高效液相色谱法同时测定全血中7种杀鼠剂

目的：建立同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠醚、敌鼠、氯敌鼠、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠灵7种杀鼠剂的高效液相色谱方法。方法：全血样品经乙酸乙酯提取后,以甲醇-0.3%乙酸铵水溶液（82：18,v/v）为流动相,经ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d,5μm）分离,在波长310 nm处检测。结果：分离测定过程在15 min内完成,各杀鼠剂在线性范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）;两个浓度水平的样品加标回收率分别为91.2%-108.5%和79.2%-93.2%（杀鼠醚分别为65.8%和53.9%）;方法检出限（0.1-0.2）μg/ml;相对标准偏差（RSD）均小于3.0%。结论：方法快速、简便、准确,适用于中毒病人的中毒诊断检测。

快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。

外周血样本不同存放温度和时间对结核感染T细胞检测结果的影响

目的探讨在结核病诊断和护理过程中外周血(全血)样本,采集后存放温度和时间的不同对结核感染T细胞检测(T cell spot test for tuberculosis infection,T-SPOT.TB)结果影响,为临床提高检测结果的准确性提供依据。方法选取2016年1~9月保定市传染病医院诊治的118例疑似结核病患者的外周血(全血)样本,分成室温组和冷藏组,每组59例。室温组全血样本存放在室温(18~25)℃2、4、8、12h,冷藏组全血样本存放在冰箱冷藏(2~8)℃2、4h,在每个时段内执行T-SPOT.TB。结果冷藏组2、4h检测有反应性例数分别为23、10例,阳性检出率分别为38.98%、16.95%,比较差异均有统计学意义(χ~2=5.120,P=0.024)。室温组2、4h阳性检出率高于冷藏组,比较差异均有统计学意义(χ~2=11.210、24.900,P=0.001、0.000)。室温存放8h阳性检出率低于室温存放2h和4h,比较差异均有统计学意义(χ~2=6.386、4.051,P均<0.05)。室温存放12h阳性检出率低于室温存放2、4、8h,比较差异均有统计学意义(χ~2=26.004、21.281、7.199,P均<0.01)。结论外周血(全血)样本采集后存放温度和时间是影响T-SPOT.TB结果的重要影响因素,基层医院实验室在临检工作中应重视这两个环节,积极与护理人员进行有效沟通,可避免漏检、误检、假阴性的发生。

在线凝胶色谱-气相质谱联用法同时快速测定全血样中10种有机磷

采用基于基质分散固相萃取原理的前处理结合在线凝胶色谱-气相质谱联用技术(GPC-GC/MS),建立了一种同时测定全血样中10种有机磷毒物的定量方法。全血样品经前处理后无需浓缩定容可直接进样,有效缩短前处理耗时,且GPC采用大体积进样模式,联用后相较于传统气质方法降低了检出限并且提高了灵敏度。优化的实验条件下,所有被测物均在0.5~5 mg/L范围内线性良好(R=0.9990~0.9999),检出限为2.2~15.4 mg/L(信噪比S/N=3),将空白加标连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%,加标回收率为80.4%~111.7%。实验结果表明,该方法便捷快速,能够满足实际刑侦案件中有机磷毒物的检测需求。