检出限分别为0.058μg／L和0.075μg／L。对5μg／L的砷、锑连续11次选样，测得结果的相对标准偏差分别为0.71％和0.78％。方法用于二氧化钛样品的测定，测定结果与ICP-AES测定结果相符，回收率为96％-108％。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件,结果表明,硒的检出限为0.16ng/ml,回收率为96.2％～98.0％,相对标准偏差为1.6％。该法准确、快速、简便,应用于蘑菇中硒的测定,结果满意。

ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%～103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件 ,试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响 ,并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为 0 .0 4 ng/m L。此法测定标准物质大米粉 (GBW0 85 0 2 )中砷的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,相对标准偏差为 2 .5 % ,回收率为 93.9%—115 .0 %。

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法。方法将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量。结果线性范围为0.11～40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD<3%。结论微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定。